75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲.docx
( 4.5 )《75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲.docx（17页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、工程试验报告工程名称：工程负责人：审批日期：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸取分光光度法空气与废气监测分析方法 第四版江苏恩测检测技术一、工程概述悬浮颗粒物 SP 中痕量金属如 Pb 、Cd 、Zn 等是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于 2.5um 的细小颗粒物中。目前已证明颗粒物中至少有 10 种痕量金属具有生物毒性，以 Cd 、As 等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中 Pb、Cd 已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将 SP 采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸取分光光度法作颗粒物各组分分析。二、检
2、测方法和原理检测方法：原子吸取分光光度法。原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸 - 灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内， 用标准曲线法或标准参加法测定溶液中各元素的浓度。除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾 -甲基异丁基酮进展萃取分别以消退干扰。 如用石墨炉测定， 则可用氘灯扣除背景， 消退干扰。各元素测定范围见表 1按采样 10m ，3定容 10ml 计。表 1元素CuZnCd*MnNi测定范围 ug/ m3 0.2 8 0.3 3 0.05 0.5 0.2 5 0.5 5*经碘化钾 -甲基异丁基酮萃取测定。三、主要仪器和试剂1. 试剂和
3、材料除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 去离子水或同等纯度的水。1.1 过氯乙烯滤膜。第 2 页共 17 页江苏恩测检测技术1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。1.3 0.7% V/V硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。1.4 1% V/V硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。1.5 硝酸溶液： 0.16mol/L。1.6 5% m/V 抗坏血酸溶液：称取 5.0g 抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml 。临用时配制。1.7 甲基异丁酮。1.8 碘化钾溶液： 1.0mol/L。1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属 99.99% 各 0.5000g，分别用 1+1盐酸溶液 5.
4、0ml、硝酸 5.0ml溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg 。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。1.10 铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中，底价 1.0ml硝酸，用水稀释至标线。 此溶液没毫升含铜、 锌、镉、锰及镍各元素 100ug。2. 仪器和设备2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。2.2 马弗炉。2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚： 20 30ml。2.4 原子吸取分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。四、采样要求和样品预处理技术同总悬浮颗粒物采样方法。五、检测步
5、骤3.1 原子吸取分光光度计工作条件火焰原子吸取分光光度法工作条件，见表2第 3 页共 17 页江苏恩测检测技术元素波长 nm 狭缝 nm 表灯电流2mA 火焰类型线性范围ug/mlCd228.80.72贫燃焰0.21Cu324.70.76贫燃焰0.58Mn279.50.26贫燃焰0.55Ni232.00.212中燃焰0.55Zn213.90.715贫燃焰0.23石墨炉原子吸取分光光度法工作条件，见表3表 3元素波长， nm Cd 228.8Cr357.9Ni 232.0枯燥 / s150/15150/15150/15灰化 / s350/301000/301100/30原子化 / s1700/
6、62600/62600/6热除 / s2000/52700/52700/5线性范围 ng/ml0.12.01.05020 400背景氘灯扣不扣不扣3.2 标准曲线的绘制取 8 个 100ml 容量瓶，按表 4 配制个待测元素的标准系列， 并依据原子吸取分光光度法的工作条件， 测定吸光度。 以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲线。3.3 样品测定3.3.1 样品溶液制备，硫酸 - 灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，参加 0.7% 硫酸溶液 2ml，使样品充分润湿，浸泡 1h，然后再电热板上加热，留神蒸干。将坩埚置于马弗炉中 400 10加热 4h，至有机物完全烧尽。停顿加热，待炉温
7、降至 300 以下时，取出坩埚，冷却至室温，加 4 6 滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上留神加热至干，再加 7 8 滴硝酸，连续第 4 页共 17 页江苏恩测检测技术加热至干，用 0.16mol/L 硝酸溶液将样品定量转移至 10ml 容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。3.3.2 按与标准曲线绘制一样的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。3.3.3 取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。表 4瓶号01234567镉标准使用液 mlCd00.200.300.400.500.600.801.00镉浓度 ug/ml00.200.300.400.500.600.80
8、1.00铜标准使用液 mlCu00.501.002.003.004.005.008.00铜浓度 ug/ml00.501.002.003.004.005.008.00锰标准使用液 mlMn00.501.001.502.003.004.005.00锰浓度 ug/ml00.501.001.502.003.004.005.00镍标准使用液 mlNi00.501.001.502.003.004.005.00镍浓度 ug/ml00.501.001.502.003.004.005.00锌标准使用液ml00.200.400.600.801.002.003.00Zn 锌浓度 ug/ml00.200.400.60
9、0.801.002.003.00水 ml10097.695.392.589.785.480.273.0六、结果计算以铜为例：3铜 Cu， mg / m C - C VS0t式中： C样品溶液中铜浓度， ug/ml；C 0 空白溶液中铜浓度， ug/ml； V 样品溶液体积， ml；S t样品滤膜总面积， cm2；S a测定时所取样品滤膜面积， cm 2 ；V n标准状态下的采样体积， m 3。7.2 结果与评价标准曲线，检出限，周密度，正确度，回收率第 5 页共 17 页江苏恩测检测技术1 铜(1)标准曲线：截距 a=0.0008斜率 b=0.150相关系数 r=0.9999 符合 r0.99
10、9 的要求 具体见附表 1。(2) 检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值， 得仪器检出限为 0.012g/m 3 。具体见附表 2。3周密度：分别对样品浓度进展6 次测定，测得周密度为 : 2.5%符, 合RSD 在 10% 之内的要求，具体见附表 4。(4) 正确度：取标准样品进展两次测定，测得的浓度均值为 1.44mg/L ，测定结果在盲样所给的 1.420.07mg/L 范围内。具体见附表 5。(5) 回收率：以试样测定值为11.20ug，11.40ug 的二个样品分别加标量10.0ug ，得回收率为 97.0%，到达在 95%-105% 之间的要求，具体见附
11、表 3。2 锌(1)标准曲线：截距 a=0.0019斜率 b=0.478相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 6。(2) 检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值， 得仪器检出限为 0.004g/m 3 。具体见附表 7。3周密度：分别对样品浓度进展6 次测定，测得周密度为 :2.0%, 符合RSD 在 10% 之内的要求，具体见附表 9。(4) 正确度：取标准样品进展两次测定，测得的浓度均值为 1.342mg/L ，测定结果在盲样所给的 1.3300.07mg/L 范围内。具体见附 10。(5) 回收率：以试样测定值为 7.40ug，7.
