(1.11)--第十章 食品添加剂的测定.ppt

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1、第十章第十章 食品添加剂的测定食品添加剂的测定目 录2024/2/81第一节第一节 概述概述第二节第二节 甜味剂的测甜味剂的测定定糖精钠、甜蜜素、甜味素糖精钠、甜蜜素、甜味素第三节第三节 防腐剂防腐剂苯甲酸及山梨酸、对羟基苯甲酸及山梨酸、对羟基苯甲酸酯、丙酸钙、脱氢苯甲酸酯、丙酸钙、脱氢乙酸、禁用防腐剂乙酸、禁用防腐剂第四节第四节 发色剂发色剂硝酸盐、亚硝酸盐硝酸盐、亚硝酸盐第五节第五节 漂白剂漂白剂亚硫酸盐、过氧化苯甲酰亚硫酸盐、过氧化苯甲酰第六节第六节 抗氧化剂抗氧化剂BHA、BHT、PG、TBHQ第七节第七节 着色剂着色剂食用天然色素、合成色素食用天然色素、合成色素1食品风险食品风险 无

2、处不在无处不在2在广告或者食品标签醒目处印有“本产品不含防腐剂、色素”“不加香精、糖精”“本产品绝对不含任何食品添加剂”引导一个观念:食品添加剂都是坏的!“有毒的”“有害的”“假的”“化学致癌物”为何会产生这种观念？此观念是对还是错?3食品添加剂是怎么被妖魔化的食品添加剂是怎么被妖魔化的(1)(1)替非法添加物背了黑替非法添加物背了黑锅锅三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精是三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精是非法添加非法添加物物苏丹红一号”色素苏丹红苏丹红有、号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，苏丹红(一号)在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性，在我国禁止使用于食品中。专家指出:苏丹红并不是食品

3、添加剂，而是非法的食物添加物。食品添加剂应该是做过毒理试验的，证实在规定的使用量范围内是安全的添加剂。6含有苏丹红成分的食品含有苏丹红成分的食品 2009年网络：年网络：“政协委员围剿食品安全政协委员围剿食品安全问题问题”：原：原大学副校长，大学副校长，本身本身即为分析化学专家。他告诉记者，即为分析化学专家。他告诉记者，食品食品添加剂是属于有机化合物添加剂是属于有机化合物，目前，目前全世界全世界已人工合成已人工合成10万多种有机化学物万多种有机化学物，每年每年还新增还新增2万多种万多种，比如三聚氰胺，比如三聚氰胺，不是合格的食品添加剂不是合格的食品添加剂,。(2)“专家专家”解读失实解读失实（

4、3 3）媒体炒作）媒体炒作食品添加剂就在家庭厨房里食品添加剂就在家庭厨房里抗氧剂抗氧剂抗结剂、营养强化剂抗结剂、营养强化剂防腐剂防腐剂增味剂增味剂酶制剂酶制剂膨松剂膨松剂甜味剂甜味剂面粉处理剂面粉处理剂凝固剂凝固剂着色剂着色剂护色剂护色剂防腐剂防腐剂使用食品添加剂是使用食品添加剂是改善食品品质改善食品品质的客观需的客观需要要婴幼儿婴幼儿配方配方奶粉奶粉必须正确理解和解读食品添加剂的毒性必须正确理解和解读食品添加剂的毒性和安全性和安全性食品添加剂有毒食品添加剂有毒食品有毒食品有毒迄今为止，中国对迄今为止，中国对人体健康造成危害人体健康造成危害的食品安全事件没的食品安全事件没有一件是合法使用有一件

5、是合法使用食品添加剂造成的食品添加剂造成的!食品添加剂合法使用都是安全的食品添加剂合法使用都是安全的中国涉及食品添加中国涉及食品添加剂的食品安全事件剂的食品安全事件都是人之过，非食都是人之过，非食品添加剂之过品添加剂之过第一节 概述 一、食品添加剂的定义与用途在食品的生产加工过程中，由于某些需要，有意识地向食品中添加少量化学合成物质或天然物质，在食品工艺学上把这些物质称为食品添加剂。中华人民共和国食品卫生法对食品添加剂的定义为“为了改善食品品质和色、香、味以及为满足防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物或者天然物质。”该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强营养成分而加入食品中的天然或人工

