微专题 定量测量类综合实验--2024年高考化学考点微专题含答案.pdf

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1、1微专题 定量测量类综合实验1(2023山东统考高考真题)三氯甲硅烷 SiHCl3是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8，熔点为-126.5，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：()；()将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；()通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作()为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。(2)已知电负性ClHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的

2、SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：，(填操作名微专题 定量测量类综合实验-2024年高考化学考点微专题2称)，称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出、中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。一、定量型实验题的解题流程一、定量型实验题的解题流程二、定量测定中的相关计算二、定量测定中的相关计算1 1常用的计算公式常用的计算公式(1)n=NNA，M=mn，V=m，c=nV，n=cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)=该物质的质量混合物的总质量10000(3)产品产率=产品的实验产量产

3、品的理论产量10000(4)物质的转化率=参加反应的原料量加入原料的总量100002 2常用的计算方法常用的计算方法-关系式法关系式法关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之3间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。3 3热重定量分析法热重定量分析法在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重

4、曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。一、物质组成计算的常用方法一、物质组成计算的常用方法1 1物质含量计算物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量。2 2确定物质化学式的计算确定物质化学式的计算根据题给信息,计算有关物质的物质的量。根据

5、电荷守恒,确定未知离子的物质的量。根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比3 3热重曲线计算热重曲线计算设晶体为1mol。失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。计算每步的m余,m余m1mol晶体质量=固体残留率。晶体中金属质量不减少,仍在m余中。失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属nO即可求出失重后物质的化学式4 4多步滴定计算多步滴定计算复杂的滴定可分为两类:(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然

6、后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量二、定量实验数据的测定方法二、定量实验数据的测定方法1 1沉淀法：沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。2 2测气体体积法：测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置。4量气时应注意的问题。a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图()()应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。3 3测气体质量法：测气体质量法：将生成的

7、气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4 4滴定法：滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5 5热重法：热重法：是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成与变化。三、实验数据筛选与处理策略三、实验数据筛选与处理策略对实验数据筛选

8、的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为 0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。四、实验数据的采集方法四、实验数据的采集方法实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量

9、体积。1称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。2测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。53气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。4用广范 pH试纸(测得整数值)或 pH计(精确到0.

10、01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定 23 次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。五、中和滴定拓展类综合实验五、中和滴定拓展类综合实验把握酸碱中和滴定的“五考”1 1“考考”实验仪器实验仪器酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴

11、定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。2 2“考考”操作步骤操作步骤(1)滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；(2)注定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；(3)计算。3 3“考考”指示剂的选择指示剂的选择(1)强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞；(2)若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂(甲基橙)，若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂(酚酞)。(3)石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。4 4“考考”误差分析误差分析写出计算式，分析操作对V标的影响，

12、由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。5 5“考考”数据处理数据处理实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。1(2023全国统考高考真题)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。6回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。(2)O2的作用有。CuO的作用

13、是(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。1(2023上甘肃张掖高三甘肃省民乐县第一中学校考阶段练习)过氧化钙(CaO2)可用于治理赤潮、应急供氧等。2.76gCaO28H2O样品(含杂质)受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化曲线，

14、在140时恰好完全脱水，杂质受热不分解)如图所示。已知：过氧化钙常温下干燥品很稳定，在350时能迅速分解。下列说法不正确的是A.CaO2能与水发生反应，反应的化学方程式为2CaO2+2H2O=2Ca(OH)2+O2B.该样品中CaO2的含量约为26.09%C.在60时，CaO2xH2O中x=3D.在350时，剩余的固体(杂质除外)的化学式为CaO2(2023上山西晋城高三晋城市第一中学校校考期中)为确定Fe2O3和Cu混合物的组成(假设混合均匀)，某兴趣小组称取五份不同质量的样品，分别投入30.0mL某浓度的稀硫酸中。充分反应后，每组样品剩余固体的质量与原样品质量的关系如图所示。下列说法不正确

15、的是7A.各组样品均发生反应：Fe2O3+6H+=2Fe3+3H2O、2Fe3+Cu=2Fe2+Cu2+B.1.76g样品充分反应后，溶液中一定存在Fe2+和Cu2+，一定不存在Fe3+C.该混合物中n(Fe2O3)：n(Cu)=3：1D.稀硫酸的浓度为1.5mo1L-13(2023上河北石家庄高三石家庄精英中学期中)某活动小组为测定样品中NaBH4的纯度，设计了如下的实验步骤：步骤l：取5.0gNaBH4样品(杂质不参与反应)，将样品溶于NaOH溶液后配成500mL溶液，取25.00mL置于碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol/L的KIO3溶液充分反应(反应为3NaBH4+4KIO

