实验基本技能.docx

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1、实验基本技能教案48学时b.加热时玻璃仪器底部不能接触灯芯，否则易破裂。c.烧的很热的玻璃仪器，不能立即用冷水冲洗，否则可能破裂。d.加热时应先要均匀加热，然后再集中加热，否则易破裂。.1、加热的方法有两种：直接加热法，间接加热法。直接加热法：试管的加热，珀士禺的加热，蒸发皿的加热等。间接加热法：水浴（小于100度）、油浴（100200度）、砂浴（大于100 度）、空气浴。2、固体试剂的加热：3、液体试剂的加热：六、冷却的方法：常用的冷却方法有：自然冷却、吹风冷却、流水冷却、冷冻剂冷却、回 流冷却。在冷冻剂冷却中，常用的冷冻体系：冰一水、冰一盐、液氨、冷冻 糊（有机溶剂+液氨）。七、固一液分离

2、方法：1、常压过滤操作：有倾泻法、离心分离法、过滤法三种方法。倾泻法：当沉淀的结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾 泻法进行沉淀的分离和洗涤。把沉淀上部的清液倾入另一容器 内，然后加入少量洗涤液洗涤沉淀，充分搅拌沉降，倾去洗涤液。 如此重复操作三遍以上，即可洗净沉淀。离心分离法：少量沉淀与溶液进行分离时，不用滤纸过滤方法，可先用离心仪器 使沉淀沉降。少量溶液与沉淀的混合物可用离心机进行离心分离 以代替过滤操作简单而迅速，常用的离心机有手摇式和电动式两 种。离心机操作：1）将盛有溶液和沉淀的混合物的离心管放入离心机的试管套筒内, 如果离心机是手摇的，插上摇柄，然后按顺时针方向摇转。起

3、动 时要慢，逐渐加快，停止离心操作时，必须先取下摇柄，试管套 管自然停止转动，不可用手去按住离心机的轴，否则不仅易损坏 离心机，且因骤然停止会使已沉淀物又翻腾起来。2）为了防止由于两支管套中重量不均衡所引起的振动而造成轴的磨 损，必须在放入离心管的对面位置上，放一同样大小的试管，内 中装有与混合物等体积的水，以保持平衡（电动离心机的使用方 法和注意事项与手摇式离心机基本相同）。3）离心操作完毕后，从套管中取出离心试管，再取一小滴管，先捏 紧其橡皮头，然后插入试管中，插入的深度以尖端不接触沉淀为 限。然后慢慢放松捏紧的橡皮头，吸出溶液，移去。这样反复数 次，尽可能把溶液移去，留下沉淀。4）如要洗

4、涤试管中存留的沉淀，可由洗瓶挤入少量蒸储水，用玻璃棒 搅拌，再进行离心沉降后按上法将上层清液尽可能地吸尽。重复洗 涤沉淀2-3次。过滤法： 一贴，滤纸紧贴漏斗，中间不留有气泡。二低，滤纸的边缘低于漏斗口，漏斗里的液体液面低于滤纸边缘。三靠，倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端轻靠在滤 纸三层的一边，漏斗下端的管口靠接液烧杯。若：滤液浑浊应再过滤一次。2、减压过滤操作：减压过滤也就是抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液 分离的目的.装置:布式漏斗，抽滤瓶,胶管，抽气泵，滤纸过程：1）安装仪器，检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口 是否漏气；2）修剪滤纸，使其略小于

5、布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加 蒸储水使滤纸与漏斗连接紧密；3）将固液混合物转移到滤纸上；4）打开抽气泵开关，开始抽滤。5）过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。【注记】此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状 沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗 粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压 力差，因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支 管相对。布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把 瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴 紧

6、，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防 反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。3、热过滤操作：准备好热水漏斗，把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热，在玻璃漏 斗中放一扇形折叠滤纸，将热溶液分23次迅速滤入100 mL烧杯中。每 次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。过滤过程中， 热水漏斗和溶液分别保持小火加热，以免冷却。待所有溶液过滤完毕， 用少量热水洗涤烧杯和滤纸上因冷却而析出的少许晶体，减少损失。实验三 试剂、试纸、滤纸的认知、使用与管理一、学习目标1,了解化学试剂的规格及适用范围2 ,合理选择和保管化学试剂3 ,了解常用

7、试纸的类型及使用4 ,了解常用试剂的制备5,了解滤纸的类型、标识和合理使用二、教学内容L化学试剂的规格、适用范围1),试剂的划分按纯度分：优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂特殊试剂：光谱纯、色谱纯、基准试剂、生化试剂除此之外，尚有工业纯。2 ).试剂的规格、适用范围(见下表)等级名称英文名称标签颜色适用范围一级品优级纯Guarantee ReagentGR绿色精密的分析研究二级品分析纯Analytical ReagentAR红色精密的定量分析三级品化学纯Chemical PureCP蓝色一般定性及化学制备四级品实验纯Laboratorial ReagentLR棕色或黄色一般的化学制备实验特殊试剂

