多晶硅工艺生产技术.docx
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1、多晶硅工艺生产技术多晶硅工艺生产技术姓名：葸国隆日期：2023 年 12 月 11 日名目名目 I 摘要 II第一章多晶硅的生疏和产品的用途1 一、什么是多晶硅 1二、什么是半导体 1 三、纯度表示法 1四、多晶硅产品的用途 2 其次章多晶硅的生产方法 3一、锌复原法杜邦法3二、四氯化硅氢复原法贝尔法3 三、三氯氢硅热分解法倍西内法3 四、三氯氢硅氢复原法西门子法4 五、硅烷热分解法 4六、改进西门子法 4 第三章改进西门子法工艺 4一、进展历程 4二、改进西门子法归纳起来有三大特点5 三、工艺生产化学反响方程式 5第四章多晶硅生产的工艺过程 5 一、合成局部 51、液氯汽化 52、HCL 合
2、成 63、三氯氢硅合成 7 二、提纯局部 8三、氢化复原局部 10 1、复原工序 102、四氯化硅氢化 11 四、回收局部 12五、公用关心局部 15第五章多晶硅工艺的主要掌握 15一、复原炉的自动和联锁掌握 15 二、尾气回收吸附塔的挨次掌握 16第六章完毕语 27摘要多晶硅是硅产业链中一个极为重要的中间产品，主要用作半导体原料、最终用途主要是生产集成电路和太阳能电池片等，多晶硅行业的大力进展对普及太阳能的利用和半导体的利用有着很大的推动作用。本文主要是对多晶硅的工艺生产介绍，首先通过对多晶硅产品的生疏和用途进展了初步的了解，再通过对多晶硅的进展历程和当前多晶硅生产的主流工艺进展介绍，进而通
3、过对多晶硅生产过程各个工段的工艺和重点掌握介绍的方法，详尽的阐述了多晶硅的生产工艺之生产的闭环性和掌握的简单和稳定性。通过这样的说明，使得大家最终了解多晶硅，生疏多晶硅和多晶硅的生产工艺，从而了解多晶硅生产过程。关键字 ：多晶硅、改进西门子法、复原炉第一章多晶硅的生疏和产品的用途一、什么是多晶硅我们所说的多晶硅是半导体级多晶硅，或太阳能级多晶硅，它主要是用工业硅或称冶金硅纯度 98-99%经氯化合成生产硅氯化物，将硅氯化物精制提纯后得到纯三氯氢硅，再将三氯氢硅用氢进展复原生成有金属光泽的、银灰色的、具有半导体特性产品，称为半导体级多晶硅。二、什么是半导体所谓半导体是界于导体与绝缘体性质之间的一
4、类物质，导体、半导体与绝缘体的或许分别是以电阻率来划分的，见表 1。表 1 导体、半导体与绝缘体的划分名称电阻率 备注导体0.000110-4Cu,Ag,AL 等半导体10-40.00011000000109000Si,Ge,GaAs 等绝缘体1000000000塑料，石英，玻璃，橡胶等109三、纯度表示法半导体的纯度表示与一般产品的纯度表示是不一样的，一般产品的纯度是以主体物质的含量多少来表示，半导体的纯度是以杂质含量与主体物质含量之比来表示的。见表 2。表 2 纯度表示法%11/1000-21N2百分之一减量法，扣除主要杂质的量后Pm1P1/10000000-61N6百万分之一Pb1P01
5、/1000000000-91N9十亿分之一1P1/10000000011万亿分之一Pt00000-122N四、多晶硅产品的用途半导体多晶硅本身用途并不大，必需要将多晶硅培育成单晶硅，经切、磨、抛制成硅片又称硅圆片，在硅片上制成电子元件分立元件、太阳能能基片、集成电路或超大规模集成电路，才能有用。硅由于它的一些良好的半导体性能和丰富的原料，自 1953 年硅作为整流二极管元件问世以来，随着工艺技术的改革，硅的纯度不断的提高，目前已进展成为电子工业中应用最广泛的一种半导体材料。在最初由于制造硅材料的技术问题，半导体多晶硅纯度不高，只能作晶体检波器(矿石收音机,相当于二极管).随着材料制造工艺技术的
6、不断改进与完善，材料纯度不断提高，制造成功各种半导体器件，从晶体管、整流元件、太阳能电池片到集成电路到大规模集成电路和超大规模集成电路，才使硅材料得到广泛的用途。半导体多晶硅是单晶硅的关键原材料，制成单晶硅后通过切、磨、抛工序制成硅片，在硅片上进展半导体器件的制造，通过集中、光刻、掺杂、离子注入 等很多工序即集成电路管芯或称为芯片、基片。由于大规模集成电路和超大规模集成电路技术的突破，半导体器件得到飞速进展，在各行各业得到广泛的应用如军事、航天、航空、航海和信息技术上等等。其次章多晶硅的生产方法半导体多晶硅的生产的起步在 20 世纪 40-50 年月，但觉察硅的一些半导体特性是比较早的1930
