【标准规范】GB-9834-1988土壤有机质测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC:6 3 1:5 4 34 2 30 8土 壤 有 机 质 测 定 法GB 98 3 4-8 8Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s o i l o r g a n i c ma t t e r1 主题内容与适用范围 本标准规定了土坡有书 日 贡 测定方法的原理、步骤和计算方法。本标准适用于测定土壤有机质含量在1 5%以下的土 壤。2 测定原理 用定量的重铬酸钾一 硫酸溶液，在电砂浴加热条 件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二 氧化硅为添加物作试剂 空白标定，根据氧化前后氧

2、化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.7 2 4，即为土壤有机质含量。3 仪器、设备3.1 分析天平:感量0.0 0 0 1 g;3.2 电砂浴;3.3 磨口三角瓶:1 5 0 mL i3.4 磨口简易空气冷凝管:直径0.9 C m，长1 9 C mt3.5 定时钟。3.6 自动调零滴定管:1 0.0 0.2 5.O O mL t3.7 小型日 光滴定 台，3.8 温度计:2 0 0 一3 0 0 0C;3.9 铜丝筛:孔径0.2 5 mm;3.1 0 瓷研钵。4 试剂 除特别注明者外，所用试剂皆为分析纯。4.1 重铬酸钾(G B 6 4 2-7 7)。4.2 硫酸(GB 6 2 5-7

3、 7);4.3 硫酸亚铁(G B 6 6 4-7 7);4.4 硫酸银(H G 3-9 4 5-7 6):研成粉末;4.5 二 氧化 硅(Q/H G 2 2-5 6 2-7 6):粉末状;4.6 邻菲锣琳指示剂:称取邻菲锣琳1.4 9 0 9 溶于含有。.7 0 0 9 硫酸亚铁(4.3)的1 0 0-L 水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。4.7 0.4 m o l/L 重 铬酸钾一 硫酸溶液:称取重铬酸钾(4.1)3 9.2 3 9，溶于6 0 0 一 8 0 0 m L 蒸 馏水中，待完全溶解后加水 稀释至1 L，将溶液移人3 L 大烧杯中，另取SL 比重为1.8 4 的

4、浓硫酸(4.2)，慢慢地倒人重铬酸钾水溶液内，不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加约1 0 0-L 硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在 盛有冷水 的盆内 冷却，待溶液的 温度降到不烫手 时再加另一 份硫酸，.直到全部 加完 为止。4.8 重铬酸钾标准溶液:称取经1 3 0 0C 烘1.5 h 的优级纯重铬酸钾(4.1)9.8 0 7 9，先用少量水溶解，然中华人民共和国农业部1 9 8 8-0 6-3 0 批准1 9 8 9-0 3-0 1 实施第 1 页 共 4 页GB 9 8 84-8 8后移人1 L 容量 瓶内，b l 水定容。此溶液浓度c(1/6 K 2 C r 2 Q 7)=0.2 0 0

5、 0 m o 1/L o4.9 硫酸亚铁标准溶液:称取硫WE 铁(4.3)5 6 9，溶于6 0 0 一 8 0 0 m L 水中，加浓硫酸(4.2)2 0-L,撇半 均 匀，加水 定 溶至1 L(必要 时过滤)，贮于 棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用 时必须每天标定 次准确浓度。硫酸I L 铁标准溶液的标定方法如下:吸取重铬酸钾标准溶液(4.8)2 0 m L,放人1 5 0 m L 三角瓶中，加浓硫酸(4.2)3 m L 和邻菲A V琳指7 C 剂(4.6)3 一5 滴，用硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计 算硫酸亚铁标准溶液浓度。2。二 三 竺 生.。.(1)v 2式中

6、:c 2 硫酸亚铁标准溶液的浓度，m o l/L;c,-重铬酸 钾标准 溶液的 浓度，m o l/L;v,-吸取的重 铬酸钾标准溶液的体积，m L;D 2-滴定时消 耗硫酸亚铁 溶液的体积，m L o5 样品的选择和制备5.1 选取有代表性风 卜 土 壤样品，用 镊 了 挑除 植物根叶等 有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过l mm 筛。充分混匀后，从，I 取出试样1 0 一2 0 9,磨细，并全部通过0.2 5 m m筛，装人磨口 瓶中备用。5.2 对新采回的水 稻土或长期处P 渍水条件 的土壤，必须在土壤晾 卜 压碎后，平 摊成薄层，每天翻动 1 次，在空气I I I 暴露 一 周左右

7、后才能磨样。6 测定步骤6.1 按表1 有机 质含量的 规定称取制备好的风 I 试样0.0 5-0.5 g,精确到0.0 0 0 1 g o 置人1 5 0 mL 三 角瓶 ，加 粉未状 的硫酸银(4.4)0.1 9，然后TH自 动调 零滴定管(3.6),准确加人0,4 m o l/L 重 铬 酸 钾一 硫酸溶液(4.7)l o m L 摇匀。表 1 不同土壤有机质含量的称样量有机质含量,%试样质量，92以 卜0.4一 0.52 70.2-0.37 1 00.11 0-1 50.0 56.2将盛有 一 试 样的三 角 瓶装一 简易空气 冷凝管(3.4)，移置已 预热到2 0 0 一 2 3 0

8、 的电 砂 浴(3.2)r)IA(见图1)。当 简易空 乙 动 令 凝管下 端落下第 摘冷凝 液，开 始记 时，消煮5 土 0.5 m i n,第 2 页 共 4 页GB 9 8 3 4-8 8图 11 一简易空气冷凝管。消煮装置2一 三角瓶;3一电砂浴6.3 消煮完毕后，液流入原三 角瓶，将三 角 瓶从电 砂浴上 取下，冷却 片刻，用水 冲洗冷凝管内 壁及其底 瑞外壁，使洗 涤瓶内溶液的总体积应控制在6 0-8 0-L 为宜，加3 一5 滴邻菲A y 琳指示剂(4.6)用硫酸亚铁标准溶液(4.9)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，即达终点。如果试样滴定所用硫酸

9、亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3 时，则应减少土壤称样量，重新测定。6.4 每批试样m9定必须同时做2一3 个空白标定。步骤与试样测定相同，取其平 均值。取0.5 0 0 姗 末状二氧化硅(4.5)代替试样，其他7.1结果计算 土壤有机质含量X(按烘 飞 土计 算)，由式(2)X二(V n 一V)计算:0 0 3 x 1.7 2 4 x 1 0 0 山.c 2 x 0.二(2)式中:X 土壤有机质含量，%。V o 空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，m L t V-测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，m L s c 2-硫酸亚 铁标准溶液的浓度，m o l

10、/L t 0.0 0 3-1/4 碳 原 的 摩 尔质 量 数，g/m o lt 1.7 2 4 由有机碳换算为有机质的系数;。烘 试样质量，9。平行测定的结果用算术平 均值表示，保留三 位有效数字。7.2 允许 差:当 土 壤有机质含量 小于1 写 时，、州7 测 定结果的相差不得超过0.0 5%;含量为1%-4%时，不得超过0.1 0%r 含量为4%一7 0/a 时，不得超过。.3 0%;含量在1 0%以上时，不得超过0.5 0 Y.第 3 页 共 4 页GB 9 834-8 8附加说明:本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由陕西省农业科 学院黄土高原农业测试中 心负责起草。本标准主要起草人李鸿恩、程岩、刘惠蓉、李果。第 4 页 共 4 页