2024版步步高新高考化学考前三个月专项练习第一篇　主题五　综合大题题型研究(Ⅰ)——化学实验　类型2　以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验.pdf

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1、类型类型 2以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验1(2023新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/沸点/溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：在圆底烧瓶中加入 10 mL 冰乙酸、5 mL 水及 9.0 g FeCl36H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。停止加热，待沸腾平息后加入 2.0 g 安息香，加热回流 4560 min。加入 50 m

2、L 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。过滤，并用冷水洗涤固体 3 次，得到粗品。粗品用 75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 1.6 g。回答下列问题：(1)仪器 A 中应加入_(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器 B 的名称是_；冷却水应从_(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_；某同学尝试改进本实验：采用催化量的 FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？_，简述判断理由一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网

3、课来了，微信MM2026-12024版步步高新高考化学考前三个月专项练习第一篇主题五综合大题题型研究()化学实验类型2以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验_。(5)本实验步骤在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a热水 b乙酸c冷水 d乙醇(7)本实验的产率最接近于_(填字母)。a85%b80%c75%d70%答案(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空气可以将还原产物 FeCl2又氧化为 FeCl3，FeCl3可循环参与反应(

4、5)氯化铁水解(6)a(7)b解析(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了 100，应选择油浴加热。(2)根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从 a 口进，b 口出。(3)步骤中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为 FeCl2，若采用催化量的 FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物 FeCl2又氧化为 FeCl3，FeCl3可循环参与反应。(5)氯化铁易水解，所以步骤中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安

5、息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。(7)2.0 g 安息香(C14H12O2)的物质的量约为 0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙 二 酮(C14H10O2)的 物 质 的 量 约 为 0.009 4 mol，质 量 约 为 1.98 g，产 率 为1.6 g1.98 g100%80.8%，最接近 80%。2(2023辽宁，17)2-噻吩乙醇(Mr128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：.制钠砂。向烧瓶中加入 300 mL 液体 A 和 4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。.制噻吩钠。降温至 10，加

6、入 25 mL 噻吩，反应至钠砂消失。.制噻吩乙醇钠。降温至10，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 30 min。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1.水解。恢复室温，加入 70 mL 水，搅拌 30 min；加盐酸调 pH 至 46，继续反应 2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。.分离。向有机相中加入无水 MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体 A 后，得到产品 17.92 g。回答下列问题：(1)步骤中液体 A 可以选择_。a乙醇 b水c甲苯 d液氨(2)噻吩沸点低于吡咯(

7、)的原因是_。(3)步骤的化学方程式为_。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_。(5)步骤中用盐酸调节 pH 的目的是_。(6)下列仪器在步骤中无需使用的是_(填名称)：无水 MgSO4的作用为_。(7)产品的产率为_(用 Na 计算，精确至 0.1%)。答 案 (1)c (2)吡 咯 中 含 有 NH，可 以 形 成 分 子 间 氢 键 (3)(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生成的 OH反应，使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%解析(1)步骤制钠砂过程中，液体 A 不能和 Na 反应，而乙醇、水

8、和液氨都能和金属 Na反应，故选 c。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成 2-噻吩乙醇的过程中有 NaOH 生成，用盐酸调节 pH的目的是将 NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步骤中向烧瓶中加入 300 mL 液体 A 和 4.60 g 金属钠，Na 的物质的量为4.60 g23 gmol10.2 mol，步骤中 Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成 0.2 mol 2-噻吩乙醇，产一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅

9、关注公众号网课来了，微信MM2026-1品的产率为17.92 g128 gmol1 0.2 mol100%70.0%。解有机物制备类实验题的思维模型分析制备流程依据有机反应特点作答(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；(3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法1己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。制备己二酸的一种反应机理