16、3=3NaBO2+4KI+6H2O)；步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后在暗处放置数分钟；步骤3：向步骤2所得溶液中加入某种缓冲溶液调pH至5.0，加入几滴指示剂，用0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.70mL(反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。下列说法正确的是A.NaBH4中H元素化合价为+1价B.步骤2反应的离子方程式为IO-3+I-+6H+=I2+3H2OC.步骤3中加入几滴酚酞作指示剂D.样品中NaBH4的纯度为64.47%4(2023湖北统考高考真题)

17、学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：8实验中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为。比较实验和，从氧化还原角度说明H+的作用是。(3)用足量NaOH处理实验新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，nm=56。X的化学式为。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000molL-1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消

18、耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2+4I-=2CuI+I2，I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6)标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量为。5(2023上浙江高三校联考阶段练习)Ni、Co均是重要的战略性金属。从处理后的矿石硝酸浸取液(含Ni2+、Co2+、Mg2+)中，利用氨浸工艺可提取Ni、Co，并获得高附加值化工产品。工艺流程如下：已知：氨性溶液由NH3H2O、NH42SO3和 NH42CO3配制。常温下，Ni2+、Co2+、Co3+均可与NH3形成可溶于水的配离子。常温下，KbNH3H2O=10-4.7。Co OH2易被空气氧化为Co OH3。请回答下列问

19、题：(1)“析晶”过程中通入的酸性气体A为。(2)下列说法正确的是。A.步骤的活性MgO也可替换成稀氨水，不影响后续主要产物及高附加值化工产品的生产B.步骤，过滤得到的滤泥主要含Mg OH2、Ni OH2、Co OH3等C.步骤，热解所得的固体氧化物为MgOD.常温下，pH=9.0的氨性溶液中，c NH3H2Oc NH+4(3)“氨浸”时，由Co OH3转化为 Co NH362+的离子方程式为。(4)测定产品CoCl2的纯度。准确称取0.600g样品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.510.5，滴加指示剂K2CrO4溶液(Ag2CrO4为红色沉淀)。在不断摇动

20、下，用0.1000molL-1AgNO3标准溶液滴定(假设杂质不参加反应)。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。达到滴定终点的现象为。产品CoCl2的质量分数为。测定Cl-过程中若溶液pH过低，会使CoCl2的质量分数偏低，其可能的原因是。1(2023上山东高三校联考期中)某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉)，通过不同的途径9制取胆矾并测定胆矾 CuSOnHO中结晶水的n值，实验过程如下：胆矾 CuSOnHO中结晶水n值的测定步骤如下：i称量坩埚的质量，记为mg；ii称量坩埚和胆矾的质量，记为mg；iii加热、冷却、称量坩埚和固体的质量，记为mg；iv再次加热、冷却

21、、称量坩埚和固体的质量，记为mg(注：上述过程无CuSO分解)。在胆矾(CuSOnHO中结晶水n值的测定实验中，下列不规范操作会导致测定结果偏大的是A.加热后放在空气中冷却B.胆矾晶体的颗粒较大C.加热温度过高D.粉末未完全变白就停止加热2(2023上山东烟台高三统考期中)在含单质碘的KI溶液中存在可逆反应：I2aq+I-aqI-3aq，为测定该反应的平衡常数K进行如下实验，实验步骤如下：在装有400mL0.01molL-1的KI溶液的碘量瓶中加入足量I2，充分搅拌溶解，待过量的固体碘沉于瓶底后，取42.5mL上层清液，用5mLCCl4萃取，充分振荡、静置、分液，得到42.5mL萃取后的水溶液

22、、5mLI2CCl4溶液。取萃取后的5mLI2CCl4溶液于碘量瓶中，加水充分振荡，再加入质量分数为0.01%KI溶液，充分振荡后，静置5分钟，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用cmolL-1的Na2S2O3标准溶液滴定，平行滴定3次，平均消耗V1mLNa2S2O3溶液。将萃取后的水溶液42.5mL移入碘量瓶中，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用cmolL-1的Na2S2O3标准溶液滴定，平行滴定3次，平均消耗V2mLNa2S2O3溶液。已知：(1)2Na2S2O3+I2=2Na2S4O6+2NaI；(2)I-与I-3难溶于CCl4；(3)达到溶解平衡后，I2在CCl4层和水层中的分配比c I2C