6、合成的属于天然营养范围的食品添加剂”。2024/2/81616 食品添加剂的种类很多，食品添加剂的种类很多，按其来源按其来源 天然食品添加剂天然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 利用动、植物组织利用动、植物组织 通过一系列化学手段通过一系列化学手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原 物质。如抗氧化剂物质。如抗氧化剂料，经过提取、加料，经过提取、加工所得到的物质。工所得到的物质。如：如：Vc、淀粉糖浆、淀粉糖浆、植物色素等。植物色素等。17目前我国批准使用的目前我国批准使用的食品添加剂食品添加剂包括：包括：1.1.为为

7、增强食品营养价值增强食品营养价值而加入的而加入的营养强化剂营养强化剂；2.2.为为防止食品腐败变质防止食品腐败变质加入的加入的防腐剂防腐剂、抗氧化剂抗氧化剂；3.3.为为改善品质改善品质而加入的而加入的色素色素、香料香料、漂白粉漂白粉、增味剂增味剂、甜味剂甜味剂、疏松剂疏松剂等；等；4.4.为为便于加工便于加工而加入的而加入的消泡剂消泡剂、脱膜剂脱膜剂、乳化剂乳化剂、稳定稳定剂剂等。等。18二、食品添加剂的分类二、食品添加剂的分类 我国我国2011年颁布的年颁布的“食品添加剂分类和代码食品添加剂分类和代码”，按其主要功能作用的不同，其分类和代码分别为：按其主要功能作用的不同，其分类和代码分别为

8、：酸度调节剂酸度调节剂(01)、抗结剂、抗结剂(02)、消泡剂、消泡剂(03)、抗氧、抗氧化剂（化剂（04）、漂白剂）、漂白剂(05)、膨松剂（、膨松剂（06)、胶姆糖、胶姆糖基础剂基础剂(07)、着色剂、着色剂(08)、护色剂（、护色剂（09）、乳化）、乳化剂剂(l0)、酶制剂、酶制剂(11）、增味剂）、增味剂(12)、面粉处理剂、面粉处理剂(13)、被膜剂、被膜剂(14)、水分保持剂、水分保持剂(15)、营养强化剂、营养强化剂(16）、防腐剂（）、防腐剂（17）、稳定和凝固剂（）、稳定和凝固剂（18）、）、甜味剂甜味剂(19）、增稠剂（）、增稠剂（20）、食用香料，食品）、食用香料，食品工

9、业用加工助剂和其他工业用加工助剂和其他(00)等共等共23类类2300多种。多种。19使用食品添加剂是使用食品添加剂是食品保鲜食品保鲜的客观需要的客观需要巴西棕榈蜡巴西棕榈蜡:被膜剂被膜剂紫胶紫胶:被膜剂被膜剂使用食品添加剂应该遵循以下原则：1.经过规定的食品毒理学安全评价程序的评价证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。2.不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。3.食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食

10、品添加剂。2024/2/82121三、食品添加剂的要求与规定三、食品添加剂的要求与规定 从食品安全的角度出发，从食品安全的角度出发，从食品安全的角度出发，从食品安全的角度出发，食品添加剂应其备以下条件食品添加剂应其备以下条件食品添加剂应其备以下条件食品添加剂应其备以下条件：1.1.食品添加剂应经过食品添加剂应经过食品添加剂应经过食品添加剂应经过食品安全性毒理学评价程序食品安全性毒理学评价程序食品安全性毒理学评价程序食品安全性毒理学评价程序证明在证明在证明在证明在允许使用的范围和限量内，允许使用的范围和限量内，允许使用的范围和限量内，允许使用的范围和限量内，对人体无害，长期摄入后不致引对人体无害

11、，长期摄入后不致引对人体无害，长期摄入后不致引对人体无害，长期摄入后不致引起慢性中毒。起慢性中毒。起慢性中毒。起慢性中毒。2.2.食品添加剂在进入人体后，食品添加剂在进入人体后，食品添加剂在进入人体后，食品添加剂在进入人体后，最好能参加人体正常代谢，或最好能参加人体正常代谢，或最好能参加人体正常代谢，或最好能参加人体正常代谢，或能被正常解毒过程解毒后全部排出体外；能被正常解毒过程解毒后全部排出体外；能被正常解毒过程解毒后全部排出体外；能被正常解毒过程解毒后全部排出体外；或因不能被消化道或因不能被消化道或因不能被消化道或因不能被消化道吸收而全部排出。吸收而全部排出。吸收而全部排出。吸收而全部排出