10、如下：HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOHNO2H2O(未配平)。制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。向三颈烧瓶中加入 2 mL 浓 HNO3，再缓慢滴加 1.5 g 环己醇，保持 80 持续反应 2 h。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中继续冷却，分离出己二酸粗品。(1)图中冷凝管的名称：_，冷却水从_(填“a”或“b”)口流入。(2)为了防止污染空气，图中还缺少的装置是_。(3)将己二酸粗品提纯的方法是_，洗涤沉淀的方法为_(填字母)。A用乙醇洗涤B用乙醇的水溶液洗涤C用冰水洗涤一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，

11、微信MM2026-1(4)若制得纯己二酸的质量为 1.5 g，则己二酸的产率为_(结果保留一位小数)。(5)环己烯、环己酮也可被双氧水氧化成己二酸。所需双氧水理论用量环己烯_(填“大于”“小于”或“等于”)环己酮。答案(1)球形冷凝管a(2)尾气吸收装置(3)重结晶C(4)68.5%(5)大于解析(2)根据题目中的已知信息判断有污染性气体二氧化氮产生，故需要尾气处理。(3)因为己二酸常温下为固体，温度较低时会从溶液中析出，所以己二酸粗品提纯的方法是重结晶；己二酸在温度较低时溶解度小，为了减小洗涤时溶解损耗，洗涤沉淀的方法为冰水洗涤。(4)根据原子守恒可知理论生成己二酸的质量1.5 g100 g

12、mol1146 gmol12.19 g，所以己二酸的产率是1.5 g2.19 g100%68.5%。(5)根据环己烯、环己酮的分子式的特点与双氧水的分子式判断，生成己二酸所需双氧水的量少的是环己酮。2(2023成都校联考二模)对乙酰氨基酚(，M151 gmol1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某化学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备、物质转化流程如下(部分产物已略去)：(1)步骤中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为 11 的 NO 和 NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式：_。(2)步骤为对亚硝基苯酚的还原过程，

13、其装置如图 1 所示。该化学小组通过实验测定了不同温度下对亚硝基苯酚的还原产率，数据如下表：温度/25455565一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1还原产率/%52.664.762.558.8通过实验，步骤中最佳反应温度为_。该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是_。步骤中主要发生的反应为实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是_。(3)步骤中须用硫酸酸化步骤反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为_。(4)步骤为对氨

14、基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图 2 所示。其中，冷凝管的进水口是_(填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是_。(5)该化学小组用 0.2 mol 苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为 55%，实际得到对乙酰氨基酚_g。答案(1)H2ONONO2O2=2HNO3(2)45关闭分液漏斗并停止加热提高对亚硝基苯酚的利用率(3)S2O232H=SSO2H2O(4)a洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失(5)16.61解析(2)由不同温度下对亚硝基苯酚的还原产率数据可知，45 时步骤中对亚硝基苯酚还原产率最高。该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方

15、式来控制反应速率。化学反应中通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1反应物的转化率。(3)步骤反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠()、Na2S2O3，步骤中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚，若加入硫酸过多、过快，可能导致 Na2S2O3与硫酸发生反应生成 S 和 SO2。(4)球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是 a；根据流程，步骤是将对氨基苯酚()转化为对乙酰氨基酚()，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失。(5)用 0.2 mol

16、苯酚进行实验，则理论上生成 0.2 mol 对乙酰氨基酚，质量为 0.2 mol151 gmol130.2 g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为 55%，则实际产量为 30.2 g55%16.61 g。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1类型类型 3以物质性质探究为主的综合实验以物质性质探究为主的综合实验(2023北京，19)资料显示，I2可以将 Cu 氧化为 Cu2。某小组同学设计实验探究 Cu 被 I2氧化的产物及铜元素的价态。已知：I2易溶于 KI 溶液，发生反应 I2II3(红棕色)；I2和 I3氧化性几乎

17、相同。(1)将等体积的 KI 溶液加入到 m mol 铜粉和 n mol I2(nm)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：c(KI)实验现象实验0.01 molL1极少量 I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验0.1 molL1部分 I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验4 molL1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验_(填“”“”或“”)实验。实验所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有Cu(H2O)42(蓝色)或CuI2(无色