23、Cl4:c I2H2O为85:1I2aq+I-aqI-3aq的平衡常数K计算正确的是A.850 10V2-V1V18.5+cV1-10cV2B.850 10cV2-cV1V18.5+cV1-10cV2C.20V2-170V1V11.7+17cV1-2cV2D.20cV2-170cV1V11.7+17cV1-2cV23(2023上新疆喀什高三兵团第三师第一中学校考阶段练习)菠萝“扎嘴”的原因之一是菠萝中含有10一种难溶于水的草酸钙针晶。隔绝空气条件下，16.4g草酸钙晶体(CaC2O42H2O)受热分解过程的热重曲线(剩余固体质量随温度变化的曲线)如图所示，下列说法错误的是A.草酸钙晶体中碳元素

24、的化合价为+3价B.物质M的化学式为CaC2O4H2OC.温度由200520阶段，反应的化学方程式为CaC2O4CaCO3+COD.温度高于940，所得物质X的俗名为生石灰4(2023重庆统考高考真题)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：(1)装置中，仪器a的名称是；b中除去的物质是(填化学式)。(2)将煤样隔绝空气在900加热1小时得焦炭，该过程称为。装置中，高温下发生反应的化学方程式为。装置中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算。i

25、.d中的现象是。ii.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为。iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成(填“偏大”“偏小”或“不变”)。iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时的表达式为。5(2023上福建福州高三福建省福州第一中学校考开学考试)亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将在A中产生的SO2通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。11(1)仪器X的名称为；

26、(2)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母)。(3)装置B中发生反应的化学方程式为。开始时反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其可能原因是。(4)装置B中维持反应体系温度不高于20的主要原因是。(5)测定产品的纯度：称取4.5g产品放入锥形瓶中，加入100.00mL 0.10mol/L的KMnO4溶液和适量H2SO4，摇匀，再将溶液加热至6070(使生成的HNO3挥发逸出)，冷却至室温，然后用0.20mol/L的Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4溶液的体积为25.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K

27、2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+8H2O。滴定终点的现象为。该产品的纯度为%(保留小数点后一位)。6(2023上黑龙江哈尔滨高三哈九中校考期中)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液并预加0.30mL0.01000molL-1的碘标准溶液，搅拌。以0.2Lmin-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘

28、标准溶液。做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。回答下列问题：(1)装置图中仪器b的名称为，侧管c的作用是。(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。A.250mLB.500mLC.1000mL(3)滴定从下列选项选择合适操作并排序：蒸馏水洗涤加入标准液35mL准备开始滴定(润洗操作只进行一次)。12a加液至“0”刻度以上23mL处b，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁c调整液面至“0”刻度，记录读数d右手握住滴定管，左手打开活塞快速放液e控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出(4)滴定管使用前首先要。(5)滴定终点判

29、断依据为。(6)下列关于滴定的操作及分析，不正确的是A.0.30mL标准碘溶液可以用量筒量取B.滴定时要适当控制滴定速度C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D.滴定管尖嘴可以碰触锥形瓶内壁E.终点读数时如果俯视测量结果将偏高(7)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(8)该样品中亚硫酸盐含量为mgkg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。已知：滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O=2I-+4H+SO2-4。1微专题 定量测量类综合实验1(2023山东统考高考真题)三氯甲硅烷 SiHCl3是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8，

30、熔点为-126.5，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：()；()将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；()通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作()为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。(2)已知电负性ClHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：，(填操作名2称)，称量等操作，测得所得固体氧化物质量

31、为m2g，从下列仪器中选出、中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。【答案】(1)检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2+2H2O(3)高温灼烧冷却AC135.5m260m1100%【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8，熔点为-126.5，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。【解析】(1)制备SiH

32、Cl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；(2)已知电负性ClHSi，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠

33、溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2+2H2O；(3)m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=m260mol，样品纯度为m260(28+1+35.53)m1100%=135.5m260m1100%，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；135.5m260m1100%。

34、一、定量型实验题的解题流程一、定量型实验题的解题流程3二、定量测定中的相关计算二、定量测定中的相关计算1 1常用的计算公式常用的计算公式(1)n=NNA，M=mn，V=m，c=nV，n=cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)=该物质的质量混合物的总质量10000(3)产品产率=产品的实验产量产品的理论产量10000(4)物质的转化率=参加反应的原料量加入原料的总量100002 2常用的计算方法常用的计算方法-关系式法关系式法关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；

