以无机物制备为载体的综合实验--2024年高考化学答题技巧含答案.pdf

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1、以无机物制备为载体的综合实验以无机物制备为载体的综合实验题型特点规律：明确实验目的找出实验原理分析装置作用得出正确答案 审题、破题秘诀审信息题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中看步骤明确实验设计中有哪些步骤判原理找出实现实验目的的原理找作用判断各个装置在实验中的作用关注量在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量方法支招巧审题，明确实验的目的和原理实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取以无机物制备为载体的综合实验题是对元素及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综合考查，命题形式和

2、命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实验探究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点、重点和难点。考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题涉及知识面广，形式灵活多变。旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。以无机物制备为载体的综合实验-2024年高考化学答题技巧 想过程，理清实验操作的先后顺序 根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的

3、先后顺序 看准图，分析各项实验装置的作用 有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用 说明：细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。一、物质制备题中的常考点物质制备题中的常考点 实验装置的 组合顺序 气体发生除杂干燥主体实验尾气处理 接口的连接原则 总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出 实验操作顺序 气体发生一般按：装置选择与连接气密性检査一装固体药品加液体药品开始实验

4、(按程序)拆卸仪器其他处理等 加热操作 注意事项 主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如 H2还原 CuO、CO 还原 Fe2O3；二是保证产品纯度，如制 Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止 尾气处理 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放 二、二、物质制备中常见的基本物质制备中常见的基本操作操作 如何检查沉淀 是否完全 静置后，在上层清液中继续滴加溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全 如何洗涤沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作 2 到 3 次 如何检查沉

5、淀 是否洗涤干净 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净 从溶液中 获得晶体方法 晶体受热不分解：蒸发结晶 晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶“浸取”提高 浸取率方法 将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌 三、气体的制备三、气体的制备 1气体制备与性质实验装置的连接流程 2有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器(2)加热操作的要求 使用可燃性气体(如 H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 制备一

6、些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2还原 CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放(4)特殊实验装置 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置 若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置 制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中(5)冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流

7、装置(如长玻璃管、冷凝管等)四、物质制备中实验条件的控制物质制备中实验条件的控制 1常见实验条件的控制方法 试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH 的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。控制离子的沉淀试剂温度控制离子的沉淀试剂温度pH溶剂反应物溶剂反应物操作氛围操作氛围实验条件的控制实验条件的控制作用作用某反应物过量恰好反应某反应物过量恰好反应用量用量加料方式加料方式物理过程物理过程化学过程化学过程使某（些）氢氧化物沉淀完全使某（些）氢氧化物不沉淀使某（些）氢氧化物转化为盐对溶解度的影响对挥发性的影响对收集馏分成分的影响对化学反应速率的影

8、响对水解平衡移动的影响防止副反应如反应物分解是否会引入杂质是否会污染环境是否能提高反应速率使某（些）氢氧化物沉淀完全使某（些）氢氧化物不沉淀使某（些）氢氧化物转化为盐对溶解度的影响对挥发性的影响对收集馏分成分的影响对化学反应速率的影响对水解平衡移动的影响防止副反应如反应物分解是否会引入杂质是否会污染环境是否能提高反应速率对物质溶解度的影响是否有利于沉淀析出按化学计量数反应得纯净物提高另一反应物的转化率控制滴加速度滴加顺序防止某物质被氧化对物质溶解度的影响是否有利于沉淀析出按化学计量数反应得纯净物提高另一反应物的转化率控制滴加速度滴加顺序防止某物质被氧化惰性气体惰性气体 2条件的控制 控制 pH

9、 的目的 除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；提供酸性或碱性介质参加反应；与生成物反应促进平衡正向移动 控制温度的目的 实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快 控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑 与试剂 有关的条件控制 一是试剂的用量、浓度或滴加速度等 二是试剂的状态与固体表面积的大小 3化学实验中温度控制的方法 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 防止某物质

10、在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如 H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过 100 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)五、新情境下物质制备方案的设计新情境下物质制备方案的设计 物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。整体思路 分析

11、原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺序 除杂设计 搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质 产品获取 基本要求 纯度高、产率高(一是减少产品的损失，二是防止副反应的发生)控制条件 温度(说明具体的温度或范围)，pH(指明具体的 pH 或范围)，反应物的浓度或用量，洗涤试剂的选择，是否要趁热过滤等 六、实验实验“十大目的十大目的”及答题方向及答题方向 加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑 反应前后 通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑 酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑 物质洗涤(水洗