12、55ug 的二个样品分别加标量 5.0ug， 得回收率为 100% ，到达在 95%-105% 之间的要求，具体见附表 8。3 镉(1)标准曲线：截距 a=0.0024斜率 b=0.356相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 11。(2) 检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值， 得仪器检出限为 0.004g/m 3 。具体见附表 12 。3周密度：分别对样品浓度进展6次测定，测得周密度为 : 0.0%符, 合RSD 在 10% 之内的要求，具体见附表 14 。第 6 页共 17 页江苏恩测检测技术(4) 正确度：取标准样品进展两次测定，
13、测得的浓度均值为 0.0802mg/L ，测定结果在盲样所给的 0.0788 0.0042mg/L 范围内。具体见附表 15。(5) 回收率：以试样测定值为 0.50ug ， 0.50ug 的二个样品分别加标量10.0ug ，得回收率为 95.0%，到达在 95%-105% 之间的要求，具体见附表 13 。4 锰(1)标准曲线：截距 a=0.0007斜率 b=0.170相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 16。(2) 检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值， 得仪器检出限为 0.012g/m 3 。具体见附表 17 。3周密度：分别对样
14、品浓度进展6 次测定，测得周密度为 : 4.4%符, 合RSD 在 10% 之内的要求，具体见附表 19 。(4) 正确度：取标准样品进展两次测定，测得的浓度均值为 0.495mg/L ，测定结果在盲样所给的 0.5000.020mg/L 范围内。具体见附表 20。(5) 回收率：以试样测定值为 5.90ug，5.55ug 的二个样品分别加标量 5.0ug， 得回收率为 102.0% ，到达在 95%-105% 之间的要求，具体见附表 18。5 镍(1)标准曲线：截距 a=0.0018斜率 b=0.056相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 21。(2) 检出限：
15、用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值， 得仪器检出限为 0.04g/m 3。具体见附表 22 。(3) 正确度：取标准样品进展两次测定，测得的浓度均值为 0.780mg/L ，测定结果在盲样所给的 0.7780.03mg/L 范围内。具体见附表 24。(4) 回收率：以试样测定值为 0.00ug ， 0.00ug 的二个样品分别加标量10.0 ug ，得回收率为 97.2，到达在 95%-105% 之间的要求，具体见附表 23 。七、工程小结1 分析人员具有上岗资格，有力量担当该工程的分析。2 PE900T 火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。3 设施和环
16、境条件均掌握在 10 -35，湿度 20%-80% 条件下，满足环境要第 7 页共 17 页江苏恩测检测技术求。4 运用该方法对水中的铁、锰进展了标准曲线的绘制，检出限试验，周密度试验，正确度试验和回收率试验，测定结果均到达要求。5 实操，具体见典型报告。附表 1曲线名称：铜标准曲线标准曲线绘制原始记录表曲线编号：样品类型：空气方法依据：空气与废气监测分析方法第四版ECJC/SB-001分析方法： 原子吸取分光光度法仪器型号： PE900T绘制时间： 2015.1.22环境条件： 2048%RH标准溶液浓度：10mg/L定容体积： 100ml编号标液参加体积ml标准系列浓度mg/L吸光度备注1
17、0.000.00.00021.000.20.03132.000.40.06048.000.80.121510.001.00.151615.001.50.224a=0.0008b=0.150r= 0.9999附表 2检出限记录表样品类型:空气分析时间： 2015.1.22环境条件：20 48%RH方法依据：空气与废气监测分析方法第四版仪器型号： PE900T ECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法编号空白值空白标准偏差斜率 b仪器检出限方法检出限1-0.00222-0.00293-0.00134-0.00175-0.00176-0.001478-0.0014-0.00130.0006
- 配套讲稿：
如PPT文件的首页显示word图标，表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制：
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片，仅作为作品整体效果示例展示，禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词：
- 空气与废气监测分析方法 75 原子 吸收 分光光度法 空气 废气 监测 分析 方法 第四 增补
淘文阁 - 分享文档赚钱的网站所有资源均是用户自行上传分享，仅供网友学习交流，未经上传用户书面授权，请勿作他用。
链接地址：https://www.taowenge.com/p-96594522.html
限制150内