12、。3.3.加人食品添加剂以后的产品质量加人食品添加剂以后的产品质量加人食品添加剂以后的产品质量加人食品添加剂以后的产品质量必须符合卫生要求必须符合卫生要求必须符合卫生要求必须符合卫生要求，各项，各项，各项，各项理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允许量。对食品的营养成分不应有破坏作用。限制其最高允许量。对食品的营养成分不应有破坏作用。限制其最高允许量。对食品的营养成分不应有破坏作用。限制其最高允许量。对食品的营养成

13、分不应有破坏作用。4.4.食品添加剂在达到加入目的后，食品添加剂在达到加入目的后，食品添加剂在达到加入目的后，食品添加剂在达到加入目的后，最好能在后续的加工、烹最好能在后续的加工、烹最好能在后续的加工、烹最好能在后续的加工、烹调过程中被破坏或排除，不被人体摄入。调过程中被破坏或排除，不被人体摄入。调过程中被破坏或排除，不被人体摄入。调过程中被破坏或排除，不被人体摄入。22食品名称 所含食品添加剂 添加作用酱油 苯甲酸钠 防腐 二氧化碳 调节酸度,改善口感 焦糖色素 着色 磷酸 柠檬酸 调酸健怡牌可口可乐 甜蜜素 糖精 代糖 香料 赋香雀巢巧克力威化 乳化剂 乳化 膨松剂 膨松 食用香料 赋香金

14、味营养麦片 植脂末 乳化改善口感 香兰素 增香部分食品所加添加剂23让食品更高品质不添加乳化剂添加乳化剂添加乳化剂添加乳化剂不添加乳化剂三、食品添加剂的作用让食品更有食欲未添加护色剂未添加护色剂添加护色剂添加护色剂三、食品添加剂的作用让食品更营养三、食品添加剂的作用增加食品的花色品种三、食品添加剂的作用保证啤酒具有清亮、透明的外观保证啤酒具有清亮、透明的外观 ，加工过程中添加澄清剂和助滤，加工过程中添加澄清剂和助滤剂等食品助工剂。剂等食品助工剂。让食品加工方便快捷三、食品添加剂的作用满足不同人群的需要l 糖尿病患者不能食用蔗糖，又要满足甜的需要，为此需要添加各种甜味剂三、食品添加剂的作用让成本

15、更优化20%fatreduced+0.3%PANODANVISCO-LO提高产品产得率提高产品产得率有效降低原材料消耗三、食品添加剂的作用食品添加剂近食品添加剂近3030年来已成为一门新兴独立的年来已成为一门新兴独立的生产工业，近年来发展迅速，潜力很大。它生产工业，近年来发展迅速，潜力很大。它直接影响着食品工业的发展，故其价值远远直接影响着食品工业的发展，故其价值远远大于自身的经济价值。大于自身的经济价值。禁止用食品添加剂来掩盖食品的被败坏、禁止用食品添加剂来掩盖食品的被败坏、被损伤或者含有欺骗消费者的行为。被损伤或者含有欺骗消费者的行为。专家们十分肯定地说：没有专家们十分肯定地说：没有食品添

16、加剂，就没有现代食食品添加剂，就没有现代食品工业。品工业。31四、食品添加剂的安全使用和管理四、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害，但目前使用天然食品添加剂一般对人体无害，但目前使用的绝大多数是合成添加剂，有的对人体有一定毒性，的绝大多数是合成添加剂，有的对人体有一定毒性，有的甚至有致癌、致畸、致突变等作用。因此要控有的甚至有致癌、致畸、致突变等作用。因此要控制加入量。制加入量。ADIAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织下的食品添加（由联合国粮农组织、世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会剂联合专家委员会JECFA

17、规定）规定）名称名称 ADI（mg/kg体重）体重）NaNO2 00.2 苯甲酸苯甲酸 0 5 山梨酸山梨酸 0 25关于人关于人体每天允许食用量体每天允许食用量ADI值，可查书得到。值，可查书得到。32食品添加剂的安全性毒理学评价食品添加剂的安全性毒理学评价能否使用能否使用使用范围使用范围最大使用量最大使用量法法律律制制约约毒毒性性评评价价33试验试验阶段阶段内容内容目的目的观察期观察期急性毒性急性毒性一一动物口服直接喂养动物口服直接喂养确定确定LD50LD50值，毒性强度分级值，毒性强度分级48h48h遗传毒性遗传毒性二二30d30d添加喂养添加喂养致畸致畸30d30d亚慢性毒性亚慢性毒性