12、、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑 趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑 控制温度的目的 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑 控制 pH 的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑 某一实验操作的目的 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑 使用某一仪器的目的 一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶 控制加入量的目的 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度

13、1(2023浙江省 1 月选考，20)(10 分)某研究小组制备纳米 ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料 ZnOMOF，流程如下：4ZnSO,MOF2NaOHZn(OH)ZnOZnOMOF 滴加溶液 搅拌过滤、洗涤控温煅烧溶液纳米 已知：含锌组分间的转化关系：-Zn(OH)2是 Zn(OH)2的一种晶型，39以下稳定。请回答：(1)步骤，初始滴入 ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是_。(2)下列有关说法不正确的是_。A步骤，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B步骤，若将过量NaOH溶液滴入 ZnSO4溶液制备-Zn(OH)2，可提高 ZnSO4的利

14、用率 C步骤，为了更好地除去杂质，可用50的热水洗涤 D步骤，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小(3)步骤，盛放样品的容器名称是_。(4)用 Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米 ZnO，沉淀无需洗涤的原因是_。(5)为测定纳米 ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定2Zn+。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤“_”上填写一件最关键仪器，“(_)”内填写一种操作，均用字母表示。_ 用_(称量 ZnO 样品xg)用烧杯(_)用_(_)用移液管(_)用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定2Zn+)仪器：a.烧杯；b.托盘

15、天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的 Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的 Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 (6)制备的 ZnOMOF 荧光材料可测 Cu2+浓度。已知 ZnOMOF 的荧光强度比值与 Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取 7.510-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量 1.5105)，经预处理，将其中 Cu 元素全部转化为 Cu2+并定容至 1L。取样测得荧光强度比值为 10.2，则 1 个血浆铜蓝蛋白分子中含_个铜原子。2(2022湖南选择性考试)某实验小组以BaS溶液为原料制备 BaCl22H2O，并用重量法测定产品中B

16、aCl22H2O 的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓 H2SO4、稀 H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水 步骤 1.BaCl22H2O 的制备 按如图所示装置进行实验，得到 BaCl2溶液，经一系列步骤获得 BaCl22H2O 产品。步骤 2，产品中 BaCl22H2O 的含量测定 称取产品 0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；在不断搅拌下，向所得溶液逐滴加入热的 0.100 molL-1H2SO4溶液，沉淀完全后，60水浴 40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 0.4660g。回答下列问题：(1)是制取_气体的装置

17、，在试剂 a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_；(2)中 b 仪器的作用是_；中的试剂应选用_；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_；(4)沉淀过程中需加入过量的 H2SO4溶液，原因是_；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_(填名称)；(6)产品中 BaCl22H2O 的质量分数为_(保留三位有效数字)。3(2022重庆卷)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和 NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图 1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮

18、为指示剂，无水时体系呈蓝色。存贮时，Na 应保存在_中。冷凝水的进口是_(填“a”或“b”)。用 Na 干燥甲苯的原理是_(用化学方程式表示)。回流过程中，除水时打开的活塞是_；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图 2 所示(搅拌和加热装置略)。在 Ar 气保护下，反应物在 A 装置中混匀后转入 B 装置，于 280加热 12 小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_。用 Ar 气赶走空气的目的是_。经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_和_。所得纳米球状红磷的平均半径 R 与 B 装置中气体产物的压强 p 的关系如图 3 所

19、示。欲控制合成R=125nm 的红磷，气体产物的压强为_kPa，需 NaN3的物质的量为_mol(保留 3 位小数)。已知：p=an，其中 a=2.5105kPamol-1，n 为气体产物的物质的量。4(2022江苏卷，15)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备 Cl-含量少的 Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时 CeO2与 H2O2反应生成 Ce3+并放出 O2，该反应的离子方程式为_。(2)pH 约为 7 的 CeCl3溶液与 NH4HCO3溶液反应可生成 Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中-Cl含量与加料方式有关。得到含 Cl-量较少的 Ce2(CO3)3的加料

