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1、p首端处理的目的:首端处理的目的:将不同种类的乏燃料组(元)件加工成具有特定的物理、化学状态的料液,供铀钚共萃取共去污工序使用。首端处理对后处理试剂的消耗量后处理试剂的消耗量、三废的产生量三废的产生量及运行费运行费有很大的影响,而且直接关系到萃取工艺萃取工艺工程能够顺利进行。因此,首端处理是后处理工艺的重要组成部分。p 首端处理首端处理:将燃料组(元)件解体解体、燃料溶解溶解、调制调制成符合工艺流程要求的原料液。p 去壳方法的选择,取决于包壳材料的性质包壳材料的性质、燃料元件燃料元件的结构的结构、所用的后处理工艺流程后处理工艺流程。1 1 化学去壳法化学去壳法 简介:简介:在不与燃料芯体材料发
2、生作用的溶剂中溶解包壳材料。由于铀金属棒和铝壳之间用铝硅合金作黏结剂铝硅合金作黏结剂,用机械去壳法不易去除,故选用氢氧化钠溶液溶解铝壳和黏结剂。化学去壳法机械去壳法包壳和芯体同时溶解法机械-化学去壳法p 铝包壳的元件铝包壳的元件 在同一溶解器中先用碱溶壳,再用硝酸溶芯的溶解过程。氢气与空气的爆炸极限为4%75%(范围较宽,爆炸难控制),在NaOH溶液中添加适量NaNO3可以一直氢气的产生。氨气与空气的爆炸极限为15.7%27.4%(范围比氢气窄,易于控制)。具体实施过程:具体实施过程:通常应用初始浓度为5%10%NaOH溶液+90 100g/L NaNO3,反应温度为75,因为该反应为放热反应
3、,能保持温度为95-100溶解铝壳。在溶壳过程中,往溶液中融入空气,既起到搅拌作用搅拌作用又可维持维持NH3的浓度低于的浓度低于15.7%。p 镁或镁合金包壳镁或镁合金包壳 采用6mol/L H2SO4在沸腾温度溶解包壳。p锆及其合金、不锈钢包壳锆及其合金、不锈钢包壳 含硝酸铵的氟化铵沸腾溶液含硝酸铵的氟化铵沸腾溶液溶解锆及其合金包壳,但氟离子会增加设备的腐蚀(特别在废液蒸发浓缩时腐蚀作用更明显),而且氟锆酸铵的溶解度不大。用4-6mol/L的热硫酸溶解不锈钢包壳。p化学溶解去壳法的缺点 (1)溶解速度慢,且不稳定,硝酸根对不锈钢包壳的钝化作用,致使不锈钢溶解减慢;同时,UO2芯体也会有少量溶
4、解,且有氢气产生。(2)产生大量高盐分的高放射废液。对于铝包壳对于铝包壳,在燃料元件中质量分数小,产生的废液量相对较少;对于锆合金、不锈钢包壳对于锆合金、不锈钢包壳,在燃料元件中的质量分数相当大,产生的放射性废物量相对较多。p机械去壳法机械去壳法 (1)切掉燃料组(元)件的末端部件并将组件解体为燃料元件束及单根燃料元件;(2)用机械法剥离每根燃料元件的包壳【举例举例】美国汉福特厂:美国汉福特厂:采用专门压模和挤压杆从铝包壳中挤压出UO2芯块(压模的孔径比芯块直径大,挤压杆直径比芯块直径小)。英国塞拉菲尔德厂:英国塞拉菲尔德厂:采用“剥香蕉皮”法除去金属芯铀的镁合金包壳,用三把铣刀同时对包壳进行
5、轴向切割(三把铣刀按120排列)。p包壳和芯体同时溶解法包壳和芯体同时溶解法 主要用于处理易裂变材料(235U、239Pu)含量高的燃料或者在一个后处理厂要承担多种不同类型燃料元件的处理(特别是当燃料元件的尺寸、形态变化频繁、机械法脱壳很难进行)。【举例举例】美国爱达荷多后处理厂:美国爱达荷多后处理厂:承担24种类型燃料元件的后处理工作;萨凡纳河后处理厂:萨凡纳河后处理厂:处理高富集铀燃料元件时,为了防止易裂变材料在机械脱壳时的损失。p 机械机械-化学去壳法(切断化学去壳法(切断-浸出法)浸出法)适用于处理包壳材料不溶于硝酸的燃料元件。具体流程:具体流程:将燃料元件用机械剪切法切成30-50m