7、 年，多晶硅生产工艺的制造与完善经受了慢长时间的探究。一、锌复原法杜邦法美国杜邦公司于 1865 年制造SiCL4+2Zn=Si+2ZnCL2900-1000经过 7-8 年的探究，制得 30-100 电阻率的多晶硅样品。二、四氯化硅氢复原法贝尔法贝尔试验室于 1930-1955 年制造SiCL4+H2=Si+4HCL1100-1200在钼丝上沉积，然后将多晶硅剥下来拉制单晶硅，或在石英管内反响制得针状硅收集后拉制单晶硅，制得 P 型电阻率 100-3000 的单晶硅。三、三氯氢硅热分解法倍西内法法国于 1956 年制造，4SiHCL3=Si+3SiCL4+2H2900-1000在钽管上沉积，
8、然后将多晶硅剥下来拉制单晶硅，或在石英管内反响制得针状硅收集后拉制单晶硅，制得 P 型电阻率 400-600 的单晶硅。四、三氯氢硅氢复原法西门子法德国于 1955-1957 年制造SiHCL3+H2=Si+3HCL1000-1100在硅芯发热体上沉积多晶硅，纯度提高，多晶硅经区熔后基硼含量0.05PPB，P 型电阻率数千到 30000 ，寿命到达 1000S五、硅烷热分解法SiH4=Si+2H2900-1000六、改进西门子法各国于 1960 年-1975 年间不断改进与完善，是目前普遍承受的工艺技术。SiHCL3+H2=Si+3HCL1000-1100在硅芯发热体上沉积多晶硅，纯度提高，硅
9、、氯原料消耗大幅度地降低。目前世界上生产半导体级多晶硅主要承受此法。第三章改进西门子法工艺一、进展历程所谓改进西门子法，即以原料三氯氢硅闭路循环为主。由于西门子法生产多晶硅时， 进入复原炉的三氯氢硅和氢气的混合物是在流淌状态下进展的，反响速度不快，一次硅的转化率只有 15-25%，其余75-85%的高纯原料从复原炉尾气排出，过去没有回收，而用水洗法处理后排入大气和河道。称为原始的西门子法。这是第一阶段。后来1966 年承受 80的深冷回收干冰+酒精，后用-80的复叠式氟压机代替，把未反响的硅氯化物回收下来，继而将氢含有 HCL用碱洗法回收其中的氢气，称为“湿法回收”。称为初步改进的西门子法，这
10、是其次阶段。这样原材料的利用率大幅度地提高，单耗降低，从 1Kg 多晶硅需用工业硅 10Kg 以上，变为需用 5-6Kg 工业硅，原料消耗削减了一半。再后来，承受低温变压吸取、脱吸与吸附的工艺装置称为“ 干法回收”，分别回收氢气、硅氯化物和 HCL，返回流程中循环使用，原材料进一步大幅度地降低。1Kg 多晶硅需用工业硅粉降低到 1.5Kg，这是改进西门子法，称为第三阶段。二、改进西门子法归纳起来有三大特点1） 承受多对棒大型复原炉硅棒对数从 9 对、12 对到 50 对，硅芯长度从 1.5 米、2 米到 2.5 米或 2.8 米；2） 复原炉尾气承受“干法回收”，回收 H2、HCL 与硅氯化物
11、；3） 四氯化硅氢化转化为三氯氢硅，再循环回收利用。三、工艺生产化学反响方程式H2+CL2=2HCL 3HCL+Si=SiHCl3+H2 SiHCl3+H2=Si+3HCL SiCl4+H2=SiHCl3+HCL第四章多晶硅生产的工艺过程一、合成局部1、液氯汽化1工艺说明液氯受热会快速汽化，其蒸汽压随温度上升而增大，通过掌握液氯的温度就可得到需要的汽化压力：20时的饱和蒸汽压为 0.6864Mpa.A25时的饱和蒸汽压为 0.7868Mpa.A30时的饱和蒸汽压为 0.8973Mpa.A65时的饱和蒸汽压为 2.0Mpa.A工艺上需要的氯气压力是 0.65Mpa.A，因此，液氯的汽化温度应掌握