20、方式为_(填序号)。A将 NH4HCO3溶液滴加到 CeCl3溶液中 B将 CeCl3溶液滴加到 NH4HCO3溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备-Cl含量少的 Ce2(CO3)3。已知 Ce3+能被有机萃取剂(简称 HA)萃取，其萃取原理可表示为 Ce3+(水层)+3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_。反萃取的目的是将有机层 Ce3+转移到水层。使 Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_(填两项)。与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 Ce2(CO3)3溶液的滤

21、液中，物质的量减小的离子有_(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中 Ce3+的含量。已知水溶液中4+Ce可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为2+4+3+3+Fe+Ce=Fe+Ce。请补充完整实验方案：准确量取 25.00mL Ce3+溶液c(Ce3+)约为 0.2 molL-1，加氧化剂将3+Ce完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；按规定操作分别将 0.02000 molL-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测4+Ce溶液装入如图所示的滴定管中：_。1(20

22、24辽宁省锦州市高三期末考试节选)硫脲CS(NH2)2可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点 180，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题：I硫脲的制备 已知：将氰氨化钙(CaCN2)和水的混合物加热至 80时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。(1)M 的名称为 。(2)装置 B 中的试剂 X 和试剂 Y 的最佳组合是 (填序号)。AFeS 固体和浓硫酸 BFeS 固体和稀硝酸 CFeS 固体和稀盐酸(

23、3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为 c (填仪器接口的小写字母)。(4)装置 A 中饱和 NaHS 溶液的作用是 。(5)装置 C 中反应温度控制在 80，温度不宜过高也不宜过低的原因是 ，装置 C 中反应的化学方程式为 。2葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe 是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备 FeCO3，提取出的 FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：(1)装置 c 的名称为 (2)打开 K1、K3，关闭 K2，开始反应。一段时间后关闭 K3，打开 K2。在装置 c 中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的 H2作用有_(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。

24、如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_(4)将 葡 萄 糖 酸 与 碳 酸 亚 铁 混 合，加 入 乙 醇、过 滤、洗 涤、干 燥。加 入 乙 醇 的 目 的 是_(5)用 NaHCO3溶液代替 Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为_，此法产品纯度更高，原因是_ 3四氯化锡常温下呈液态，熔点为33，沸点为 144，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)回答下列问题：(1)甲装置中发生反应的离子方程式为_，仪器 B 的名称是_(2)按照气流方

25、向连接装置，接口顺序为_(3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器 A 的活塞_(填“K1”“K2”或“K1和 K2”)。排 尽 装 置 中 的 空 气 后 才 能 点 燃 乙 处 的 酒 精 灯，判 断 装 置 中 空 气 已 排 尽 的 现 象 是_。实验结束时，应先停止加热的装置是_(填“甲”或“乙”)(4)丙装置的作用是_，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为_(5)实验制得 30 g 溶有氯气的 SnCl4，其中氯气质量分数为 13.0%，则至少需向乙装置中通入标准状况的氯气_L(保留 2 位小数)。提纯该 SnCl4的方法是_(填字母)a用 NaOH 溶液洗涤

26、再蒸馏 b升华 c重结晶 d蒸馏 e过滤 4二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂 DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反应原理如图所示(夹持装置已略去)：2C3H3N3O33NaClOCl2=2C3N3O3Cl2NaNaCl3H2O 实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为 10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入 C3H3N3O3的吡啶溶液。(1)仪器 a 的名称是_，装置 C 的作用是_(2)装置 A 中的离子方程式为_。(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行_、_、过滤、干燥得

27、到粗产品。产品处理：(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是_(5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯 该样品的有效氯测定中转化为HClO的氯元素质量2样品的质量100%实验检测原理为：C3N3O3Cl2H2H2O=C3H3N3O32HClO，HClO2IH=I2ClH2O I22S2O23EA=S4OA26EA2I 准确称取 a g 样品，用容量瓶配成 250 mL 溶液；取 25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量 KI 溶液，密封在暗处静置 5 min；用 0.100 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示

28、剂继续滴定至终点，消耗 Na2S2O3溶液 V mL 该样品的有效氯测定值为_%。(用含 a、V 的代数式表示)下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是_(填字母)a盛装 Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗 b滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 c碘量瓶中加入的稀硫酸偏少 5摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由 FeSO4与(NH4)2SO4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题：已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在 100 失去结晶水。(1)仪器 a 的名称为_；支管A 除导气外，还起到的作用是_(2