18、三三90d90d少量长期喂养少量长期喂养代谢、繁殖的影响，间接提代谢、繁殖的影响，间接提供供ADIADI值值90d90d慢性毒性慢性毒性四四长期喂养长期喂养致癌遗传的影响，确定致癌遗传的影响，确定MNLMNL值值2323代代毒理学评价程序食品添加剂的安全使用 食品添加剂的安全使用ADI摄入总量A人群膳食调查各种食品每日摄入总量C每种食品中的最高允许量D每种食品中的使用标准E动物毒性试验动物半数致死量LD50和最大无作用量MNL制定标准的一般程序 食品添加剂的安全使用对小鼠的MNL值500mg/kg安全率1/100ADI值05mg/kg每人每天ADI值70kg体重350mg糖精钠ADI值及饼干实

19、例例:在面包、饼干等食品中加入糖精钠150mg/kg是否安全？一般成人每天对面包、饼干的最高摄入量约为0.5kg，则每人每天的最大摄食量相当于75mg。为ADI值的21.4%，。主要毒性（安全性）指标主要毒性（安全性）指标ADI日许量日许量GRAS一般公认为安全者一般公认为安全者LD50半数致死量半数致死量37日许量日许量（ADI）每日允许摄入量的简称每日允许摄入量的简称，据，据JECFA对对ADI的定义：依据人体体重，终生摄入一的定义：依据人体体重，终生摄入一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄入的估计值，许摄入的估计值，单位为每天每千克体重单位为每天

20、每千克体重允许摄入的毫克数，允许摄入的毫克数，用用mg/kgBW表表示，示，简写简写mg/kg。评价食品添加剂安全性的首要和最终依据评价食品添加剂安全性的首要和最终依据38意义：是评价食品添加剂安全性的首要和最终依据，也是制定食品添加剂使用标准的重要依据。获取获取ADI的数据的数据动物动物实验实验MNLADI1/1001/500MNL对小动物（大鼠、小鼠等）近乎一对小动物（大鼠、小鼠等）近乎一生的长期毒性试验中所求得的最大生的长期毒性试验中所求得的最大无作用量。无作用量。安全率安全率人和动物之间的感受不同人和动物之间的感受不同病人和幼弱者等耐力低下者病人和幼弱者等耐力低下者某些食品添加剂之间在

21、毒性某些食品添加剂之间在毒性方面有相加甚至相乘作用方面有相加甚至相乘作用39半数致死量（半数致死量（LD50）判断食品添加剂安全性的第二种常用指标判断食品添加剂安全性的第二种常用指标如食盐的如食盐的如食盐的如食盐的LDLD5050为为为为5250 mg/kg5250 mg/kg，味精的，味精的，味精的，味精的LDLD5050为为为为19900 mg/kg19900 mg/kg。毒性强度毒性强度LD50（大鼠，经口，（大鼠，经口，mg/kg）对人的推断致死量对人的推断致死量极大极大1约约50mg大大15510g中中505002030g小小5005000200300g极小极小50001500050

22、0g基本无害基本无害15000500gLDLDLDLD50505050就是某毒性物质使受试生物死亡一半所需的绝对量。就是某毒性物质使受试生物死亡一半所需的绝对量。就是某毒性物质使受试生物死亡一半所需的绝对量。就是某毒性物质使受试生物死亡一半所需的绝对量。40成人每日摄食含有苯甲酸食品情况如下表成人每日摄食含有苯甲酸食品情况如下表所示所示:食物食物酱油酱油醋醋汽水汽水果汁果汁 量量50g50g20g20g250g250g100g100g假设各食品苯甲酸的最大使用量（E）为酱油、醋1.0g/kg，汽水0.2g/kg，果汁1.0g/kg。通过慢性毒性试验(以大老鼠为动物模型)得出苯甲酸对大老鼠的最大

23、无作用剂量为500mg/kg，根据人和大老鼠之间的生理特征和人与人之间的差异，暂定人的安全系数为100。人体重假设为55kg。根据上述信息，综合运用自己所学的知识，判断各食品中苯甲酸的最大使用量是否可行？3、食品添加剂使用量计算实例以苯甲酸为例进行计算：以苯甲酸为例进行计算：a.a.最大无作用量（最大无作用量（MNLMNL）500mg/kg500mg/kgb.b.每日允许摄入量（每日允许摄入量（ADIADI）ADIADIMNL*1/100MNL*1/1005mg/kg5mg/kgC.C.每人每日允许摄入总量（每人每日允许摄入总量（A A）A AADI*ADI*平均体重平均体重5*555*552

