2023执业药师药物分析学章节复习.docx

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1、2023执业药师药物分析学章节复习留体激素类药物的分析把握醋酸及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、快雌醇及其制剂的鉴别、 杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类自然和人工合成品的留体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分 为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1 .肾上腺皮质激素结构特点：有21个C原子;A环，具有八4-3-酮；C17,有a- 醇酮基，并多数为a-羟基;CIO、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮 基;其它，有些皮质激素具有Al, 6a、9a卤素，16 a羟基，6 a、 12a、16a、16B 甲基等。2 .雄性激素及蛋白同化激素结构特点：雄性激素母核具有19个C原子

2、;蛋白同化激素母核具 有18个C原子（C10上无角甲基）次环，具有A4-3-酮;C17,无侧链, 多数是一个羟基，有些是它形成的酯，有些具有a-甲基。3 .孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕 酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子;A环，具有 4-3-酮；C17,有甲酮 基，其它，有些具有A6, 66-甲基、6a-甲基、66-氯。4 .雌激素收载有：雌二醇、焕雌酸原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、快 雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子；A环，为苯环;C3有酚羟基，有些 形成酯或酸;CIO,无角甲基;C17,有6-羟基或酮基，有些羟基形成

3、了酯，有些具有乙快基。第一节醋酸di塞米松及其制剂的分析一、鉴别1 .与碱性酒石酸铜试液反应C17-a -醇酮基具有还原性，生成橙 红色氧化亚铜沉淀2 .与硫酸反应在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙 醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。3 .有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后，在醋酸-醋酸钠缓冲液中, 与茜素氟蓝和硝酸亚锦形成蓝紫色协作物。4 .红外光谱法二、特别杂质检查1 .其他笛体TLC凹凸浓度对比法，用碱性四氮嗖蓝试液作显色剂。2 .硒 按药典附录硒检查法，测定汲取度，限度0.005%。三、含量测定1 .原料药含量测定HPLC,内标法以峰面积计算含量2 .片剂紫外分光光度法，汲取系数法

4、计算含量3 .注射液四氮唾比色法原理 皮质激素C17-a-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能 将四氮嗖盐定量地还原为有色甲簪。三苯基氯化四氮喋(缩写为TTC), 其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲簪，入max在485nmo测定方法精密量取对比品溶液及供试品溶液各1ml,分别置干 燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮哇试液1mL 摇匀，再精密加氢氧化四甲基镂试液1ml,摇匀，在25c暗处放置 4050n)in,照分光光度法,在485nm的波特长分别测定汲取度，计算， 即得。争论本法广泛用于皮质激素的测定，但测定时受结构、溶剂、 显色温度和时间、水分、碱的浓度、空气中氧等，对反应速度

5、、呈色 强度和稳定性都有影响。(1)溶剂和水分的影响：5%以下不影响，超过大时，呈色速度减 慢，采纳无醛溶剂。(2)碱的种类和加入挨次的影响：氢氧化四甲基镂较好，常用。 但有讨论表明，皮质激素和氢氧化四甲基镂长时间(24h)接触后，皮 质激素有部分分解，因此，先加四氮哇盐溶液再加碱液好。(3)空气中氧及光线的影响：反应及其产物对光敏感，因此必需 用避光容器并置于暗处显色，同时达到最大显色时间后，马上测定汲 取度。(4)温度与时间影响：显色速度随温度增高而加快。一般以室温 或30C恒温条件下显色，易得重线性较好的结果。中国药典多数在 25暗处反应4045min。其次节丙酸睾酮的分析一、鉴别1 .

6、制备衍生物测定熔点水解成睾酮测定熔点，150156。2 .红外光谱法二、其他留体检查HPLC,不加校正因子的主成分自身对比法。显示的杂质峰数不得超过4个;各杂质峰面积及其总和不得大于 对比溶液主峰面积的1/2和3/4o三、含量测定HPLC,内标法对比品 供试品第三节黄体酮的分析一、鉴别1 .亚硝基铁反应黄体酮灵敏、专属的鉴别方法，显蓝紫色。其 他留体激素呈现淡橙色或不显色。2 .与异烟肌反应C3及其他位置酮基在酸性条件下能与异烟肿等 被基试剂缩合形成黄色异烟踪3 .红外光谱法二、其他幽体检查HPLC,不加校正因子的主成分自身对比法。显 示的杂质峰数不得超过1个;各杂质峰面积1不得大于对比溶液主

7、峰 面积的3/4o三、含量测定HPLC,内标法第四节焕雌醇及其制剂的分析一、鉴别1 .硫酸荧光反应加硫酸呈橙红色，显黄绿色荧光。加水生成玫 瑰红色沉淀。2 .与硝酸银反应生成白色快化银沉淀3 .红外光谱法二、其他留体检查：HPLC,不加校正因子的主成分自身对比法。 显示的杂质峰数不得超过4个;各杂质峰面积及其总和不得大于对比 溶液主峰面积的1/2和3/4o三、含量测定1 .原料药HPLC,内标法2 .片剂KOBER反应比色法指雌激素与硫酸-乙醇反应呈红色，并在530nm四周有最大汲取。 由于辅料对测定有干扰，先用水提取。焕雌醇片的含量测定方法如下：1 .对比品溶液制备：精密称取比雌醇对比品25

8、mg,置100ml量 瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀;精密量取2nd, 用无水乙醇稀释至50mL摇匀，即得(10 u g/ml)。2 .供试品溶液的制备：取本品10片或20片，置具塞试管中，加 水10ml,振摇使崩散、置水浴上加热至半透亮，放冷，精密加氯仿 10ml,密塞，振摇20min,静置分层后，吸取上层水溶液，加无水硫 酸钠0.5g,振摇脱水后，经干燥滤纸滤过，弃取初滤液，精密量取 续滤液2ml,置水浴中蒸干后，低温干燥，放冷，精密加无水乙醇使 溶解成每1ml中约含lOng的溶液，即得。3 .测定法：精密量取对比品溶液及供试品溶液各1ml,分别置试 管中，在冰浴中冷却，各精密滴加硫酸-乙醇(4：摇匀显色后，在530nni的波特长分别测定汲取度，计算，即得。文档内容到此结束，欢迎大家下载、修改、丰富并分享给更多有 需要的人。