29、)甲装置用于制取 FeSO4，检查装置气密性后，先打开 K4通入一段时间氮气，此操作的目的是_，此时 K1、K2、K3的状态是_；待甲装置中的还原铁粉反应完后，K1、K2、K3、K4的状态应改为_(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是_，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)26H2O 粗产品，适宜的洗涤操作为_ A用冷水洗 B先水洗，后用无水乙醇洗 C用 30%的乙醇溶液洗 D用 90%的乙醇溶液洗(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置 取 7.84 g 摩尔盐于硬质玻璃管 M 中，先通入氮气，再加热 M 至摩尔盐分解完全，继续通入氮气 戊、己装

30、置中均产生白色沉淀，戊装置中加入 HCl 的作用是_，己装置中产生白色沉淀的离子方程式为_ M 中固体残留物(铁的氧化物)为 1.60 g，则该固体残留物的化学式为_ 6 高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型非氯高效消毒净水剂，实验室由 NaClO 氧化法制备制取 K2FeO4的装置如下：(1)装置 A 中产生 Cl2，反应中化合价降低的元素是_(填元素名称)。(2)装置 C 中 Fe(OH)3被 NaClO 氧化为高铁酸钠(Na2FeO4)溶液，该反应的离子方程式为_。(3)充分反应后，在较低温度下向装置 C 所得溶液中加入浓 KOH 溶液，析出 K2FeO4粗产品，则该条件下 K2FeO4的

31、溶解度_(填“大于”“小于”或“等于”)Na2FeO4的溶解度。(4)测定 K2FeO4粗产品纯度的实验步骤如下：步骤一：称取 0.600 g 高铁酸钾粗产品配成 100 mL 溶液。取 20.00 mL 该溶液于锥形瓶内，向其中加入足量 NaCr(OH)4，发生反应 FeO42Cr(OH)4Fe(OH)3CrO42OH。步骤二：向锥形瓶内加入适量稀 H2SO4，发生反应 2CrO422HCr2O72H2O；再滴加 0.100 molL1硫酸亚铁铵NH4Fe(SO4)2溶液至恰好完全反应，发生反应：Cr2O726Fe214H2Cr36Fe37H2O。步骤三：重复以上步骤 23 次，平均消耗硫酸

32、亚铁铵溶液 18.00 mL。计算该 K2FeO4粗产品的纯度_(写出计算过程)。7硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)在医疗、化工等行业有重要用途。已知它易溶于水，难溶于乙醇，在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室可用如图所示装置进行制备(部分夹持装置略去)。步骤一：将 Na2S 和 Na2CO3以 21 物质的量之比配成溶液，装入到三颈烧瓶中；步骤二：通入 SO2气体，反应结束后停止通入 SO2；步骤三：三颈烧瓶中的溶液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。(1)仪器 a 的名称是_，烧杯中使用 NaOH 溶液的目的是_。(2)步骤二中除了得到 Na2S2O3，还有

33、 CO2生成，写出反应的化学方程式：_。(3)步骤三中为减少产品的消耗，在洗涤过程中最好选择_进行洗涤。(4)为测定粗产品中 Na2S2O35H2O 的含量，采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质不与 KMnO4溶液发生反应)，滴定反应为 5S2O328MnO414H8Mn210SO427H2O。称取 1.50 g 粗产品溶于水，用 0.20 molL1酸性 KMnO4溶液滴定，消耗 KMnO4溶液体积 40.00 mL，通过计算确定产品中 Na2S2O35H2O 的质量分数_(写出计算过程，结果保留一位小数)。8K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮

34、绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答下列问题：(1)探究三草酸合铁酸钾热分解产物。按如上图所示装置进行实验：观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色。装置 C 的作用是_。装置 E 中发生反应的化学方程式为_。(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。测定原理：5C2O422MnO416H2Mn210CO28H2O、5Fe2MnO48H5Fe3Mn24H2O。配制溶液：实验中配制 1.0 molL1 H2SO4溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、_(从下图中选择，写出名称)。的 测定：称量 10.00 g 晶体样品，加 1.0 molL1 H2SO4溶解后配