24、75mg275mgD.D.计算苯甲酸每日摄取总量（计算苯甲酸每日摄取总量（B B）B=B=（酱油）（酱油）50*1.0+50*1.0+（醋）（醋）20*1.0+20*1.0+（汽水）（汽水）250*0.2+250*0.2+（果汁）（果汁）100*1.0=220mg100*1.0=220mgE.E.判断各种食品中苯甲酸的最大使用量是否可行判断各种食品中苯甲酸的最大使用量是否可行 B=220mgB=220mg A=275mg A=275mg 可行可行 食品添加剂的安全使用一般公认为安全者（一般公认为安全者（GRAS）按按FDA规定，凡属于规定，凡属于GRAS者，均应符合下述一种者，均应符合下述一种

25、或数种范畴：或数种范畴：在某一天然食品中存在者。在某一天然食品中存在者。已知其在人体内极易代谢（一般常量范围）者。已知其在人体内极易代谢（一般常量范围）者。其化学结构与某一已知安全的物质非常近似者。其化学结构与某一已知安全的物质非常近似者。在广大范围内证实已有长期安全食用历史者（在广大范围内证实已有长期安全食用历史者（FDA对对“食品中普遍使用食品中普遍使用”的法规定义是的法规定义是:“作作为食品或食品成分具有实质性的消费历史为食品或食品成分具有实质性的消费历史,并具并具有显著数量的消费人群。有显著数量的消费人群。”）43一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的

26、限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量（加入限量（mg/kg)NaNO2 午餐肉午餐肉 125 NaNO3 午餐肉午餐肉 500 SO2 白糖白糖 20 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 1000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600 EDTA 果汁类果汁类 250各种食品添加剂的使用要符合国家质量标准：各种食品添加剂的使用要符合国家质量标准：GB2760-2011 食品添加剂使用标准食品添加剂使用标准（主要限制有害物质的含量）（主要限制有害物质的含量）44四、食品添加剂的检测意义与方法四、食品添加剂的检测意义与方

27、法 如滥用或过量使用食品添加剂则将出现一些卫生如滥用或过量使用食品添加剂则将出现一些卫生问题，甚至造成对食品的污染，如果使用不合格的食问题，甚至造成对食品的污染，如果使用不合格的食品添加剂，则可能引起中毒。品添加剂，则可能引起中毒。因而进行食品添加剂的因而进行食品添加剂的检测工作，对维护消费者利益，保障人民身体健康具检测工作，对维护消费者利益，保障人民身体健康具有重要意义。有重要意义。食品种类繁多，基底成分多样、复杂，而不同食食品种类繁多，基底成分多样、复杂，而不同食品添加剂性质也各不相同，在食品中的含量很低品添加剂性质也各不相同，在食品中的含量很低（0.010.1），因此分析测定时，一般均需

28、要设），因此分析测定时，一般均需要设法将被测添加剂从食物样品中分离出来，再富集，以法将被测添加剂从食物样品中分离出来，再富集，以利于进一步的测定。利于进一步的测定。常用的分离手段有蒸馏、透析、常用的分离手段有蒸馏、透析、沉淀、萃取、层析等方法。食品添加剂的检测方法主沉淀、萃取、层析等方法。食品添加剂的检测方法主要有可见（紫外）分光光度法、高效液相色谱法、气要有可见（紫外）分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、荧光分光光度法等。相色谱法、薄层色谱法、荧光分光光度法等。45食品中常见添加剂的测定防腐剂的测定防腐剂的测定食品中食品中苯甲酸、山梨酸及其盐苯甲酸、山梨酸及其盐的测定的测定食

29、品中食品中对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯的测定的测定食品中食品中丙酸钠、丙酸钙丙酸钠、丙酸钙的测定的测定食品中食品中脱氢乙酸脱氢乙酸的测定的测定禁用防腐剂禁用防腐剂的检验的检验抗氧化剂的测抗氧化剂的测定定食品中食品中BHA和和BHT的测定的测定油脂中油脂中PG的测定的测定甜味剂的测定甜味剂的测定食品中的食品中的糖精钠糖精钠的分析的分析食品中食品中环已基氨基磺酸钠环已基氨基磺酸钠的测定的测定食品中食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定的测定漂白剂的测定漂白剂的测定食品中食品中亚硫酸盐亚硫酸盐的测定的测定食品中食品中过氧化苯甲酰过氧化苯甲酰的测定的测定 食品中发色剂食品中发色剂亚硝酸盐