6、m的小段,用硝酸溶解,漂洗残留在包壳上的燃料溶解液。优优 点点:(:(1 1)产生的废物包壳处于固态状态,克服了化学法溶解包壳那样产生过多的放射性废液,(2 2)也解决了机械脱壳可能将少量芯体夹带在包壳中而失去核燃料。缺缺 点:点:切割设备较复杂,需遥控操作。应应 用:用:用于处理锆及其合金包壳、不锈钢包壳,是动力堆乏燃料元件有代表性的去壳方法。1 1 乏燃料元件的剪切乏燃料元件的剪切p乏燃料剪切的要求:乏燃料剪切的要求:(1)切除元件端头,使不含铀芯的金属材料尽可能少进入溶解器;(2)元件段的长度对溶解时间溶解时间、燃料元件在溶解器中的堆比重堆比重、产生的金属细分量金属细分量、剪切机动力的消
7、耗动力的消耗及其使用寿命使用寿命都有影响,故元件的长度可通过试验确定。燃料棒一般切成30mm 50mm,燃料段还可以通过挤压或压碎来增加燃料与溶解液的接触面积接触面积。(3)每个小段的两端不应密封,其敞口面积越大,越有利于溶解。p 切割方式:切割方式:(1)切去端头,抽出燃料棒,以多根成束或单根切断;(2)切去端头,整组切断。整组切断:整组切断:过程简单,设备数量少,生产效率高,是工业规模处理乏燃料组件采用的方法。p 剪切流程:剪切流程:先剪切组件端头,落入端头承接筐中,经硝酸和水冲洗后,与漂洗过的废包壳一起送至水泥固化。燃料棒束剪切后落入溶解器溶解,包壳经硝酸溶液和水漂洗后送至水泥固化。为了
8、冷却燃料组件和吹扫剪切时形成的粉尘,向剪切机内通入氮气或压缩空气。排气分两步:一路进入剪切机排气净化系统,另一路进入溶解器排气净化系统。夹套(冷却、加套(冷却、加热)小吊小吊篮,收集,收集d0.007m金属碎金属碎屑及未溶解的裂片屑及未溶解的裂片产物物颗粒粒漂洗漂洗外运外运大吊大吊篮,废包壳包壳漂洗漂洗 UZr(IV)Th(IV)U(VI)室温下,TBP是稳定的,HDBP的生成速率为每小时每升毫克级;当温度每提高25,HDBP的生成速率增大10倍。TBP的水解速率与硝酸浓度成一阶关系:当硝酸浓度从0.5M增加到3M,TBP水解速率增加6倍。当水相:有机相=1:1,有机相中产生的HDBP份额大于
9、97%,水相中则小于3%。(2 2)其他因素)其他因素【提问提问提问提问】可得出哪些结论?可得出哪些结论?可得出哪些结论?可得出哪些结论?p HDBP HDBP对钚对钚(IV)(IV)萃取分配的影响萃取分配的影响即使TBP中存在0.001%HDBP,萃取至有机相中的Pu(IV)也很明显。随着HDBP量的增加,Pu(IV)的分配系数和损失率增加。【提问提问提问提问】可得出哪些结论?可得出哪些结论?可得出哪些结论?可得出哪些结论?p HDBP HDBP对裂片元素萃取分配的影响对裂片元素萃取分配的影响(1)随HDBP和H2MBP含量的增加,裂片元素的分配系数增加;(2)HDBP和H2MBP含量的增加
10、,裂片元素分配系数的增大幅度不 同,其中95Zr最大。【举例举例】HDBP对锆的络合能力很强,即使铀浓度比锆高103倍以上,HDBP仍优先与锆络合,当HDBP浓度达10-2mol/L时,锆的分配系数比铀高2-3个数量级,从而使锆的去污系数降低。【提问提问提问提问】可得出哪些结论?可得出哪些结论?可得出哪些结论?可得出哪些结论?8 8 有机溶剂质量对铀钚净化的影响有机溶剂质量对铀钚净化的影响p、和射线辐照引起TBP和稀释剂分解,加热和搅拌加速了这些分解过程。这些降解产物络合锆、再与固体颗粒共同作用形成界面物,界面物成为一个小放射源,加速有机溶剂的辐射损伤。p 研制稳定性更高的萃取剂和稀释剂。研究