12、在 20左右。2流程简图图 1 液氯汽化工艺流程简图图 2 汽化器流程图3掌握要点A、为了满足后续工艺需要氯气的压力，掌握液氯钢瓶汽化的热水温度是一个重点； B、掌握缓冲罐氯气出口压力，需要一个恒压。2、HCL 合成1） 工艺说明从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分别工序返回的循环氢气分别进入本工 序氢气缓冲罐并在罐内混合。出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反响生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分别器后，被送往三氯氢
13、硅合成工序。为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。其反响可简写成下面的方程式：2） 流程简图3） 掌握要点A、氢气和氯气的配比。B、HCL 合成炉熄火连锁C、HCL 的点火装置3、三氯氢硅合成H2+CL2=2HCL图 3HCL 合成工艺流程简图图 4HCL 合成炉流程图1） 工艺说明原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料
14、斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供给料斗。供给料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供给料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反响，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反响大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器
15、组成的干法除尘系统除去局部硅粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗涤，气体中的局部细小硅尘被洗下；洗涤同时，通入湿氢气与气体接触，气体所含局部金属氧化物发生水解而被除去。除去了硅粉而被净化的混合气体送往合成气干法分别工序化学方程式如下：3HCL+Si=SiHCl3+H22） 流程简图3） 掌握要点A、自动加料掌握；图 5 三氯氢硅合成工艺流程简图图 6 三氯氢硅合成炉流程图图 7 除尘流程图B、集沉器自动吹扫和切换掌握； C、带滤器自动吹扫和切换掌握； D、合成塔的炉温掌握；E、洗涤塔塔温掌握； 二、提纯局部1、工艺说明依据进入精馏车间的物料来源的不同，精馏工艺也大致分为以下几个功能块：合成
16、料提纯； 复原回收料提纯；氢化回收料提纯；SiCl4 综合利用；还可能有凹凸沸物的分别提纯。合成料是含有多种杂质成分的混合液，特别是其中的硼化合物、磷化合物、有机硅化合物和低分子有机物等较难分别，它们与SiHCl3 的相对挥发度比较接近，分别系数接近1。因此， 这局部物料需用较多级的精馏塔进展连续精馏才能得到合格的产品。过程主要包括：组分SiHCl3 和 SiCl4 分别，硼磷和金属杂质的分别，精提纯 SiHCl3 或 SiCl4。复原回收料是由未反响的高纯 SiHCl3、反响副产物SiCl4 等氯硅烷冷凝液组成的混合物， 其各种金属、非金属杂质含量较低。因此，复原回收料的提纯过程主要是分别S
17、iHCl3 中的SiCl4、SiH2Cl2、硼磷和金属杂质，其提纯工艺比合成料提纯要简洁。氢化料的提纯与复原回收料提纯相像，其提纯工艺比合成料提纯要简洁2、流程简图图 8 粗馏提纯工艺流程简图图 9 合成精馏提纯工艺流程简图图 10 复原精馏提纯工艺流程简图图 11 氢化精馏提纯工艺流程简图图 12 合成氯硅烷粗馏 1 级流程图图 13 合成氯硅烷精馏 1 级流程图3、掌握要点A、掌握塔内压差恒定。B、掌握塔顶压力恒定。C、掌握回流比。D、掌握精馏塔釜、塔中和塔顶的温度。三、氢化复原局部1、复原工序1） 工艺说明经氯硅烷分别提纯工序精制的三氯氢硅，送入本工序的三氯氢硅汽化器，被热水加热汽化；