30、与硝酸盐亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析含量的分析食品中着色剂的测定食品中着色剂的测定2024/2/84646第二节 甜味剂的测定一、主要甜味剂的性质一、主要甜味剂的性质 甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍，但不具有任何营养价值。我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。2024/2/84747糖精化学

31、名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS，白色结晶或白色晶状粉末，难溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质不稳定，遇热易分解。糖精钠为糖精的钠盐，是含有两个水分子的无色或白色结晶，无臭，稍有苦味，在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质较为稳定。2024/2/84848糖精对人体无营养价值，一般认为糖精钠在体内不被利用，大部分由尿排出。有试验表明，过量摄入糖精钠可导致实验动物肿瘤发生率增大。国际上对糖精钠的利用普遍采取限制态度。美国允许使用在软饮料0.072g/L；冷饮0.150g/L；糖果2.12.6g/kg；烘焙食品0.012

32、g/kg。FAO/WHO规定糖精的ADI为2.5mg/kg体重，在膳食治疗中为10mg/kg体重。2024/2/84949 我国规定：婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。我国规定：婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定：规定：酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）型饮料糖精汁、果汁（味

33、）型饮料 按稀释倍数按稀释倍数 的的80%80%加入加入用于瓜子用于瓜子用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg 1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg50甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠，分子式为C6H12NaO3S，结构式为：甜蜜素纯品为白色结晶粉末，甜度为蔗糖的40-70倍，易溶水，微溶于乙醇，不溶于三氯甲烷、乙醚。摄入体内后，40%由尿排出，其余的由粪便排出。主要供糖尿病患者使用，使用浓度不超过0.4%，FAO/WHO规定ADI为11mg/kg体重

34、。2024/2/851NHSO3Na51二食品中甜味剂的允许量标准2024/2/852522024/2/85353食品中的糖精钠的分析糖精钠的测定方法较多，国家标准GB5009.28-2016中规定了高效液相色谱法、气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的标准方法。另外比色法、紫外吸收分光光度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。应用气相色谱法测定时，样品提取液中的糖精钠需要通过甲基化或三甲基硅烷化处理，然后才能进行气相色谱分离测定。比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸在175下反应，生成酚磺肽，在碱性条件下生成红色产物的原理进行测定。2024/2/85454（一）高效液相色谱法1、原理

35、:样品经水提取样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。外标法定量。2、试剂试剂（）甲醇：）甲醇：色谱纯，色谱纯，经滤膜（经滤膜（0.22m）过滤）过滤 （）（）氨水溶液氨水溶液(1+99):取氨水取氨水1mL,加到加到99mL水中水中,混匀。混匀。（）（）乙酸铵溶液乙酸铵溶液(20 mmol/L):称取称取1.54g乙酸铵乙酸铵,加入适量水溶加入适量水溶解解,用水定容至用水定容至1000 mL,经经0.22m水相微孔滤膜过滤后备用。水

36、相微孔滤膜过滤后备用。（）糖精钠标准储备溶液（）糖精钠标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取）：准确称取0.117g经经120烘干小时后的糖精钠，加水溶解定容至烘干小时后的糖精钠，加水溶解定容至100mL。于于4贮存贮存,保存期为保存期为6个月。个月。（）糖精钠标准使用溶液（）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准储）：吸取糖精钠标准储备液备液10.0mL放入放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜（容量瓶中，加水至刻度，经滤膜（0.22m）过滤。）过滤。2024/2/85555564、分析步骤试样制备：取多个预包装的饮料、液态奶等均匀试样制备：取多个预包装的饮料、液态奶

37、等均匀样品直接混合样品直接混合;非均匀的液态、半固态样品用组织匀非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆浆机匀浆;固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀;奶奶酪、黄油、巧克力等采用酪、黄油、巧克力等采用5060加热熔融加热熔融,并趁并趁热充分搅拌均匀。取其中的热充分搅拌均匀。取其中的200g装入玻璃容器中装入玻璃容器中,密密封封,液体试样于液体试样于4保存保存,其他试样于其他试样于-18保存。保存。、仪器高效液相色谱仪，紫外检测器试样提取试样提取一般性试样一般性试样准确称取约准确称取约2g(精确到精确到0.001g)试样于试样于50mL具具塞离心管中塞离心管中,加