11、结果表明:两两种磷酸三烷基酯(种磷酸三烷基酯(THP-磷酸磷酸三己酯和三己酯和TEHP-磷酸三辛酯)磷酸三辛酯)比TBP性能更好,正十二烷比煤油更好。p 使用脉冲萃取柱取代混合澄清槽减小萃取段有机溶剂与料液的接触时间。9 9 洗涤对铀钚净化的作用洗涤对铀钚净化的作用p 在共去污循环中,TBP萃取了铀和钚的同时,仍有少量的裂变产物进入有机相。p 为了达到锆、铌和钌共去污的效果,采用双酸洗双酸洗涤流程流程,靠近进料级的洗涤液酸度控制在2-2.5 mol/L,去除锆和铌,其他级的洗涤液酸度控制在4.3-5.0 mol/L,去除钌。p 该洗涤方案对钌的去除效果提高了两倍,而对锆、铌的去除效果仍保持不变
12、。【提问】1AS洗涤的作用?10 F10 F-离子的引入对共去污循环的影响离子的引入对共去污循环的影响目目 的:的:在1AS洗涤液中加入F-离子有利于提高锆的去除效果,又能克服HDBP对锆的保留作用。p 引入F-离子的浓度既要满足对锆的去除要求,又不影响钚的萃取。一般坚持以下两个原则:(1)F-/Zr1.3;(2)Zr与F-的络合物生成度控制在1.52.2。p 在1AF料液中加入F-有利于回收镎,因此可以适当降低铀的饱和度,在不影响产品净化系数的条件下,实现镎、铀和和钚的共萃取的共萃取。【疑问】何为络合物的生成度?络合物的生成常数?p 为了达到铀钚分离的目的,在1B萃取器中,铀必须处于U(VI
13、),而钚还原到Pu(III)。p 从标准电极电位看,凡氧化还原电对的Eo介于EoU()-U()与EoPu()-Pu()之间的还原剂都可以选择将Pu()还原到Pu()。Eo=0.319VEo=0.932VFe2+和羟氨可作为钚的还原剂。Eo=0.771VEo=0.496V【拓展】期刊论文中常量和变量的正体和斜体。【提问提问】铀钚分离铀钚分离时的价态?时的价态?p作为钚的选择还原剂还应具备的条件:作为钚的选择还原剂还应具备的条件:还原速度快、不严重影响工艺过程、不严重腐蚀设备、化学稳定、容易获取、价格低廉等。p还原方法:还原方法:化学还原剂、电化学、光化学法光化学法等。U(VI)U(VI)*+h(
14、360480nm)U(V)U(VI)、U(IV)p光化学法的要求:光化学法的要求:溶液中存在一些不产生盐分的还原剂(如肼、羟氨、甲酸、乙醇和草酸)和其他能分解生成气体产物或水或挥发性液体物质。光化学法的原理:光化学法的原理:p 采用光化学还原的采用光化学还原的Purex流程流程p 1AP处光照2min,钚的单级反萃率可达97%;p 将铀钚分离(或铀反萃)后的铀溶液(1BU或1CU)中的部分溶液,用光化学法制备U(IV)。【提问提问提问提问】阐述光化学还阐述光化学还阐述光化学还阐述光化学还原的原的原的原的PurexPurexPurexPurex流程?流程?流程?流程?p 目前,工业规模实现铀钚分
15、离所用的方法有化学试剂法化学试剂法和电化学还原法电化学还原法。p 对还原分离法有如下要求:(1)还原钚的选择性高;(2)与钚的还原反应速度快,能进行到底;(3)还原反萃成本尽能低;(4)因还原反萃引入的盐分要可能少;(5)还原反萃液对设备的腐蚀性尽可能小。1 1 Fe2+还原钚(还原钚(),实现铀钚分离),实现铀钚分离 用亚铁离子还原钚实现铀钚分离是各国核燃料后处理厂普遍采用的方法。(1)氨基磺酸亚铁)氨基磺酸亚铁 在制备1AF料液时,加入NaNO2或NO2或NO2+NO调节料液中钚的价态,将Pu(III)氧化为Pu(IV),将Pu(VI)还原为Pu(IV),以确保钚的高萃取率。NO2-的的来