35、在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。3 3热重定量分析法热重定量分析法在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应

36、物(即试样组成)的量。一、物质组成计算的常用方法一、物质组成计算的常用方法41 1物质含量计算物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量。2 2确定物质化学式的计算确定物质化学式的计算根据题给信息,计算有关物质的物质的量。根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比3 3热重曲线计算热重曲线计算设晶体为1mol。失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。计算每步的m余,m余m1mol晶体质量=固体残留率。晶体中金属质量不减少,仍在m余中。失重后的残留物一般

37、为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属nO即可求出失重后物质的化学式4 4多步滴定计算多步滴定计算复杂的滴定可分为两类:(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量二、定量实验数据的测定方法二、定量实验数据的测定方法1 1沉淀法：沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。2 2测气体体积法：测气体体积法：对于产生气体的反

38、应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置。量气时应注意的问题。a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图()()应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。53 3测气体质量法：测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4 4滴定法：滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5 5热重法：热重法：是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲

39、线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成与变化。三、实验数据筛选与处理策略三、实验数据筛选与处理策略对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为 0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据

40、才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。四、实验数据的采集方法四、实验数据的采集方法实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。1称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。2测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作

41、为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。3气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。4用广范 pH试纸(测得整数值)或 pH计(精确到0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定 23 次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶

42、液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。五、中和滴定拓展类综合实验五、中和滴定拓展类综合实验把握酸碱中和滴定的“五考”1 1“考考”实验仪器实验仪器酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。62 2“考考”操作步骤操作步骤(1)滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；(2)注定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；(3)计算。3 3“考考”指示剂的选择指示剂的选择(1)强酸强碱相互滴

43、定，可选用甲基橙或酚酞；(2)若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂(甲基橙)，若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂(酚酞)。(3)石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。4 4“考考”误差分析误差分析写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。5 5“考考”数据处理数据处理实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

44、1(2023全国统考高考真题)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后

45、，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。7【答案】(1)通入一定的O2装置气密性b、a(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中CO+CuOCu+CO2(3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置(5)C4H6O4【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手

46、段，从而得到有机物的分子式。【解析】(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影

47、响最后分子式的确定；(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；(5)c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中 H元素的物质的量n(H)=2m(H2O)M(H2O)=20.0108g18gmol-1=0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)=m(CO2)M(CO2)=0.0352g44gmol-1=0.0008mol；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)=m(O)M(O)=0.00128g

48、16gmol-1=0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；1(2023上甘肃张掖高三甘肃省民乐县第一中学校考阶段练习)过氧化钙(CaO2)可用于治理赤潮、应急供氧等。2.76gCaO28H2O样品(含杂质)受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化曲线，在140时恰好完全脱水，杂质受热不分解)如图所示。已知：过氧化钙常温下干燥品很稳定，在350时能迅速分解。8下列说法不正确的是A.CaO2能与水发生反应，反应的化学方程式为2CaO2+2H2O=2Ca(O

49、H)2+O2B.该样品中CaO2的含量约为26.09%C.在60时，CaO2xH2O中x=3D.在350时，剩余的固体(杂质除外)的化学式为CaO【答案】C【解析】A过氧化钙的性质与过氧化钠类似，与水反应的化学方程式为2CaO2+2H2O=2Ca(OH)2+O2，A正确；B在140时恰好完全脱水，杂质受热不分解，则样品中CaO28H2O含有的结晶水的总质量为2.76g-1.32g=1.44g，n H2O=1.44g18g/mol=0.08mol，原样品中含n CaO2=0.08mol8=0.01mol，m CaO2=72g/mol0.01mol=0.72g，样品中CaO2的含量为0.72g2.

50、76g100%26.09%，B正确；C在60时固体的质量为1.68g，失去结晶水的质量为m H2O失=2.76g-1.68g=1.08g，失去结晶水的物质的量为n H2O失=1.08g18g/mol=0.06mol，故在60时CaO2xH2O中x=0.08mol-0.06mol0.01mol=2，C错误；D在140C时，m CaO2=72g/mol0.01mol=0.72g，m(杂质)=1.32g-0.72g=0.60g，所以在350时，剩余固体(杂质除外)的质量为1.16g-0.60g=0.56g，由元素守恒可知钙元素的物质的量为0.01mol，剩余固体(杂质除外)的摩尔质量为0.56g0.