(1.1.1)--1-绪论和样品采集（1-2）.ppt

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1、绪绪 论论1.食品分析的性质食品分析的性质 专门研究各种专门研究各种食品组成成分食品组成成分的检测方法及有关的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。2.食品分析的任务食品分析的任务 运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅料、科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺进行检测。关工艺进行检测。3.食品分析的作用食品分析的作用 控制和管理生产；控制和管理生

2、产；保证和监督食品的质量；保证和监督食品的质量；为科研与开发提供可靠的依据。为科研与开发提供可靠的依据。4.食品分析的检测技术和方法检测技术：感官分析、理化分析、微生物分析检测技术：感官分析、理化分析、微生物分析 检测方法：感官、物理、化学、仪器、微生物、检测方法：感官、物理、化学、仪器、微生物、酶。酶。针对企业：针对企业：快速简便、费用低快速简便、费用低 针对成品质量鉴定及营养标签：针对成品质量鉴定及营养标签：国内：国家标准（国内：国家标准（GBGB），行业标准、地方标准。），行业标准、地方标准。国际：国际标准、国际：国际标准、CACCAC（食品法典委员会）食品（食品法典委员会）食品标准、国

3、际先进标准、国际标准、国际先进标准、国际AOACAOAC（美国官方分（美国官方分析化学家协会）析化学家协会）标准标准GB/T20000.1-2002标准化工作指南标准化工作指南第第1部分部分:标准化和相关活动的通用标准化和相关活动的通用词汇词汇中对标准的定义是：为了在一定范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由中对标准的定义是：为了在一定范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。(1)感官分析法感官分析法（心理学、生理学、统计学的基础上（心理学、生理学、统计学的基础上发展而来）发展而来）a.嗅觉鉴

4、定：气味，油脂酸败，蛋白质分解产生氨味嗅觉鉴定：气味，油脂酸败，蛋白质分解产生氨味 b.b.视觉鉴定：外形、色泽，白天进行，罐头是否涨罐、视觉鉴定：外形、色泽，白天进行，罐头是否涨罐、凹罐等、液体倒置有无沉淀、杂质等凹罐等、液体倒置有无沉淀、杂质等 c.c.味觉鉴定：味觉鉴定：20-40,20-40,由低至高浓度由低至高浓度 d.d.触觉鉴定：弹性、韧性、触觉鉴定：弹性、韧性、硬度等硬度等(2)化学分析方法化学分析方法：定性分析、定量分析：定性分析、定量分析 (3)仪器分析方法仪器分析方法：物理分析法、物化分析法：物理分析法、物化分析法（光学、电化学、色谱、质谱、放电化学等）（光学、电化学、色

5、谱、质谱、放电化学等）5.食品分析的范围和内容（1 1）营养组分的分析）营养组分的分析 六大营养素及营养标签所要求的所有项目六大营养素及营养标签所要求的所有项目（2 2）食品安全性检测）食品安全性检测 a a 添加剂的分析（合成的与天然的）添加剂的分析（合成的与天然的）防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、甜味剂、着色剂、品质改良剂、香精单体等松剂、增稠剂、甜味剂、着色剂、品质改良剂、香精单体等1414类（类（不正确使用可引起致癌致突变不正确使用可引起致癌致突变）b b 有害成分的分析有害成分的分析 生物性污染生物

6、性污染如花生发霉产生黄曲霉等如花生发霉产生黄曲霉等 化学性污染化学性污染如农药、重金属、包装材料、加工如农药、重金属、包装材料、加工 中产生的致癌致突变化合物。中产生的致癌致突变化合物。农药：农药：有机氯和有机磷的残留，有机氯和有机磷的残留，损坏肝肾损坏肝肾 c c 微生物分析微生物分析（3 3）食品品质分析或感官检验）食品品质分析或感官检验 主要是理化指标和卫生指标主要是理化指标和卫生指标6.食品检验分析的现状及发展方向新检测项目与方法不断出现，仪器化、自动化、微量化新检测项目与方法不断出现，仪器化、自动化、微量化（一）基础理论方面（一）基础理论方面 样品前处理的样品前处理的分离提取、纯化、