16、源:来源:料液中存在一定量的NO2-,有机相中UO2(NO3)2在辐照下也能生成一定量的NO2-。NO2-能被TBP萃入有机相,从而进入铀钚分离段。当还原反萃系统中存在NO2-会氧化Fe2+,NO2-的存在也能将三价钚重新氧化为四价钚,在稀硝酸溶液中,NO与硝酸反应又生成HNO2,因此,用亚铁还原四价钚时,必须加入一种能迅速与NO2-发生化学反应的物质,即支持还原剂支持还原剂(氨基磺酸和肼(N2H4)。p 应用氨基磺酸亚铁作还原剂的最佳工艺:应用氨基磺酸亚铁作还原剂的最佳工艺:HNO3 0.5-1.5mol/L,Fe(NH2SO3)2 0.02-0.04 mol/L,可获得较高的铀钚分离系数(
17、铀中去钚可达到104,钚中去铀可达106)。p Fe2+的用量的用量 化学计量学角度:化学计量学角度:Fe2+还原Pu4+时Fe2+:Pu4+=1:1,实实践表明践表明:Fe2+的加入量必须过量数倍。Fe2+:Pu4+与体系中钚的含量的含量、亚硝酸含量硝酸含量、酸度酸度、还原原时间、还原反萃所原反萃所用的用的设备类型型(混合澄清槽或脉冲柱)以及铀钚的分离的分离要求要求有关,Fe2+:Pu4+要过量1倍,甚至15倍。在确保钚回收率的前提下,应尽量减小Fe2+用量,否则过多Fe2+进入钚的净化循环,使制备2AF料液时,需加入的NaNO2量增大,同时也增加2AW中的铁盐分和系统中SO2-4,既不利于
18、钚的萃取,也会增加设备的腐蚀性。p 1BX中硝酸浓度中硝酸浓度 1BX中硝酸浓度对铀、钚分离程度影响很大。硝酸浓度较低:硝酸浓度较低:有利于Pu()的还原反萃,酸度太低被反萃的铀量也增加,还会导致钚的水解。因此,1B槽内水相平衡酸度不能低于0.2mol/L。硝酸浓度较高:硝酸浓度较高:加速Fe2+的催化氧化,使部分Pu3+氧化成Pu4+,不利于Pu()的还原反萃。因此,1B槽水相平衡酸度宜在约2mol/L。1B的硝酸浓度影响裂片元素的走向:的硝酸浓度影响裂片元素的走向:酸度低时,反萃下来的锆、铌量较多,随钚液进入钚线;酸度高时,被反萃下来的铌量较少,铌随铀进入铀净化线。p 补充萃取的作用补充萃
19、取的作用 新鲜的30%TBP-煤油溶液、钚净化循环的污溶剂2BW。补充萃取的作用:补充萃取的作用:用TBP-煤油洗涤还原反萃后的含钚水相,将与钚同时反萃下来的少量铀重新萃取到有机相,以提高铀钚分离效果。增加补充萃取液的用量,有利于铀钚分离,但有机相消耗量增大,使反萃段的流比(O/W)增大,有机相铀饱和度下降,反而使铀中去钚效果差。【提问】补充萃取剂的作用?p氨基磺酸亚铁的缺点氨基磺酸亚铁的缺点 (1)在系统中引入了铁离子,使废液盐分增加,增加了废液的浓缩和贮存费用;(2)氨基磺酸根与NO2-反应后生成硫酸根,SO42-对设备有较强腐蚀性,SO42-与Pu4+有较强的络合作用,从而影响钚在净化循
20、环的回收率。【课后作业课后作业】铀钚共去污流程中“双酸洗涤流程”?(2)硝酸亚铁-肼 用硝酸亚铁-肼还原反萃钚()的实验室结果:单级反萃单级反萃,Fe2+:Pu4+=2:1时,钚的反萃回收率为99.9%;四级还原反萃,五级铀的补充萃取四级还原反萃,五级铀的补充萃取,每级两相接触时间为1min,钚的反萃回收率大于99.98%,铀中去钚的分离系数为5105,钚中铀的分离系数为1104。优点:点:还原反萃产品液中除去了SO42-,从而减轻或消除SO42-对随后工序设备的腐蚀作用。【提问】肼的作用?肼与亚硝酸根的反应?【提问】氨基磺酸与亚硝酸根的反应?2 2 铀(铀()还原钚()还原钚(),实现铀钚分