18、从复原尾气干法分别工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐后，也通入汽化器内，与三氯氢硅蒸汽形成肯定比例的混合气体。从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体，送入复原炉内。在复原炉内通电的炎热硅芯/硅棒的外表，三氯氢硅发生氢复原反响，生成硅沉积下来，使硅芯/硅棒的直径渐渐变大，直至到达规定的尺寸。氢复原反响同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气，与未反响的三氯氢硅和氢气一起送出复原炉，经复原尾气冷却器用循环冷却水冷却后，直接送往复原尾气干法分别工序。复原炉炉筒夹套通入热水，以移除炉内炎热硅芯向炉筒内壁辐射的热量，维持炉筒内壁的温度。出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序，经废热锅炉生产水蒸汽而降
19、温后，循环回本工序各复原炉夹套使用。复原炉在装好硅芯后，开车前先用水力射流式真空泵抽真空，再用氮气置换炉内空气，再用氢气置换炉内氮气氮气排空，然后加热运行，因此开车阶段要向环境空气中排放氮气， 和少量的真空泵用水可作为清洁下水排放；在停炉开炉阶段约57 天 1 次，先用氢气将复原炉内含有氯硅烷、氯化氢、氢气的混合气体压入复原尾气干法回收系统进展回收，然后用氮气置换后排空，取出多晶硅产品、移出废石墨电极、视状况进展炉内超纯水洗涤，因此停炉阶段将产生氮气、废石墨和清洗废水。氮气是无害气体，因此正常状况下复原炉开、停车阶段无有害气体排放。废石墨由原生产厂回收，清洗废水送工程含氯化物酸碱废水处理系统处
20、理。化学反响方程式如下：2） 流程简图3） 掌握要点SiHCl3+H2Si+SiCl4+HCl图 14 复原炉生产多晶硅工艺流程简图图 15806 号炉调控柜掌握画面图 16806 号炉进料流程画面A、复原炉进料自动掌握；B、复原炉尾气压力自动掌握；C、复原炉电气掌握由 PLC 独立完成 D、复原炉进料配比掌握；E、复原炉电流掌握；F、复原炉内温度和炉壁温度掌握。2、四氯化硅氢化1） 工艺说明经氯硅烷分别提纯工序精制的四氯化硅，送入本工序的四氯化硅汽化器，被热水加热汽化。从氢气制备与净化工序送来的氢气和从复原尾气干法分别工序来的多余氢气在氢气缓冲罐混 合后，也通入汽化器内，与四氯化硅蒸汽形成肯
21、定比例的混合气体。从四氯化硅汽化器来的四氯化硅与氢气的混合气体，送入氢化炉内。在氢化炉内通电的炎热电极外表四周，发生四氯化硅的氢化反响，生成三氯氢硅，同时生成氯化氢。出氢化炉的含有三氯氢硅、氯化氢和未反响的四氯化硅、氢气的混合气体，送往氢化气干法分别工序。氢化炉的炉筒夹套通入热水，以移除炉内炎热电极向炉筒内壁辐射的热量，维持炉筒内壁的温度。出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序，经废热锅炉生产水蒸汽而降温后，循环回本工序各氢化炉夹套使用。化学反响方程式如下：SiCl4+H2=SiHCl3+HCL2） 流程简图3） 掌握要点图 17 四氯化硅氢化工艺流程简图图 18 四氯化硅氢化流程画面图 19
22、四氯化硅氢化炉调控柜掌握画面A、氢化炉进料自动掌握；B、氢化炉尾气压力自动掌握；C、氢化炉电气掌握由 PLC 独立完成 D、氢化炉进料配比掌握；E、氢化炉功率掌握；F、氢化炉炉内温度和炉壁温度掌握。四、回收局部1、工艺说明1） 复原炉尾气回收装置CDI-1从三氯氢硅氢复原工序来的复原尾气经此工序被分别成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体， 分别循环回装置使用。复原尾气干法分别的原理，从变温变压吸附器出口得到的高纯度的氢气，流经氢气缓冲罐后，大局部返回三氯氢硅氢复原工序参与制取多晶硅的反响，多余的氢气送往四氯化硅氢化工序参与四氯化硅的氢化反响；吸附器再生废气送往废气处理工序进展处理；从氯化氢解析塔顶部
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