7、浓缩理论与技术分离提取、纯化、浓缩理论与技术方面方面 样品前处理中分离、提取中不仅有样品前处理中分离、提取中不仅有热消化法、冷消化热消化法、冷消化法、干式灰化法、溶剂萃取法、挥发与蒸馏法法、干式灰化法、溶剂萃取法、挥发与蒸馏法等，发展等，发展的还有的还有消化罐法及离子树脂交换法消化罐法及离子树脂交换法等。等。食品分析误差及理论统计处理应用的研究食品分析误差及理论统计处理应用的研究 质量控制的研究方面质量控制的研究方面 (二二)分析方法分析方法1 1新的检测方法研究新的检测方法研究2 2新项目分析方法的研究新项目分析方法的研究3 3经典方法的改进研究经典方法的改进研究4 4简便快速方法的研究简便

8、快速方法的研究5 5多学科相互渗透与相关的研究多学科相互渗透与相关的研究（三）分析仪器的应用方面（三）分析仪器的应用方面：如电化学中的氟电极，氯电极，各种色谱仪。如电化学中的氟电极，氯电极，各种色谱仪。（四）科研方面（四）科研方面 国内外研究主要趋向于生产型和开发型。国内外研究主要趋向于生产型和开发型。有关食品分析的小常识：常量分析：样品中组分常量分析：样品中组分1%以上以上 微量分析：微量分析：0.1%-1%痕量分析：痕量分析：0.1%以下以下 ppm：10-6 ppb：10-9 ppt：10-12检测标准：国际、国家、行业、地方、企业检测标准：国际、国家、行业、地方、企业 GB4927-2

9、001第一章第一章 样品的采集与处理样品的采集与处理食品分析的一般程序为：食品分析的一般程序为：样品的采集、制样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、分备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写析数据处理及分析报告的撰写。一、采样的目的和意义采样的两个采样的两个原则原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份、质量和卫生状况；应全部被测食品的组份、质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。标，防止成分逸散或带入杂质。第一节第一节样品

10、的采取制备样品的采取制备二、采样的步骤食品食品原始样品原始样品平均样品平均样品采样采样混合、混合、处理、缩分处理、缩分试验样品（试验样品（0.5kg）保留样品（保留样品（0.5kg）复验样品（复验样品（0.5kg）检样检样：整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。：整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品原始样品：把许多检样混在一起为原始样品。：把许多检样混在一起为原始样品。平均样品平均样品：原始样品经处理再抽取其中一部分用于分析的称平均：原始样品经处理再抽取其中一部分用于分析的称平均样品。（样品。（1份检测，份检测，1份复检，份复检，1份保留）份保留）检样检样三、采集方法随机取样

11、随机取样（客观性）（客观性）不等于随意不等于随意代表性取样代表性取样（选择性）（选择性）不同生产日期、流水线上一定的时间间不同生产日期、流水线上一定的时间间隔、隔、分析目的分析目的具体采集方法和数量1、散装均匀样品1)1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。类，然后混合，用四分法得平均样品。2)2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油等）半固体样品（如蜂蜜，稀奶油等）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)3

12、)液体样品液体样品 液体样品，先混合均匀，用取样管分层取样每层取液体样品，先混合均匀，用取样管分层取样每层取500ml500ml，装入瓶中混匀得平均样品。，装入瓶中混匀得平均样品。四分法：四分法：即将原始样品充分混合均匀后堆集在即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3 3厘米以下厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。或把样品做成

13、圆形为止，此即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。进行混合、四分，来取得平均样品。2、小包装样品 对于小包装的样品是连包装一起取（如罐对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为为1/30001/3000，尾数超过，尾数超过10001000的取的取1 1罐，但是每罐，但是每天每个品种取样数不得少于天每个品种取样数不得少于3 3罐。罐。3、鱼、肉果蔬等组成不均匀的样品根据检验的目的，可对各个部分（如肉，包括脂根据检验的目的，可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采肪、肌肉部分、蔬