21、离),实现铀钚分离 U4+-UO22+电子对:Fe2+-Fe3+电子对:Eo=0.319VEo=0.771V 即U4+比Fe2+的还原能力更强。优优 点:点:铀()是不引入杂质的还原剂;缺缺 点:点:但还原分离钚的效果不如氨基磺酸亚铁。Eo=0.319VEo=0.932V【提问】U4+和Fe2+的还原能力谁更强?【提问】Fe2+对钚净化流程的影响?p 铀()的用量和加入方式 U(IV)U(IV)在铀钚分离流程中的走向:在铀钚分离流程中的走向:由于铀()可被TBP萃取(随水相酸度的增加,分配系数增大)。因此,铀()还原反萃钚()时会有一部分铀进入有机相。还原剂铀(还原剂铀()的用量:)的用量:故
22、加入的还原剂铀()可过量(U():Pu()=3-8),并需要从多级引入铀(),其中以靠近其中以靠近1AP进料口料口处加入加入铀()的效果最好。)的效果最好。p 还原反萃液的酸度 为了提高还原反萃速率,采用酸度较低的还原反萃液;但为了防止空气对铀()和钚()的氧化,还原反萃段的硝酸浓度不应低于0.5mol/L,实践证明:1.3-1.7 mol/L HNO3为宜。【提问】U(IV)在铀钚分离流程中的走向?p支持还原剂N2H4 目的:目的:铀()易被亚硝酸氧化 当硝酸浓度大于3mol/L时,硝酸根也能氧化铀()生成的亚硝酸又可氧化铀()因此,用铀()作还原反萃剂时,也需添加支持还原剂,如N2H4(浓
23、度控制在0.1-0.2mol/L)。p 进料液与反萃剂的流比 为了使铀钚分离效果好,进料液与反萃剂的流比不能太高,通常小于或等于10。3 3 硝酸羟氨还原钚(硝酸羟氨还原钚(),实现铀钚分离),实现铀钚分离 硝酸羟氨还原钚()的反应为 硝酸羟氨需用N2H4作支持还原剂,防止工艺溶液中的HNO2氧化羟氨。还原反应速率与氢离子浓度氢离子浓度的四次方成反比,因此在还原反萃系统中应维持较低的酸度,通常为0.5-1.5mol/L HNO3。还原反应速率与硝酸羟氨浓度硝酸羟氨浓度的平方成正比,硝酸羟氨与钚()的摩尔比变化范围可在2.8-21.0。温度温度对硝酸羟氨还原钚()的影响很大,虽然温度每升高10,
24、还原反应速率提高2-4倍,但是硝酸羟氨在温热的硝酸中自催化分解。因此,不能通过升高温度来提高还原速率。用硝酸羟氨还原钚()时,硝酸羟氨的加入量硝酸羟氨的加入量要过量,这是因为:溶液中共存的HNO2能氧化破坏硝酸羟氨。优点:优点:硝酸羟氨的还原产物为气体,被誉为“无盐”还原剂,经过试验研究,已逐步在工艺中应用。4 4 电解还原钚(电解还原钚(),实现铀钚分离),实现铀钚分离(1)几种常用化学还原剂的优缺点p 氨基磺酸亚铁 优优 点:点:还原反应速率快,使用方便,试剂制备工艺简单。缺缺 点:点:向系统中引进了铁离子和硫酸根离子,使废水中的盐分增大,影响废液的浓缩倍数,SO42-对设备的腐蚀性较强,
25、SO42-对钚()的络合作用将影响后续钚净化循环中钚的回收率。p 硝酸亚铁-肼 优优 点:点:还原速率快,使用方便,试剂配制手续比较简单,不向后续工艺系统引入SO42-,价格比氨基磺酸亚铁便宜。缺缺 点:点:在硝酸溶液中,Fe2+对HNO2特别敏感,容易发生Pu()的再氧化,致使钚在萃取系统内循环,向系统中引入了铁离子。p 铀()还原钚()优优 点:点:不向系统中引入铁离子、SO42-等杂质,还原速度快,钚还原完全。缺缺 点:点:操作比较复杂,铀()还原钚()的反应速度及铀钚分离效果均不如氨基磺酸亚铁。铀()还原反萃液通常要在还原反萃设备的不同位置分几股液流加入,系统中的亚硝酸、硝酸和空气可将
