地龙检验标准操作规程.docx

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1、地龙检验标准操作规程执行日期起草审核批准部门质量掌握部质量掌握部质量保证部生产制造部质量负责人姓名签名日期分发部门质量掌握部、质量保证部原药材检验标准操作规程目的： 建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确牢靠。适用范围：中药原药材。责 任 人：质量保证部主任、质量掌握部主任、化验员。标准来源：中华人民共和国药典2023 年版一部、安徽省中药饮片炮制标准。内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观看，可见以下性状特征：广地龙 呈长条状薄片，弯曲，边缘略卷，长 1520cm，宽 12cm。全体具环节，背部棕褐色至紫灰色，腹部浅黄棕色；第1416 环节为生殖带，习称“白颈”，较

2、光亮。体前端稍尖，尾端钝圆，刚毛圈粗糙而硬，色稍浅。雄生殖孔在第 18 环节腹侧刚毛圈一小孔突上，外缘有数围绕的浅皮褶，内侧刚毛圈隆起， 前面两边有横排一排或二排小乳突，每边1020 个不等。受精囊孔2 对，位于 7/8 至 8/9 环节间一椭圆形突起上，约占节周 5/11。体轻，略呈革质，不易折断。气腥，味微咸。沪地龙 长 815cm，宽0.51.5cm。全体具环节，背部棕褐色至黄褐色，腹部浅黄棕色；第 1416 环节为生殖带，较光亮。第 18 环节有一对雄生殖孔。通俗环毛蚓的雄交配腔能全部翻出，呈花菜状或状；威廉环毛蚓的雄交配腔孔呈纵向裂缝状；栉盲环毛蚓的雄生殖孔内侧有 1 或多个小乳突。

3、受精囊孔 3 对， 在 6/7 至 8/9 环节间。2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。2.1 显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛 50 克，加水 15 毫升与甘油 10 毫升使溶解，即得。2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。2.1.1.3 稀甘油：取甘油 33 毫升，加水稀释至 100 毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚 1 滴，即得。2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品 10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀 ，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴， 搅拌均匀，分装 23 片，加盖玻

4、片， 即得。2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。2.1.2.3 取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。2.1.3 置显微镜下观看可见本品粉末淡灰色或灰黄色。斜纹肌纤维无色或淡棕色，肌纤维散在或相互绞结成片状，多稍弯曲，直径 426m，边缘常不平坦。表皮细胞呈棕黄色， 细胞界限不明显，布有暗棕色的色素颗粒。刚毛少见，常碎断散在，淡棕色或黄棕色，直径 2432m，先端多钝圆，有的外表可见纵裂纹。2.2 薄层鉴别2.2.1 取本品粉末 1g，加水 10ml，加热至沸，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。另

5、取赖氨酸比照品、亮氨酸比照品、缬氨酸比照品加水制成每 1ml 各含 1mg、1mg 和 0.5mg 的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法中华人民共和国药典附录B试验，吸取上述四种溶液各 3l，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水4：1：1为开放剂，开放，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照品色谱相应位置上，显一样颜色的斑点。2.2.2 取本品粉末 1g，加三氯甲烷 20ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取地龙比照药材1g，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法中华人民共和国

6、药典附录B试验，吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-丙酮9：1为开放剂，开放，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应位置上，显一样颜色的荧光斑点。3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温枯燥箱、马弗炉、坩埚等。3.1 杂质按药材取样法取样，称取本品 200g，分别杂质，称定重量，计算杂质比例， 不得过 6%。3.2 水分取供试品 2-5g，平铺于枯燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过 5mm，周密称定，翻开瓶盖在100105枯燥 5 小时，将瓶盖盖好，移置枯燥器中，冷却30 分钟，周密称定，再在上述温度枯燥1 小时，冷却，称重，至

7、连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。依据减失的重量，按下式计算即得。W2W3供试品中的含水量%100W2WW称量瓶重gW2烘前称量瓶和样品重之和g W3烘后称量瓶和样品重之和g 本品含水量不得过 12.0%。3.3 总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取 35g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量准确至 0.01g，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐上升温度至 500600，使完全灰化并至恒重。依据残渣重量，按下式计算即得。W2W1供试品中总灰分的含量100WW1坩埚重gW样品重gW2炽灼残渣与坩埚重之和g 本品总灰分不得过 10.0。3.4 酸不溶灰分取上项所得的灰分，

8、在坩埚中留神参加稀盐酸约10ml，用外表皿掩盖坩埚， 置水浴上加热 10 分钟，外表皿用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反响为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，枯燥，炽灼至恒重。依据残渣重量，按下式计算即得。W2W1供试品中酸不溶灰分的含量100WW1坩埚重gW样品重gW2炽灼后残渣与坩埚重之和g 本品酸不溶灰分不得过 5.0。3.5 重金属3.5.1 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅 0.160g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，周密量取贮备液 10ml，

9、置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得每 1ml 相当于 10g 的 Pb。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。3.5.2 取供试品 1.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51.0ml，使恰潮湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500600炽灼使完全灰化。放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液pH3.52ml，微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成 25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液pH3.52ml 与水 15ml，微热溶解后， 移置

10、纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液肯定量，再用水稀释成 25ml；摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。本品含含重金属不得过百万分之三十。3.6 二氧化硫残留量按中国药典 2023 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉 10g，周密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水 300ml400 ml应加水至没过氮气导气管的下端，取 6mol/L 盐酸 10ml 参加带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水 125ml 和淀粉指示液 1 ml 作为吸取液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管， 将

11、导气管插入 250ml 锥形瓶底部，开通氮气，调整氮气流量为 0.2L/min，翻开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约 3 分钟后开头用 0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸取液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸取液显蓝色或蓝紫色，持续 30 秒不消逝，并将滴定的结果用空白校正，每 1 毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于 0.6406mg 的二氧化硫。本品二氧化硫量不得过 150mg/kg。4、浸出物 主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温枯燥箱、水浴锅、蒸发皿等。取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约24g，周密称定，置 100250ml 的锥形瓶中，周密加水 50100ml，密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用枯燥滤器滤过，周密量取滤液 25ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105枯燥 3 小时，置枯燥器中冷却 30 分钟，快速周密称定重量。以枯燥品按下式计算即得。W2W12供试品中水溶性浸出物的含量%100W1W4W样品重gW1 蒸发皿重gW2残渣与蒸发皿重之和gW4供试品的含水量%。本品浸出物不得少于 16.0%。