35、成 100 mL 溶液。步骤取 20.00 mL 配制好的溶液于锥形瓶中，滴加 0.2000 molL1 KMnO4，溶液至恰好完全反应。该操作的目的是_。步骤向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀 H2SO4酸化，用 0.2000 molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 20.00 mL。该晶体样品中铁的质量分数为_(写出计算过程)。9(2024山东德州市一中、二中适应性联考模拟预测)实验室用 SO2通入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液中来制备 Na2S2O35H2O 并测定所得产品纯度。已知：Na2S2O35H2O

36、 易溶于水，难溶于乙醇，温度高于50易失去结晶水。S2O32-酸性条件下易发生反应：S2O32-+2H+=S+SO2+H2O。实验步骤：Na2S2O3的制备：装置 B 产生的 Na2S 缓慢的通入装置C中()()223n Na S:n Na CO2:1=的混合溶液，加热并搅拌至溶液pH约为 7 时，停止通入 SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。产品分离提纯：将C中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到 Na2S2O35H2O 粗产品。产品纯度测定：取mg产品配制成200mL溶液，取出20.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用1nmol L的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2 N

37、a2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液xmL，计算样品中 Na2S2O35H2O 纯度。请回答：(1)装置C的名称为 。(2)制取 Na2S2O3的反应的化学方程式为 ；C 中反应结束时混合溶液pH过高或过低将导致 Na2S2O3产率降低，原因是 。(3)为产品的分离提纯 操作(a)为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。从下图选出中可能使用到的仪器 。(4)为氧化还原滴定法测定样品中 Na2S2O35H2O 的纯度 滴定终点的现象是 。样品中 Na2S2O35H2O 的纯度为 。10(2024河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐 Sm2(CO3)3(摩尔质量为 4

38、80gmol-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的 Sm2(CO3)3xH2O 并测量 x 值(夹持装置已省略)。请回答下列问题：(1)仪器 C 的名称是 ，仪器 A 中的试剂是 。(2)装置的连接顺序是 a ，b(填接口字母)；若仪器 B 中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为 。(3)仪器 D 的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。(4)如图所示装置可测量样品组成中的 x 值，有关实验数据如表所示。装置 E G 实验前仪器与试剂总质量g m1 m3 实验后仪器与试剂总质量g m2 m4 加热前后均要通入一段时间的 N2。加热前通入 N

39、2的操作是 ，装置 H 的作用是 。x=(用含 m1、m2、m3、m4的代数式表示)。11(2024山东济南高三期中)三四氢呋喃合氯化铬CrCl3(THF)3是一种重要的有机反应的催化剂。某研究小组以 Cr2O3(绿色固体)、CCl4四氢呋喃(，简写为 THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化铬的过程如下。制备无水 CrCl3 回答下列问题：(1)本实验持续通入 N2的目的为 。(2)反应管的温度升到 660时发生反应，生成 CrCl3和 COCl2(光气)，其化学方程式为 。合成 CrCl3(THF)3 已知：四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点 66。制备 CrCl3(THF)3的主要

40、反应：()333CrCl3THFCrClTHF+催化剂。CrCl3与 CrCl3(THF)3都极易与水反应，铬()对 CrCl3(THF)3的合成有催化作用 实验步骤如下：将制备的无水 CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水 THF，实验时烧瓶中 THF 受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回双颈烧瓶。从而实现了 THF 与 CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。(3)加入少量 Zn 粉的目的是 。(4)试剂 A 应为 (填写编号)。aH2

41、O bNaOH 溶液 c浓硫酸(5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是 、。(6)本实验使用索氏提取器的优点是：。(7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发 THF 得到固体产品 4.60g。则该实验的产率为%(保留小数点后两位)。已知：Cr2O3的摩尔质量为 152g/mol；CrCl3(THF)3的摩尔质量为 374.5g/mol 12(2024广东广州高三联考)三氯化六氨合钴Co(NH3)6Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以 CoCl2为原料制备Co(NH3)6Cl3，步骤如下：.CoCl2的制备。CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：

42、钴单质在300以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。(1)仪器 Y 的名称为 ，试剂 Z 为 。(2)X 中发生反应的化学方程式为 。(3)装置的连接顺序为 A B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃 处的酒精灯。.三氯化六氨合钴()的制备。原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 Co(NH3)6Cl3+2H2O (4)水浴温度不超过 60的原因是 。(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。.测定Co(NH3)6Cl3中钴的含量。(6)原理：利用3Co+将 KI 氧化成2I，Co3+被还原为 Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，0.015molL-1Na2S