18、)，进行以下实验探究：步骤 a.取实验的深红棕色溶液，加入 CCl4，多次萃取、分液。步骤 b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。.步骤 a 的目的是_。.查阅资料，2Cu24I=2CuII2，Cu(NH3)2(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤 b 的溶液中发生的变化：_。结合实验，推测实验和中的白色沉淀可能是 CuI，实验中铜被氧化的化学方程式是_。分别取实验和充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓 KI 溶液，_(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是_。(2)上述实验结果，I2仅将 Cu 氧化为1 价。在隔绝空气的条件下进

19、行电化学实验，证实了 I2能将 Cu 氧化为 Cu2。装置如图所示，a、b 分别是_。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1(3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中 Cu 被 I2氧化的产物中价态不同的原因：_。答案(1)K，反应逆向移动，析出 CuCl 沉淀(4)Cl与 Cu结合成CuCl32，其氧化性弱于 SO2，使 Cu 能够被 SO2氧化(5)Cu2SO2CuCl解析(1)a 中溶液的棕黄色褪去，发生的反应为 SO2I22H2O=4H2ISO24。(2)b 中硫酸铁溶液为棕黄色，通入二氧化硫后 Fe3被还

20、原，溶液变成浅绿色；若发生氧化还原反应，则生成 Fe2，前两个实验结果能证明有 Fe2的存在，实验只能证明有硫酸根离子的存在，硫酸铁溶液中阴离子为硫酸根离子，无法证明硫酸根离子为氧化产物。(3)溶液中存在反应：CuCl(s)2Cl(aq)CuCl32(aq)，滴入蒸馏水后离子浓度减小，使得 QK，反应逆向移动，析出 CuCl 沉淀。(4)c 和 d 的区别在于阴离子，所以从氯离子角度分析，Cl与 Cu结合成CuCl32，其氧化性弱于 SO2，使 Cu 能够被 SO2氧化。(5)氧化剂的氧化性强于氧化产物，在硫酸的作用下，c 中二氧化硫不能将 Cu2还原为 Cu或 Cu，在盐酸中氯离子与 Cu结

21、合，其氧化性强于 Cu，能够被二氧化硫氧化。2(2023成都统考二模)某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，设计如图实验。.制备无水三氯化铁实验装置如图(已知无水三氯化铁易潮解，易升华)。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1(1)试剂 X 可以是_；若缺少 C 装置其后果是_(写一条)。(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热 D 装置的目的是_。(3)若实验过程中 FeCl3沉积在 D 和 E 的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积 FeCl3的简易操作是_。.探究三氯化铁与铜反应的实验如图：(已知 C

22、uCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体)(4)请从平衡角度说明红色褪去的可能原因：_。(5)为了进一步研究白色沉淀进行如图实验。蓝色溶液中可能含有的盐有 Cu(NO3)2、_。实验中 CuSCN 与过量稀 HNO3反应生成白色沉淀 B 的阴离子，同时生成 N2、NO 和 CO2气体。CuSCN 与 HNO3反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为_(已知 SCN中 C 为4 价)。答案(1)KMnO4D 装置中的铁粉与水蒸气反应(或无水三氯化铁潮解)(2)防止 D 装置中的铁粉与空气中的氧气和水蒸气反应(3)加热 D 与 E 之间的导管(4)存在反应：Fe33SCNFe(SCN)3，加入铜粉，C

23、u 与 Fe3反应消耗 Fe3，也可能消耗 SCN生成 CuSCN，使上述平衡逆向移动，Fe(SCN)3浓度减小至红色褪去(5)CuCl2、CuSO414解析(1)A 为固液不加热装置制取氯气，则 X 可以是 KMnO4；已知无水三氯化铁易潮解，若缺少 C 装置，则铁和水蒸气在高温下反应生成四氧化三铁，且会导致生成的无水三氯化铁一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1潮解。(3)已知无水三氯化铁易升华，故加热 D 与 E 之间的导管，可以除去沉积的 FeCl3。(5)已知 CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体，加