38、水约加水约25mL,涡旋混匀涡旋混匀,于于50水浴超水浴超声声20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和和 乙酸锌溶液乙酸锌溶液2mL,混匀混匀,于于8000r/min离心离心5min,将水将水相转移至相转移至50mL容量瓶中容量瓶中,于残渣中加水于残渣中加水20mL,涡旋混涡旋混匀后超声匀后超声5min,于于8000r/min离心离心5min,将水相转移到将水相转移到同一同一50mL容量瓶中容量瓶中,并用水定容至刻度并用水定容至刻度,混匀。取适混匀。取适量上清液过量上清液过0.22m 滤膜滤膜,待液相色谱测定。待液相色谱测定。注注:碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏

39、酒等测定时可以不碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等测定时可以不加蛋白沉淀剂。加蛋白沉淀剂。含胶基的果冻、糖果等试样含胶基的果冻、糖果等试样 准确称取约准确称取约2g(精确到精确到0.001g)试样于试样于50mL具塞具塞离心管中离心管中,加水约加水约25mL,涡旋混匀涡旋混匀,于于70水浴加热溶水浴加热溶解试样解试样,于于50水浴超声水浴超声20min,之后的操作同上。之后的操作同上。2024/2/8575758油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样准确称取约准确称取约2g(精确到精确到0.001g)试样于试样于50mL具塞离心管中具塞离心管中,加正己烷加

40、正己烷10mL,于于60水浴加热水浴加热约约5min,并不时轻摇以溶解脂肪并不时轻摇以溶解脂肪,然后加氨水溶液然后加氨水溶液(1+99)25mL,乙醇乙醇1mL,涡旋混匀涡旋混匀,于于50水浴水浴超声超声20min,冷却至室温后冷却至室温后,加亚铁氰化钾溶液加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液和乙酸锌溶液2mL,混匀混匀,于于8000r/min离心离心5min,弃去有机相弃去有机相,水相转移至水相转移至50mL容量瓶中容量瓶中,残残渣同渣同再提取一次后测定。再提取一次后测定。（3）高效液相色谱条件色谱柱：YWG-C184.6mm250mm,粒径5m,或等效色谱柱。流动相：甲醇：乙酸铵溶液(5+9

41、5)。流速：1mL/min检 测 器：紫 外 检 测 器，波 长 230nm，灵 敏 度0.2AUFS进样量:10L。（4）测定取样品处理液和标准使用液各10L（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量。2024/2/85959（5）计算式中:1样品中糖精钠含量，g/kg；m1进样体积中糖精钠的质量，mg；V1样品稀释液总体积，mL；V2进样体积，mL；m2样品质量，g。结果表达：报告算术平均数的三位小数。允许相对相差小于10%.2024/2/86060(二二)紫外分光光度法紫外分光光度法1.原理原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取样品经处理后，在酸性条

42、件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长钠溶液中，于波长270 nm下测定吸光度，与标下测定吸光度，与标准比较定量。准比较定量。2.试剂与仪器试剂与仪器(1)2%碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液 (2)4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液(3)6mol/LHCL溶液溶液 (4)乙醚（不含过氧化物）乙醚（不含过氧化物）(5)10%硫酸铜硫酸铜 (6)无水硫酸钠无水硫酸钠61(7)0.02mol/L氢氧化钠氢氧化钠 (8)硅胶硅胶GF254(9)聚酰胺，聚酰胺，200目目 (10)糖精钠标准溶液糖精钠标准溶液(11)展开剂：苯展开剂：苯-乙酸乙

43、酯乙酸乙酯-乙酸乙酸（12:7:3），硅），硅胶薄层用。胶薄层用。(12)展开剂：正丁醇展开剂：正丁醇-浓氨水浓氨水-无水乙醇无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用），聚酰胺薄层用(13)显色剂：显色剂：0.04%溴甲酚紫的溴甲酚紫的50%乙醇溶液，乙醇溶液，用用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至氢氧化钠溶液调至PH值为值为8(14)紫外分光光度计紫外分光光度计(15)薄层板薄层板10*20cm；展开槽；展开槽(16)微量注射器微量注射器623.测定方法测定方法(1)样品提取样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取饮料、冰棍、汽水类：取10ml均匀样置均匀样置100ml分液漏斗中，加分液漏斗中，加2m

44、l6mol/L盐酸，用盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。合并乙醚提取液，用乙醚提取三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。加发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，乙醇溶解残渣，密封保存，备用。备用。2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取或吸取20.0ml均样置均样置100ml容量瓶中，加水至约容量瓶中，加水至约60ml，加，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀硫酸铜溶液，混匀,再滴加再滴加

