SN_T 5644.3-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分：恩诺沙星和环丙沙星.docx

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1、学兔兔标准下载0ICS67.50CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准3SN/T5644.2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第3部分:恩诺沙星和环丙沙星itstRapiddeterminatonofagrculuralchemialinexporfoodtliiliRamanspectroscopyPar3:Enrofoxacnandcprofoxacn-20231229发布20240701实施中华人民共和国海关总署发布学标准兔兔下载学兔兔标准下载3SN/T5644.2023前言本文件按照GB/T1.2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定

2、起草。本文件是SN/T5644出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法的第3部分。SN/T5644已经发布了以下部分:第1部分:总则;第2部分:孔雀石绿和结晶紫;第3部分:恩诺沙星和环丙沙星;第4部分:多菌灵;第5部分:噻菌灵;第6部分:腈菌唑;第7部分:毒死蜱;第8部分:三唑磷;第9部分:地虫硫磷;第10部分:亚胺硫磷。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、合肥海关技术中心、上海如海光电科技有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司。本文件起草人

3、:曹晨、邓晓军、赵超敏、霍忆慧、任硕、王敏、伊雄海、郭德华、宋伟、韩芳、于永爱、张翘楚。学兔兔标准下载3SN/T5644.2023引言出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T5644出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分组成。第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分:孔雀石绿和

4、结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供

5、快速定性筛查方法。第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。学兔兔标准下载5cm、345cm-15cm-1、395cm-15cm-1处的拉曼特征峰作为恩诺沙星、环丙沙星特征峰进3SN/T5644.2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第3部分:恩诺沙星和环丙沙星1范围本文件规定了动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星药物残留量的快速测定方法。本文件适用于猪肉、牛肉、鱼、液态奶中恩诺沙星、环丙沙星残留量的快速测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日

6、期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21312动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理7不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。猪肉、牛肉、鱼、牛奶样品经溶剂提取,离心,用基于表面增强拉曼试剂对信号增强后,进行拉曼光谱扫描。以736cm-15cm-1、85cm-1-1行快速筛查定性分析。5试剂和材料除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯或以上,水为GB/T6682规定的一级水。15.试剂11125.乙酸。5.硫酸。13145.二氯甲烷。5.碘

7、化钾。15(55.乙酸溶液5%):准确吸取乙酸5.1.)0mL于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。1学兔兔标准下载3SN/T5644.202316135.碘化钾溶液(mol/L):准确称取8.g碘化钾于50mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。17(215.硫酸溶液1%):准确吸取硫酸5.1.)0mL于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。/1845.表面增强试剂:纳米银溶胶:将100mL1mmolL硝酸银溶液加热至沸腾,沸腾后迅速加入1.mL1%柠檬酸三钠溶液,快速搅拌,反应20min后取出冰浴冷却,冷却后装入棕色试剂瓶中,04冷藏保存,有效期1个月。粒子制

8、备完成后用紫外-可见分光光度计测试粒子最大吸收波长,透射电子显微镜分析粒子形貌。注:本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本文件时不做限定。文件使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本文件规定的各项性能指标。25.参考物质21C422C5.恩诺沙星:AS号93106-60-6,相对分子质量359.0。5.环丙沙星:AS号93107-08-5,相对分子质量331.5。231(15.标准溶液配制:恩诺沙星和环丙沙星混合标准工作液(00ng/mL):精密称取恩诺沙星、环丙沙星标准品5.2.和5.2.2)适量,分别置于10mL容量瓶中,用甲醇溶解

9、并稀释至刻度,摇匀,制成总浓度为100ng/mL(恩诺沙星和环丙沙星各50ng/mL)的标准储备液。于4避光保存。6仪器和设备116.便携式拉曼光谱仪:稳频激光光源:发射波长为785nm1nm,线宽0.nm,能量250mW;光谱分辨率15cm-1;光谱响应范围0cm-15000cm-1,或大于该响应范围。222136.移液器:0L、00L、mL和5mL。6.涡旋振荡器。46.离心机:转速4000r/min。56216.电子天平:感量为0.1g、0.0001g。6.塑料具塞离心管:mL、5mL。7样品处理17.提取0取1.g样品加到15mL离心管中,加入3mL(液态奶为1mL)5%乙酸溶液,涡旋

10、30s混匀,放4入离心机,000r/min转速离心3min。取500L上清液于2mL离心管待净化。27.净化1提取液(见7.)中加入1mL二氯甲烷;涡旋30s后4000r/min转速离心1min;取200L二氯甲烷层于2mL离心管中,加入200L5%乙酸溶液,混匀后取上层清液待测。8拉曼光谱测定18.测定参考条件测定参考条件如下:2学兔兔标准下载5cm、85cm-15cm-1、345cm-15cm-1、395cm-15cm-1处特征拉曼光谱,对样品中的恩3SN/T5644.2023a)激光能量250mW;b)数据采集时间1s。28.表面增强和测定/222在仪器样品池中依次加入100L待测液(见

11、7.)、00L表面增强试剂、0L1molL碘化钾溶液和20L1%硫酸溶液,快速均匀,静置30s后上机检测。38.质控试验318.阴性对照12称取空白试样,按照6.和6.步骤与样品同法操作。328.阳性对照51准确称取空白试样1g置于15mL具塞离心管中,加入0.mL混合标准工作液(00ng/mL)(15.2.),使恩诺沙星和环丙沙星浓度总和为50ug/kg,按照第7章样品处理同法操作。9检测过程19.定性判定仪器软件将测试结果与标准谱图中的恩诺沙星和环丙沙星进行匹配计算,根据谱图736cm-1-1诺沙星、环丙沙星进行结果判定:显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有恩诺沙星、环丙沙星

12、或低于50g/kg,阳性则代表该样品含有恩诺沙星、环丙沙星且大于或等于50g/kg。恩诺沙星、环丙沙星标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录A。29.确证本文件为初筛方法,当检测结果为阳性时,应采用参比标准方法进行确证。本文件参比标准为GB/T21312。10性能指标110.检测限50g/kg(恩诺沙星、环丙沙星含量总和)。210.灵敏度灵敏度应95%。310.特异性特异性应90%。410.假阴性率假阴性率应5%。3学兔兔标准下载3SN/T5644.2023510.假阳性率假阳性率应10%。4学兔兔标准下载3SN/T5644.2023附录A(资料性)标准溶液表面增强拉曼图谱1标准溶液表面增强拉曼图谱见图A.。15/图A.恩诺沙星和环丙沙星标准溶液(0ngmL)拉曼光谱图5学标准兔兔下载