24、入的稀硝酸具有强氧化性，可能把硫元素氧化为硫酸根离子，铜离子的溶液显蓝色，故蓝色溶液中可能含有的盐为 Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4。实验中 CuSCN 与过量稀 HNO3反应生成白色沉淀 B 的阴离子，B 的阴离子为硫酸根离子，同时生成 N2、NO 和 CO2气体；CuSCN 与 HNO3反应，CuSCN 中铜元素化合价由1 变为2、硫元素化合价由2 变为6、氮元素化合价由3 变为 0，硝酸中氮元素化合价由5 变为2，则根据得失电子守恒可知，CuSCN12e4HNO3，故还原剂与氧化剂的物质的量之比为 14。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教

25、辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1类型类型 4以定量测定为主的综合实验以定量测定为主的综合实验1(2022河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：三颈烧瓶中加入 10.00 g 香菇样品和 400 mL 水；锥形瓶中加入 125 mL 水、1 mL 淀粉溶液，并预加 0.30 mL 0.010 00 molL1的碘标准溶液，搅拌。以 0.2 Lmin1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了 1.00 mL 碘标准溶液。做空白实验，消耗了 0.10 mL 碘标准溶液。用适量 Na2SO3替代香菇样品，重复

26、上述步骤，测得 SO2的平均回收率为 95%。已知：Ka1(H3PO4)7.1103，Ka1(H2SO3)1.3102回答下列问题：(1)装置图中仪器 a、b 的名称分别为_、_。(2)三颈烧瓶适宜的规格为_(填标号)。A250 mLB500 mLC1 000 mL(3)解释加入 H3PO4，能够生成 SO2的原因：_。(4)滴定管在使用前需要_、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_；滴定反应的离子方程式为_。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为_ mgkg1(以 SO2计，结果保留三位有效数字)。答案(1)球形冷凝管酸式滴定

27、管(2)C(3)加入 H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2H2O 向右移动(4)检漏蓝色I2SO22H2O=2I4HSO24(5)偏低(6)80.8解析由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成 SO2，用氮气将 SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1测出样品中亚硫酸盐含量。(2)三颈烧瓶中加入 10.00 g 香菇样品和

28、 400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过 10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的23，因此，三颈烧瓶适宜的规格为 1 000 mL，选 C。(3)虽然 Ka1(H3PO4)7.1103Ka1(H2SO3)1.3102，但是 H3PO4为难挥发性的酸，而 H2SO3易分解为 SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡 H2SO3SO2H2O 向右移动。(4)滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被 SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时

29、溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为 I2SO22H2O=2I4HSO24。(5)若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和 SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。(6)实验中 SO2消耗的碘标准溶液的体积为 0.30 mL1.00 mL1.30 mL，减去空白实验消耗的 0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为 1.20 mL，根据反应 I2SO22H2O=2I4HSO24可以计算出 n(SO2)n(I2)1.20 mL103 LmL10.010 00 molL11.20105 mol，由于 SO2的平均回收率为 95%，则实际生

30、成的 n(SO2)1.20 105 mol0.951.263105 mol，则根据 S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为1.263 105 mol 64 gmol1 1 000 mgg110.00 g 103 kgg180.8 mgkg1。2(2023湖北，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器 A 的名称为_，装置 B 的作用为_。(2)铜与过量 H2O2反应的探究如下：实验中 Cu 溶解的离子方程式为_；产生的气体为_。比较实验和，从氧化还原角度说明 H的作用是_。(3)用足量 NaOH 处理实验新制的溶液得到沉淀 X，

31、元素分析表明 X 为铜的氧化物，提纯干燥后的 X 在惰性氛围下加热，m g X 完全分解为 n g 黑色氧化物 Y，nm56。X 的化学式为_。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1(4)取含 X 粗品 0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性 KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 0.100 0 molL1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗 Na2S2O3标准溶液 15.00 mL。(已知：2Cu24I=2CuII2，I22S2O23=2IS4O26)标志滴定终点的现象是_，粗品中