26、其氧化。p 硝酸羟氨还原钚()优优 点:点:硝酸羟氨的还原产物为气体,被誉为“无盐”还原剂,避免向系统中引入铁离子、SO42-等杂质。缺缺 点:点:使用条件苛刻,需低酸、加热升温。(2)电解还原钚()的基本原理 电对的还原电位越负,表示该电对的还原态物质的还原性越强;电极电位越正,表示该电对的氧化态物质的氧化性越强。Pu(III)-Pu(IV)电子对:当外加电压达到并大于溶液中Pu3+-Pu4+可逆分解电压E(理论分解电压)时,两电极上会发生显著的电解析的现象,所施加的电压由三部分组成。E为理论分解电压,e为所需的超电压,E+e表示分解电压,I表示电解电流,R表示电解池的内阻。实验研究表明:当
27、电压在+400-100mV时,仅有 ;当电压在-100 -500mV时,还 ,U(IV)又是Pu(III)稳定剂。Eo=0.932V 阴极除了发生U(VI)和Pu(IV)还原反应外,还会发生H+的还原反应。为了避免在电解还原过程中产生氢气,须选用对氢有较高超电压的阴极材料(铂和钛),氢在钛电极上的超电压为0.45V。Eo=0V 钛为阴极,电解液组成为7.95g/L Pu,0.57mol/L HNO3,0.005mol/L N2H4。电流-电压曲线上出现平台,表明Pu(IV)开始还原。电流-电压曲线上出现电流急剧上升,表明H+开始还原。Pu(IV)还原选用的阴极电压。p 电解还原钚(电解还原钚(
28、)的装置)的装置p铀钚反萃取1C槽(柱)的工作原理:在稀硝酸中铀的分配系数很低,大部分铀从有机相反萃入水相。p 1CU的走向:经蒸发浓缩后,送至铀的净化循环工段进一步净化;p 1CW的走向:经溶剂洗涤系统后处理,反复使用。铀反萃原理?p 硝酸浓度硝酸浓度 1CW的硝酸浓度:的硝酸浓度:为了确保铀()被完全反萃以降低铀在1CW中的流失,1CW中HNO3的浓度为0.01mol/L;1CU的硝酸浓度:的硝酸浓度:为了确保铀反萃水相中铀不会水解,1CU的硝酸浓度为0.07 mol/L。p 温度温度 升高温度有利于铀的反萃,有利于分相,减少相夹带(减小1CW有机相夹带水相),也减少1CU中夹带污溶剂,所
29、以,温度一般控制在60。p 流比流比 要保证铀的回收率,又要使反萃水相中的铀浓度不至于太低,以减轻铀净化循环浓缩1CU的负担。当1BU:1CX=1:127时,铀的回收率可达到99.9%。【疑问】铀钚共去污工艺中,提高温度不利于萃取。在铀钚反萃流程中为什么提高温度有利于铀的反萃?【提问】1CX中硝酸浓度如何计算?p 铀钚共去污铀钚共去污-分离循环的安全运行是核燃料后处理的关分离循环的安全运行是核燃料后处理的关键环节之一,这时因为:键环节之一,这时因为:(1)后处理厂稳定运行的持续时间、生产负荷由1A槽(柱)控制;(2)后处理流程中的铀线和钚线需要几个净化循环,在很大程度上取决于1A槽(柱)的净化效果;(3)有机溶剂的质量、再生效果及其对萃取过程的影响主要体现在1A槽(柱);(4)运行过程中,由于1A槽界面污物的产生及其放射性积累所导致的开停车期间放射性后移问题最突出;(5)237Np回收率的高低在很大程度上取决于1AP中铀饱和度的控制;(6)在1AW中铀、钚金属的流失量,占整个工艺流程中的铀钚总流失量的30%左右。Why?Why?Why?What?Why?How?
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