14、菜包括根、茎、叶等）分别采样，经过捣碎混合成为平均样品。样，经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。四、样品的制备与保存（一）制备方法（一）制备方法 摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌切细或搅碎切细或搅碎 （固体样品）（固体样品）研磨或用捣碎机研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先去核、对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先去核、去骨、去皮，用高速组织捣碎机进行样品的制备。去骨、去皮，用高速组织捣碎机进行样品的制

15、备。（二）样品的保存保存过程中易出现的问题：失水或吸水，霉变，保存过程中易出现的问题：失水或吸水，霉变，细菌细菌。保存方法保存方法：密闭洁净容器，阴暗处；密闭洁净容器，阴暗处；易腐败变质的要冷藏或冷冻；易腐败变质的要冷藏或冷冻；易分解的要避光；易分解的要避光；加防腐剂（不影响分析结果）；加防腐剂（不影响分析结果）；冷冻干燥冷冻干燥第二节 样品的预处理原则原则：排除干扰物排除干扰物 被测组分浓缩被测组分浓缩 完整保留被测组分完整保留被测组分预处理的方法预处理的方法一、粉碎法一、粉碎法 研钵、粉碎机、球磨机研钵、粉碎机、球磨机 绞肉机、组织磨碎机、搅切器绞肉机、组织磨碎机、搅切器 纤维素酶、蛋白酶

16、、糖化酶、一些溶剂纤维素酶、蛋白酶、糖化酶、一些溶剂二、灭酶法二、灭酶法 加热、真空干燥等加热、真空干燥等60-8060-80三、有机物破坏法三、有机物破坏法 干法灰化（避免测定物质的散失，加碱或酸）干法灰化（避免测定物质的散失，加碱或酸）电炉上加热电炉上加热 有机物脱水、炭化、分解、氧化有机物脱水、炭化、分解、氧化 高温炉灼烧高温炉灼烧 灰化（灰或白）灰化（灰或白）优点优点：不加或少加试剂，空白值低；可富集被测组分；有：不加或少加试剂，空白值低；可富集被测组分；有 机物分解完全，操作简单机物分解完全，操作简单 缺点缺点：时间长；易挥发组分损失；坩埚有残留，测定结果：时间长；易挥发组分损失；坩

17、埚有残留，测定结果 和回收率降低和回收率降低 湿法消化湿法消化(加加强氧化剂强氧化剂)加入强氧化剂加入强氧化剂加热、消煮加热、消煮有机物完全分解氧有机物完全分解氧化，呈气体状态逸出，待测组分以无机物状态存化，呈气体状态逸出，待测组分以无机物状态存在于消化液中。在于消化液中。强氧化剂：强氧化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢过氧化氢 优点优点：时间短；温度低；可减少金属挥发的损失：时间短；温度低；可减少金属挥发的损失 缺点缺点：产生有害：产生有害gasgas；初期大量泡沫外溢；试剂量；初期大量泡沫外溢；试剂量大，空白值高。大，空白值高。紫外光分解法紫

18、外光分解法 高压汞灯，高压汞灯，858555，加双氧水，加双氧水 微波消解法微波消解法 处理大批量样品及萃取遇热不稳定的化合物处理大批量样品及萃取遇热不稳定的化合物微波消解仪微波消解仪四四.蒸馏法蒸馏法（易挥发与不挥发，不同沸点的分离易挥发与不挥发，不同沸点的分离）常压蒸馏常压蒸馏：常压不分解，沸点不高，注意突沸：常压不分解，沸点不高，注意突沸减压蒸馏减压蒸馏：常压下易分解，非典太高：常压下易分解，非典太高水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏：沸点较高，易炭化，易分解：沸点较高，易炭化，易分解 加入水后加热，当沸腾的时候，由于恒沸现象水蒸加入水后加热，当沸腾的时候，由于恒沸现象水蒸气和产品会一起蒸出来，从而获