32、 X 的相对含量为_。答案(1)具支试管防倒吸(2)CuH2O22H=Cu22H2OO2增强 H2O2的氧化性(3)CuO2(4)滴入最后半滴 Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪色，且半分钟内不恢复原来的颜色96%解析(1)由图可知，仪器 A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置 B 的作用为防倒吸。(2)根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为 CuH2O22H=Cu22H2O；铜离子可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为 O2。(3)X 为铜的氧化物，设 X 的化学

33、式为 CuOx，其在惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则：CuOx=CuOx12O26416x 80m n则6416xm80n，又nm56，解得 x2，则 X 的化学式为 CuO2。(4)滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色；在 CuO2中铜为2 价，氧为1 价，根据 2CuO28I8H=2CuI3I24H2O，I22S2O23=2IS4O26，可以得到关系式：2CuO23I26S2O23，则 n(CuO2)130.100 0 molL10.015 L0.000 5 mol，粗品中 X 的相对含量为0.000 5 96 g0.050

34、 0 g100%96%。1沉淀法常见设问角度(1)沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大，溶解度小。(2)判断沉淀完全的方法，沉淀洗涤的方法以及检验沉淀是否洗涤干净(详见热点题空 6 有关物质分离操作的精准解答的核心精讲)。(3)沉淀的干燥方法：低温烘干，在干燥器中冷却。(4)计算一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1(5)误差分析沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。2吸气法常见设问角度(1)气体吸收剂的选择气体吸收剂H2O(g)浓硫酸、碱石灰

35、、无水氯化钙等干燥剂CO2碱石灰、NaOH 溶液等SO2碱石灰、NaOH 溶液、高锰酸钾溶液等O2灼热的铜粉NH3稀硫酸等(2)典型的测量装置及作用装置作用仪器作用A吸收空气中的二氧化碳B反应发生装置C吸收反应产生的水蒸气D吸收反应产生的二氧化碳一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1E防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入 D 中，干扰实验3.量气法测定(1)常见的量气装置(2)量气管的读数4热重法测定(1)注意事项加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的是使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。分解产物要在干燥

36、器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。称量数据：称坩埚质量 m，称坩埚和固体样品总质量 m1，称坩埚和分解产物总质量 m2。(2)判断完全分解的方法：连续两次称量的质量相差不超过 0.1 g。(3)计算数据m(固体样品)m1mm(分解产物)m2mmm1m2(4)误差分析加热不均匀，有固体溅出坩埚：m2变小，m 偏大。在空气冷却分解产物：m2变大，m 偏小。5滴定法测定(详见热点题空 20 滴定操作与滴定计算)1(2023湖南校联考二模)铜盐主要用于杀菌消毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关

37、注公众号网课来了，微信MM2026-1中铜的含量。实验步骤如下：.铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品 0.5 g 于碘量瓶中，加入 1 molL1H2SO4溶液和 30 mL H2O 使之溶解。.滴定：向上述碘量瓶中加入 5 mL 20%KI 溶液，立即用 0.1 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入 5 mL 10%KSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗 Na2S2O3标准溶液的体积为 V mL。回答下列问题：(1)利用浓硫酸配制 250 mL 1 molL1H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、25

38、0 mL 容量瓶、_。下列关于容量瓶的操作，正确的是_(填字母)。(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是_；不能将硫酸换为盐酸的理由是_。(3)已知滴定过程加入 5 mL 20%KI 溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为_。(4)已知 I2II3，CuI 容易吸附 I3，加入 KSCN 溶液的目的是将 CuI 转化为 CuSCN 沉淀并释放吸附的 I3，如不加 KSCN 溶液，则测量结果_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)滴定终点的现象是_；则硫酸铜样品中铜的含量为_%(已知 I22S2O23=2IS4O26)。答案(1)量筒、胶头滴管C(2)抑制 Cu2水解Cu2易与 Cl

