(19)--9.2 肉与肉制品中挥发性盐基氮检验.ppt

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1、肉与肉制品中挥发性盐基氮检验2 肉与肉制品的主要卫生问题l畜禽疾病l腐败变质（挥发性盐基氮）l添加剂l兽药残留及其他化学性污染3 l食品腐败变质，一般是指食品在微生物为主的各种因素作用下，所发生的食品成分与感官形状的变化，从而使食品降低或丧失食用价值。l肉与肉制品富含蛋白质、脂肪等多种营养成分，容易发生腐败变质。4 挥发性盐基氮l是指动物性食品在腐败过程中，由于酶和细菌的作用，使蛋白质分解产生的氨和胺类等碱性含氮物质。l评价肉与肉制品新鲜度的常用指标。l国标（GB2707）规定鲜（冻）畜、禽肉产品的挥发性盐基氮15mg/100g。45 GB5009.2282016食品中挥发性盐基氮的测定l该标

2、准适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜(冻)肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中挥发性盐基氮的测定。6 测定方法l半微量定氮法l自动凯氏定氮仪法l微量扩散法67 半微量定氮法l原理l挥发性盐基氮在弱碱性条件下（氧化镁）被蒸馏出来，吸收于硼酸溶液中，用标准酸溶液滴定，根据消耗酸标准溶液的体积，计算挥发性盐基氮的含量。78 分析步骤1.按按图安装好半微量定氮装置安装好半微量定氮装置9 分析步骤l2.试样处理l鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺,取可食部分,绞碎搅匀。l制成品直接

3、绞碎搅匀。l肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松可直接使用。l鲜(冻)样品称取试样20g,肉粉、肉松、鱼粉、鱼松等干制品称取试样10g,精确至0.001g,液体样品吸取10.0mL或25.0mL,置于具塞锥形瓶中,准确加入100.0mL水,不时振摇,试样在样液中分散均匀,浸渍30min后过滤。10 分析步骤l3.测定l向接收瓶内加入10mL硼酸溶液,5滴混合指示液,并使冷凝管下端插入液面下。l准确吸取10.0mL滤液,由小玻杯注入反应室,以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内,随后塞紧棒状玻塞。l再向反应室内注入5mL氧化镁混悬液,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。l夹紧螺旋夹,开始蒸馏。l蒸

4、馏5min后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。l然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下蒸馏液接收瓶。l以盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)滴定至终点。l同时做试剂空白11 结果计算式中:X 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);V1 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);14 滴定1.0mL盐酸c(HCl)=1.000mol/L或硫酸c(1/2H2SO4)

5、=1.000mol/L标准滴定 溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);m 试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL);V 准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中V=10;V0 样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=100;100计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的换算系数。实验结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。12 方法说明l滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内04冷藏备用。l对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。l蒸

6、馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴2滴消泡硅油。l使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液,终点颜色至紫红色。使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液,终点颜色至蓝紫色。13 微量扩散法l原理l挥发性盐基氮可在37饱和碳酸钾溶液中释出，挥发后吸收于硼酸溶液中，用标准酸溶液滴定，计算挥发性盐基氮含量。1314 分析步骤l1.试样处理l鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺,取可食部分,绞碎搅匀。l制成品直接绞碎搅匀。l肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松可直接使用。l(冻)样品称取试样20g,肉粉、肉松、鱼粉、鱼松等干制

7、品称取试样10g,置于具塞锥形瓶中,准确加入100.0mL水,不时振摇,试样在样液中分散均匀,浸渍30min后过滤,滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内04冷藏备用。15 分析步骤测定l1）在扩散皿的边缘涂上水溶性胶，在皿中央内室加硼酸吸收液及混合指示剂。在外室一侧加入样品滤液，另一侧加饱和碳酸钾溶液，立即盖好。l2）密封后轻轻转动，使样品滤液与碱液混合，然后于37温箱内放置2h。1516 微量扩散法测定方法l3）用盐酸或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。l4）同时做试剂空白试验。1617 结果计算式中:X 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/

8、100mL);V1 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);14 滴定1.0mL盐酸c(HCl)=1.000mol/L或硫酸c(1/2H2SO4)=1.000mol/L标准滴定 溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);m 试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL);V 准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中V=10;V0 样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=100;100计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的换算系数。实验结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。18 方法说明方法说明l1）加盖密封前，勿使外室两侧溶液接触，以防挥发性含氮物质的挥发损失。l2）扩散皿洗涤时，先经皂液煮洗再经稀酸液中和，蒸馏水冲洗，烘干后才能使用。l3）使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液,终点颜色至紫红色。使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液,终点颜色至蓝紫色。谢谢 谢谢