空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法.docx

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1、空气中甲醛检测方法一-一酚试剂分光光度法1 .原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合 物，根据颜色深浅，比色定量。2 .仪器设备2.1 气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。3 .药品试剂本法中所用水均为重蒸储水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。3.1 吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试齐l(MBTH),用水溶解后稀 释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。An一样品溶液的吸光度（0=1,2

2、,3.）；AO一试剂空白的吸光度；Be由524得到的计算因子，用/吸光度xmL ;V 一甲醛吸收液的体积（一般为5mL） , mL;K由53.4得到的样品稀释倍数；V0由6.3计算的标准状态下的体积，L。7.备注7.1 测量范围：5mL样品溶液中含甲醛（当标准采样体积为10L时，可测 浓度范围为 0.010.15mg/m3）。7.2 灵敏度：5mL吸收液中含有Ipg甲醛，吸光度A约为0.357（即约为2.80用/吸光 度）。7.3 检测下限（MDL） : 0.1|jg/5mL甲醛（当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01 mg/m3）o7.4 干扰和排除：20|jg酚、2pg醛以及二氯化氮

3、对本法无干扰；二氧化硫共存时，使 测定结果偏低，因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸镒滤纸过滤器，予以排除。7.5 方法的精密度（再现性）：当样品中甲醛含量为0.1 , 0.6 , 1.5|jg/5mL时，重复测 定的变异系数分别为5%、5%、3%07.6 方法的准确度（回收率）：当样品中甲醛含量0.4 1.0|jg/5mL时，样品加标准样品 的回收率为93% 101%。相关文件GB 50325-2001民用建筑工程室内环境污染物控制规范606（2006年版）GB/T 18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法BR（HCHO）甲醛标准溶液证书BY（HCHO）

4、环境标准样品证书-甲醛根据室内环境质量及检测标准中的检测环境要求，目前在测定甲醛常采用以下6 种检测方法，分别是：1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂 料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、 防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5800mg/m3。2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT（4-氨基-3-联氮-5-硫基-1 ,2,4-三氮杂茂）分光光度法。测量范围为0.010.16mg/m3.3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH ）分光光度法，测量范围为0.0 l0.15mg/m

5、3o4、气相色谱法5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到 3500mg/kg之间的纺织品。6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/ kg到3500mg/kg之间的纺织品。目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法 （仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC ）,气相色谱法（DNP H-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求 不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检 测气体与指示剂发生法学反

6、应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。如何去除家中有甲醛或其它各种异味时，怎么办？环保专家为您居家清洁支招 300克红茶泡入两脸盆热水中，放在居室内，并开窗透气，48小时内室内甲醛含量将下降90%以上，刺激性气味基本消除。 购买800克颗粒状活性碳除甲醛。将活性碳分成8份，放入盘碟中，每屋放两至三 碟，72小时可基本除尽室内异味。 准备400克煤灰，用脸盆分装后放入需除甲醛的室内，一周内可使甲醛含量下降到 安全范围内。以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭，因为有些有害物是无色无味的, 多一分清洁，就多一分安全。 把泡过的茶叶，放在冰箱内部，即可达到除臭作用。若是没有茶叶，也可将柠檬或柳 丁

7、切开，只要半小块便能达到功效。此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部，异味也会消 除。 在家庭的卫生间里摆放绿色植物，可以达到调节空气，消除异味的功效。最好在窗口 养上一盆绿植，或者放上花瓶，插三五朵花，可以带来清新怡人的感觉。植物吸收法：1 .具有吸收甲醛作用的植物，如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等；2 .具有吸收苯作用的植物，如长青藤、铁树等；3 .具有吸收三氯乙烯作用的植物，如万年青、雏菊、龙舌兰等；4具有吸收二氧化硫作用的植物，如月季、玫瑰等；5 .具有吸尘作用的植物，如桂花；6 .具有杀菌作用的植物，如薄荷。3.2 吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液，用

8、水稀释至100mL(采 样时，临用现配)。3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C 摩(mol/L)=C 质(%)xp 总 (g/mL)xlOOO/M(g/mol) = 12mol/L)8.33mL ,用水稀释至 1000mLo3.4 1%硫酸铁镀溶液：称量1.0g硫酸铁镀,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。3.5 碘溶液(C(l/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采 取的方法。1.1.1 准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至 1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；1.1.2 外购试剂进行当量换算：精

9、确量取外购碘溶液V取(mL) = 100/C摩 (mol/L)(BR(l/2I2)浓度 C 摩(mol/L)见说明书，C(mol/L).1000mol/L),用水稀释至 1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。1.6 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。1.7 0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质()xp总 (g/mL)xl000/M(g/mol) = 18mol/L)28mL,缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。1.8 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2s203)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2s2。3)

10、浓 度C摩(mol/L)见说明书)。1.9 0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL 沸水，并煮沸23min至溶液透明(标定时，临用现配)。1.10 甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)仪lmg/mL):量取2.8mL含量为36%38%甲醛溶 液，用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按用碘量法标定)。1.11 甲醛标准溶液(C(HCOH) = lpg/mL)(分析时，临用现配)：以下两种方法二选其一, 若有可能，则优先采用的方法。1.11.1 精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL) = l/C(mg/mL),用水稀释至100mL(此 时C(H