39、形成CuCl42，影响实验结果(3)2Cu24I=2CuII2(4)偏小(5)当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟不恢复原来的颜色1.28V解析(1)由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。振荡要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A 错误；定容视线要与凹液面最低处相平，B 错误；移液需要用玻璃棒引流，C 正确；摇匀要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D 错误。(2)铜离子易水解，故加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2易与 Cl形成CuCl42，影响实验结果。(3)根据得失电子守恒和元素守恒即可配平离子方程式为 2Cu24I一手网课和

40、试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1=2CuII2。(4)不加入 KSCN 溶液，CuI 就会吸附 I3，造成溶液中 I2的浓度偏小，消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，使测量结果偏小。(5)滴定终点的现象为当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟不恢复原来的颜色；根据方程式得关系式：2Cu2I2 2Na2S2O3，n(Cu2)0.1 molL1V103 L，m(Cu2)6.4V103g，w 6.4V 103g0.5 g100%1.28V%。2(2020天津，15)为测定 CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了

41、两个方案。回答下列问题：.甲方案实验原理：CuSO4BaCl2=BaSO4CuCl2实验步骤：(1)判断 SO24沉淀完全的操作为_。(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_。(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为_。(4)固体质量为 w g，则 c(CuSO4)_ molL1。(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 c(CuSO4)_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。.乙方案实验原理：ZnCuSO4=ZnSO4CuZnH2SO4=ZnSO4H2实验步骤：按图安装装置(夹持仪器略去)在仪器 A、B、C、D、E 中加入图示的试剂调整 D、E 中两液面相平，使 D 中液面保持在 0 或

42、略低于 0 刻度位置，读数并记录一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1将 CuSO4溶液滴入 A 中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动 E 管，保持 D、E 中两液面相平，读数并记录处理数据(6)步骤为_。(7)步骤需保证体系恢复到室温的原因是_(填序号)。a反应热受温度影响b气体密度受温度影响c反应速率受温度影响(8)Zn 粉质量为 a g，若测得 H2体积为 b mL，已知实验条件下(H2)d gL1，则 c(CuSO4)_ molL1(列出计算表达式)。(9)若步骤E 管液

43、面高于 D 管，未调液面即读数，则测得 c(CuSO4)_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定 MgSO4溶液的浓度：_(填“是”或“否”)。答案(1)向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加 BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩埚(4)40w233(5)偏低(6)检查装置气密性(7)b(8)a65bd 103225.00 103(9)偏高(10)否解析(2)BaSO4沉淀表面附着的离子是 Cu2、Ba2和 Cl，可向洗涤液中加入 AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明 BaSO4沉淀已洗净。(3)步骤灼烧的是 Ba

44、SO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。(4)BaSO4的质量为 w g，物质的量为w233 mol，由化学方程式：CuSO4BaCl2=BaSO4CuCl2可知，CuSO4的物质的量等于 BaSO4的物质的量，所以 CuSO4溶液的浓度为 c(CuSO4)w233 mol0.025 L40w233 molL1。(5)若步骤中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成 BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。(7)步骤中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。(8)Zn 粉的物质的量为a65 mol，反应产生 H2的物质的量为d gL1 b

45、 103 L2 gmol1bd 1032 mol，由 ZnH2SO4=ZnSO4H2知，与 H2SO4反应的 Zn 的物质的量等于产一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1生 H2的物质的量，为bd 1032 mol，与 CuSO4反应消耗 Zn 的物质的量为(a65bd 1032)mol。由化学方程式 ZnCuSO4=ZnSO4Cu 可知，与 CuSO4反应消耗 Zn 的物质的量等于CuSO4的物质的量，所以 c(CuSO4)a65bd 103225.00 103 molL1。(9)若步骤E 管液面高于 D 管，则 D 管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积 b 的数值偏小，由 c(CuSO4)a65bd 103225.00 103 molL1可知，c(CuSO4)会偏高。(10)因为 Zn 和 MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定 MgSO4溶液的浓度。一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1一手网课和试卷教辅关注公众号网课来了，微信MM2026-1