45、4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置静置6330min后过滤，取滤液后过滤，取滤液50ml置置150ml分液漏分液漏斗中，以下同斗中，以下同1)中后序操作。中后序操作。3)固体果汁粉等：先称取固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，磨碎的均样，置置200ml容量瓶中，加容量瓶中，加100ml水，加温使水，加温使其溶解，冷却后再按上述方法进行提取。其溶解，冷却后再按上述方法进行提取。4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：均应采用透析法处理，使量高的样品：均应采用透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以

46、消分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。64 称取捣碎、混匀的样品称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内，充氢氧化钠溶液于透析膜内，充分混合，使样品成糊状，将玻璃纸口扎紧，放分混合，使样品成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中，盖氢氧化钠的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。上表面皿，透析过夜。量取量取125ml透析液（相当于透析液（相当于12.5g样品），样品），加约加约0.4ml

47、6mol/L盐酸，使成中性，加盐酸，使成中性，加20ml 10%硫酸铜混匀，加硫酸铜混匀，加4.4ml4%氢氧化钠，混匀，氢氧化钠，混匀，静置静置30min，过滤。取，过滤。取120ml滤液置滤液置250ml分液分液漏斗中，以下同漏斗中，以下同 1)中后序操作。中后序操作。65(2)薄层板制备薄层板制备 薄层板可以是硅胶薄层板可以是硅胶GF254或聚酰胺薄层板，或聚酰胺薄层板，使用时选用一种。使用时选用一种。平铺法：用薄层涂布器涂布，它适合于科研工平铺法：用薄层涂布器涂布，它适合于科研工作中数量较大要求较高的需要作中数量较大要求较高的需要。浸渍法：把两块干净的玻片叠合，浸入调制好浸渍法：把两块

48、干净的玻片叠合，浸入调制好的吸附剂浆料中，取出后分开、凉干。的吸附剂浆料中，取出后分开、凉干。简易平铺法简易平铺法(倾注法倾注法)：将配制好的浆料倾注到：将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上，拿在手中轻轻的左右摇清洁干燥的载玻片上，拿在手中轻轻的左右摇晃，使其表面均匀平滑，在室温下凉干后进行晃，使其表面均匀平滑，在室温下凉干后进行活化。活化。66 硅胶硅胶GF254薄层板：称取薄层板：称取1.4g硅胶硅胶GF254，加，加4.5ml0.5%CMC-Na（羧甲基纤维素钠羧甲基纤维素钠）溶液）溶液于小研钵中研匀，倒在玻璃板上，涂成于小研钵中研匀，倒在玻璃板上，涂成0.25-0.30mm厚的薄层板

49、，稍干后，在厚的薄层板，稍干后，在110下活化下活化1h，取出后置于干燥器内备用。，取出后置于干燥器内备用。聚酰胺薄层板：称取聚酰胺薄层板：称取1.6g聚酰胺，加聚酰胺，加0.4g可溶可溶性淀粉，加约性淀粉，加约15ml水，研磨水，研磨3-5分钟，使其均分钟，使其均匀即涂成匀即涂成0.25-0.30mm厚的厚的10*20cm薄层板，室薄层板，室温下干燥，在温下干燥，在80烘箱中干燥烘箱中干燥1h，置干燥器内，置干燥器内备用。备用。67(3)点样点样 在薄层板下端在薄层板下端2cm处中间，用微量注射器处中间，用微量注射器点样，将点样，将200-400微升样液点成一横条状，条的微升样液点成一横条状

50、，条的右端右端1.5cm处，点处，点10微升糖精钠标准溶液微升糖精钠标准溶液B，使，使成一个小圆点。成一个小圆点。点样的要求：点样时用玻璃毛细管吸取试液适点样的要求：点样时用玻璃毛细管吸取试液适量，垂直地轻微接触薄层板表面（注意防止损量，垂直地轻微接触薄层板表面（注意防止损坏硅胶层）。样品溶液扩展开来的斑点直径应坏硅胶层）。样品溶液扩展开来的斑点直径应小于小于5mm，二相邻斑点中心间距应大于，二相邻斑点中心间距应大于15mm。若斑点易扩散，则可先点上少许试液，待斑点若斑点易扩散，则可先点上少许试液，待斑点干后，再点第二次，因为点样斑点大，会引起干后，再点第二次，因为点样斑点大，会引起分离后的斑