11、COH) = 10|jg/mL),再精确量取此溶液10.00mL ,加5mL吸收原液，用水稀释至 100mL(放置30min后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24h);1.11.2 外购试剂进行当量换算：精确量取外购甲醛标准溶液V取 (mL) = 500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)，用水稀释至50mL,再精确量取 此溶液10.00mL ,加5mL吸收原液，用水稀释至100mL(放置30min后，用于配制标准 色列管，此溶液可稳定24h)o1.12 甲醛标准样品：精确量取外购甲醛标准样品1.00mL ,加1.25mL吸收原液，用 水稀释至25mL , (BY(

12、HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。4 .采样4.1 用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上QC-2A型大气采 样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L ,并记录采样点的温 度(t, C)和气压(p , kPa)，按6.3计算标准状态下的采样体积V0 ,具体参见作业指导AD T/OG011-B.0-2007室内环境污染物大气采样与验收的要求。4.2 采样后的样品在室温下，于24h内按测定完毕。5 .操作步骤5.1 甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)5.1.1 精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。5.1.2

13、 加入20.00mL碘溶液(C(l/2I2)=0.1000mol/L)和 15mL lmol/L氢氧化钠溶液, 摇匀后放置15mino5.1.3 加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，摇匀后放置15mino5.1.4 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL 0.005g/mL淀粉 溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1 , mL)o5.1.5 重复5.1.15.L4 ,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2 , mL)o5.1.6 精确量取20.00mL水，置于250mL碘量瓶中。5.1.7 重复5.1.2-5.1.4 ,并记录所用硫

14、代硫酸钠标准溶液体积(V1-1 , mL)05.1.8 重复5.1.65.1.7 ,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(Vl-2 , mL)o5.1.9 若两次平行滴定误差(|V22V2-1|或大于0.05mL ,重复5.1.1-5. 1.9。5.1.10 按6.1计算甲醛标准贮备溶液浓度C(mg/mL)o5.2 标准曲线的绘制5.2.1 取10mL具塞比色管9支，用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取，制备标 准系列。5.2.2 各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁镀溶液，摇匀后放置15mine5.2.3 调节723型可见分光光度计波长(入)至630nm处，用1cm比色皿，以水作为参 比调100%

15、T ,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,L2,8)。524以甲醛的质量浓度Cm(|Jg/mL)(m=0,L28)为横坐标Xm，吸光度Am为纵坐 标Ym ,按6.2计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回归线斜率K(吸光度xmL/p g),并以1/K(吸光度xmL/的)作为样品测定的计算因子Bc(|jg/吸光度xmL)。525取1mL甲醛标准样品于10mL具塞比色管中，力口 4mL吸收液，并按和5. 3.3操作后，按下式CHCHO测=（A测-B）xBcxk计算标准样品测量浓度C（mg/L）HCHO 测，若相对误差t（|CHCHO测-CHCHOI/CHCHO）不超过5% ,则采用该标准曲线，否则

16、 重复 521525。表1甲醛标准系列管号 012345678标准溶液，mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0质量浓度,pg/mL 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40（注：甲醛标准曲线斜率的影响因素标准溶液的配制：稀释倍数越低，斜率越高；制备标准系列：先加吸收液后加甲醛标准溶液，然后立即混匀；环境条件（温度、湿度与气压）：温度越高、湿度越高、气压越大，斜率越高；移液管移液的操作：要统一（自上而下准确放量或准确量取后

17、放下），且移液前用溶配制溶液的操作：先用容量瓶定容(双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切， 且内壁上不能挂水珠)，再充分摇匀；系统误差：在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量 的真值之差；随机误差：测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平 均值之差。)5.3 样品的测定5.3.1 采样后至实验室，将各样品溶液充分摇匀后，分别用少量吸收液洗涤吸收瓶，并 全部转入10mL具塞比色管中，使总体积合并为5mL。5.3.2 在每批样品测定的同时，于10mL具塞比色管中按表1制备0号管，作为试剂 空白。5.3.3 按和操作，测定试剂空白的吸光度A0和各样品

18、溶液的吸光度An(n =123)(按样品编号由小到大)。5.3.4 若有样品溶液的吸光度An超过标准曲线的范围，可用试剂空白来稀释该样品， 并按下式计算样品稀释倍数K = V稀释后/V未稀释，否则取K = lo5.3.5 按 6.4 计算样品浓度 Cn(mg/m3)(n = l,2,3.)o6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式：C=(Vl-V2)xC 摩X15/20C一甲醛标准储备溶液的质量浓度，mg/mL ;VI试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL, Vl=(Vl-l+Vl-2)/2 ;V2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL, Vl = (V2-l+V2-2)/2 ;C摩一硫代

19、硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;15甲醛的当量;20所取甲醛标准储备溶液的体积，mLo6.2 标准曲线回归方程的表达式：Ym = KXm+B , R=.横坐标Xm一甲醛的质量浓度Cm(m=0,l,2.8) , pg/mL ;纵坐标Ym一吸光度Am(m=0,12.8);K一回归方程的斜率，吸光度xmL/|jg ;B回归方程的截距，吸光度；R回归方程的回归系数(若R0.999 ,重复5215.2.4)。6.3 标准状态下采样体积的计算公式：VO=VtxTO/(TO+t)xP/POVO标准状态下的采样体积，L ;Vt采样体积(为校准流量u校(L/min)与采样时间t(min)的乘积：丫1支校*。, L;TO标准状态下的绝对温度,273K ;t一采样点的气温，；P0标准状态下的大气压，lOlkPa ;P一采样点的大气压力，kPa06.4样品浓度的计算公式：Cn = (An-AO)xBcxVxK/VOCn空气中甲醛的质量浓度(n=L2,3.) , mg/m3 ;