19、得较纯的产品气和产品会一起蒸出来，从而获得较纯的产品 对待测组分有三个基本要求：产品高温和水稳定对待测组分有三个基本要求：产品高温和水稳定;产产品水溶性很低品水溶性很低;100;100有一定的蒸气压有一定的蒸气压 扫集共蒸馏扫集共蒸馏：多用于残存农药：多用于残存农药五五.溶剂提取法溶剂提取法 浸提法，溶剂萃取法，超临界萃取，微波萃取，浸提法，溶剂萃取法，超临界萃取，微波萃取，超声波萃取，盐析超声波萃取，盐析 加速溶剂提取仪（溶剂用量少、快速、回收率高）加速溶剂提取仪（溶剂用量少、快速、回收率高）优点优点：操作迅速，分离效果好，应用广泛：操作迅速，分离效果好，应用广泛 缺点缺点：萃取剂易燃、有毒

20、，易挥发：萃取剂易燃、有毒，易挥发六六.色层分离法色层分离法 吸附，分配，离子交换色层分离法等吸附，分配，离子交换色层分离法等七七.化学分离法化学分离法 磺化法（有机氯的农残分析，加磺化法（有机氯的农残分析，加浓硫酸浓硫酸后脂肪色后脂肪色素等溶于硫酸水溶液，有机氯溶于有机溶液）素等溶于硫酸水溶液，有机氯溶于有机溶液）皂化法：酯皂化法：酯+碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇 沉淀分离法：沉淀分离法：碱性硫酸铜，碱性醋酸铅碱性硫酸铜，碱性醋酸铅 掩蔽法：掩蔽干扰物，多用于络合滴定掩蔽法：掩蔽干扰物，多用于络合滴定八八.浓缩法（常压和减压）浓缩法（常压和减压）第三节 食品分析方法的选择和评价（一）

21、方法的选择：（一）方法的选择：分析要求的准确度、精密度；分析要求的准确度、精密度；分析方法的繁简程度与速度；分析方法的繁简程度与速度；样品的特性；样品的特性；现有的条件。现有的条件。（二）分析方法的评价：（二）分析方法的评价：精密度、准确度、灵敏度精密度、准确度、灵敏度精密度精密度 精密度是用来表示在相同条件下进行多次测定，其结果精密度是用来表示在相同条件下进行多次测定，其结果相互接近的程度，一般用算术平均值、平均差、相对误差、相互接近的程度，一般用算术平均值、平均差、相对误差、标准差、标准误差和变异系数等来表示分析结果的精密度，标准差、标准误差和变异系数等来表示分析结果的精密度，其中最常用的

22、表示方法是标准差和相对误差。其中最常用的表示方法是标准差和相对误差。准确度准确度 准确度是指测定值与实际值相符合的程度，用来反应其准确度是指测定值与实际值相符合的程度，用来反应其结果的真实性，常用误差来表示。结果的真实性，常用误差来表示。为了检查一个分析方法的准确度，也可以利用这个方法为了检查一个分析方法的准确度，也可以利用这个方法测定回收率，这也是一种相对误差表示的方法。测定回收率，这也是一种相对误差表示的方法。灵敏度灵敏度 灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。用最小检出量或最低浓度来表示。（三）提高分析准

23、确度的方法1.1.对各种试剂，仪器进行校正对各种试剂，仪器进行校正 1 1）各种计量测试仪（如天平、分光光度计）应定期送）各种计量测试仪（如天平、分光光度计）应定期送计量管理部门鉴定，以保证仪器的灵敏度和准确度。计量管理部门鉴定，以保证仪器的灵敏度和准确度。2 2）各种标准试剂应按规定，定期标定以保证试剂的浓）各种标准试剂应按规定，定期标定以保证试剂的浓度和质量。度和质量。2.2.增加测量次数增加测量次数3.3.作空白实验作空白实验4.4.做对照样做对照样5.5.做回收实验做回收实验6.6.正确选取样品的量正确选取样品的量7.7.标准曲线的回归标准曲线的回归8.8.蒸馏水的要求蒸馏水的要求样品处理总的原则1.消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定2.完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失小至忽略不计3.被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果4.选用的分离富集方法简便思考题1.干灰化法和湿灰化法的特点和应用范围，举例说明。2.说明预处理的目的和常用方法。进行预处理时应遵循的原则。