43、2O3标准溶液滴定生成的2I，S2O32-转化为 S4O62-。若称取样品的质量为 0.27g，滴定2I时，达到终点消耗 Na2S2O3标准溶液的平均体积为 54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素的质量分数为 。13(2024江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣含 Co(OH)3、Fe(OH)3等制备磁性材料 Co3O4。(1)浸取。将一定量的钴渣粉与 Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，70下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)3转化为2Co+的离子方程式为 。(2)沉钴。Co(II)盐溶液可以 C

44、o(OH)2、CoCO3和 CoC2O4等多种形式沉淀。已知：向 0.1molL-1 CoSO4溶液中滴加 NaOH 溶液调节 pH，pH=7 时开始出现 Co(OH)2沉淀。向除杂后CoSO4溶液中加入 H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到 CoC2O4。基态 Co2+的价电子排布式为 ；不能用同浓度的 Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。(3)制备 Co3O4。以 CoSO4为原料先制得 CoCO3；然后再制备 Co3O4。已知：尿素水溶液呈弱碱性，70以上能缓慢水解产生 CO32-，pH 为 13 时水解速率对生成 CoCO3沉淀较为适宜。取

45、1mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。请补充完整以 CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备 Co3O4的实验方案：取一定体积 CoSO4溶液，；充分反应，；反应至固体质量不再变化，即可制得 Co3O4。(4)利用该工艺制成的改性 Co3O4是一种优良的磁性材料，该 Co3O4晶胞的18的结构如图所示，研究发现结构中的 Co2+只可能出现在图中某一“”所示位置上，请确定 Co2+所在晶胞的位置并说明理由：。14(2024湖南豫东名校高三联考)红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。(1)研究小组以无水甲苯

46、为溶剂，PCl3(易水解)和 NaN3(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。在氩气保护下，反应物在装置 A 中混匀后，于280 C加热 12 小时，反应物完全反应。A 中发生的反应化学方程式为 。经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。(2)PCl3是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗 PCl3的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少量Cl2反应生成 PCl3，与过量 Cl2反应生成 PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3，遇 O2会生成 POCl3。PC

47、l3、POCl3的熔沸点见下表。物质 熔点/C 沸点/C PCl3 112.0 75.5 POCl3 1.3 105.3 回答下列问题：装置 B 中的反应需要65 70 C，较适合的加热方式为 。制备 Cl2可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。实验结束后，装置 B 中制得的 PCl3粗产品中常混有 POCl3、PCl3等。加入过量红磷加热可将 PCl5转化为 PCl3，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的 PCl3产品。PCl3纯度测定 步骤 I：取 wg 上述所得 PCl3产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液；步骤 II：取25.00mL上

48、述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加 V1mLc1 molL-1 AgNO3溶液(过量)，使 Cl-完全转化为 AgCl 沉淀(Ag3PO4可溶于稀硝酸)；步骤 III：以硫酸铁溶液为指示剂，用 c2 molL-1KSCN 溶液滴定过量的 AgNO3溶液(AgSCN 难溶于水)，达到滴定终点时，共消耗 V2mLKSCN 溶液。滴定终点的现象：；产品中 PCl3的质量分数为%。15(2024山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓 H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体(H2C2O4xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：已知：

49、草酸能溶于水，易溶于乙醇；纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；淀粉水解液与混酸反应的方程式：6126322422C H O12HNO3H C O9NO3NO9H O+=+。请回答下列问题：(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤的操作名称是 。(2)NO不与NaOH反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示NO被完全吸收的原因 。(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。(4)下列有关操作说法正确的是_。A步骤洗涤可用乙醇水溶液，步骤洗涤可用蒸馏水 B步骤采用离心分离，装置如图 2 所示，操作时应将两支离心管放置于 1、4 处 C步骤干燥采用图 3

50、装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有产品的器皿放在陶瓷板上 D步骤为提高反应速率，也可采用更高温度加热(5)草酸晶体(H2C2O4xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定，若草酸晶体中混有 H2C2O4，则该滴定法测得产品中 x 的值 (填“偏大”“偏小”、“无影响”)。16(2024浙江省浙南名校联盟高三第一次联考)Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。查阅资料：制备反应为：