8、纯度适用范围色谱纯色谱分析的基准试剂基准试剂纯度相当于或高于GR试剂滴定分析的基准试剂直接配制标准溶液生化试剂生物化学实验2 ,化学试剂的选择选择原则：在满足实验要求的前提下，选用低价位的试剂。3 ,化学试剂的保管化学试剂保存在通风、干燥、洁净的房间，专人保管。1),相互发生反应的试剂：分开存放。2),易燃易爆试剂：分开贮存于阴凉通风、不受阳光直射之地。3),见光分解、易为空气氧化、易挥发试剂：阴暗处贮存4),吸水性强的试剂：试剂瓶口严格密封。5),剧毒试剂：专人保管，严格管理。氧化剂、还原剂应密封、避光保存。6) .易腐蚀玻璃的试剂：用塑料瓶贮存。7) .低沸点试剂：储存于低温、阴暗处。4

9、,试纸的类型及使用1),试纸的制备：用滤纸浸渍指示剂或液体试剂制成。用化学药品浸渍过的、可通过其颜色变化检验液体或气体中某些物质存 在的一类纸。比如，pH试纸是用多种酸碱指示剂进行浸渍的,用来检验物质的酸性或 碱性,或待测溶液的近似pH值。用碘化钾浸渍的试纸,用以检验硫化物,纸 质柔软。吸收性能好。水浸泡不膨胀。不破裂。用棉浆或漂白精制硫酸盐木 浆为原料，经游离状打浆,在长网造纸机上低压榨压力下抄造而成。原纸经 不同的化学药剂浸渍、干燥后即制成不同用途的试纸。用指示剂或试剂浸过的干纸条。可用以检验溶液的酸碱性和某种化合 物、原子、离子的存在。如石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸、酚一试纸、广范p h试纸

10、、血糖试纸、温度试纸等！2） .试纸的用途：用于定性检验。3）,常用试纸：酸、碱性试纸，特性试纸。A.酸碱性试纸第一类:PH试纸a,广范PH试纸：PH值变化1个单位，测量范围广（L14）。b.精密PH试纸：PH值变化小于1个单位，测量范围窄。酸碱试纸:酸碱试纸，分石蕊试纸和广用试纸两种，用来检测溶液的酸碱性的。石蕊试纸和广用试纸都是用来测量溶液的酸碱度的指示用具。石蕊试纸 是将纸张浸於含石蕊试剂的溶液中制成。石蕊试纸在酸性液中呈红色，在碱 性液中呈蓝色。故要侦检酸性液时宜用蓝色石蕊试纸，侦检碱性液时则用红 色石蕊试纸。广用试纸则是由数种指示剂混合成的混合指示剂浸染而成，其 变色范围由酸至碱乃由

11、红橙黄绿蓝各色连续变化而得，故可较石蕊试纸更准 确的指出酸碱度的强弱程度。如图中左一，为以蓝色石蕊试纸测试酸性溶液, 呈红色。左二则为以红色石蕊试纸测试碱性液，呈蓝色。右一为以广用试纸 测试碱性液呈深蓝色。右二则为以广用试纸测试酸液得红色。酸碱试纸在干 燥时无法侦检干燥气体的酸碱性，故若要侦检气体的酸碱性必须先将试纸润 湿，才会产生反应。酸碱性试纸 遇酸性或碱性溶液分别呈现不同的颜色。例如石蕊试纸遇碱性 溶液（pH7）呈蓝色;遇酸性溶液（pH7）呈红色。可分为两种： 单一型酸性试纸，纸上只有一种指示剂，例如石蕊试纸（见彩图）、 刚果红试纸（pH5呈红色）、酚醐试纸（pH 10呈红色 广范围pH

12、试纸，纸上载有几种指示剂，例如以一定比率配合的 甲基黄、甲基红、澳百里酚蓝、百里酚蓝和酚酥。它在不同pH时呈现不同 的颜色（见彩图），所以又称万用试纸。广范围试纸的种类很多，变色pH间隔 有1、0.5、0.20.3个pH级几种。有的可测pH范围较宽，有的较窄，例如 pH范围可以有114、510、0-0.25. 2.54.5、 5. 27. 2等。当一般 酸碱性试纸接触溶液时会产生渗色现象，即试纸上的指示剂会渗散近年来, 国外生产一种不渗色试纸，它是将活性染料连接于试纸的基体纤维素上制成 的，其形式是染料-$02-皿2-（112-0-纤维素，染料的结构随pH的不同而有所变 化，并显示不同颜色。用

13、这种试纸测试时，不会污染被测对象。用纯净的水 冲洗，试纸也不变色。它对光稳定，缺点是达到平衡较慢。这种试纸可用于 测试混浊液、人体体液、食品等。另外，还有一种试纸不但可测pH,还可测缓冲.区间试纸是一种可以测定浓度范围的试纸。以测定水质硬度的区间试纸为例，四 小片试纸粘着试纸在一条塑料片上，每片试纸上荷载一定量的指示剂和缓冲剂以及不同量的乙 二胺四乙酸。试纸浸入水中后，从四个小片的颜色变化，就可估计出水的硬 度。测定口-的试纸可用滤纸荷载不同量的硝酸银，并加入一定量的铭酸盐 作指示剂；测定时在试纸上滴加3纳升的试样，从颜色变化可测定C1-的含量。B,第二类：石蕊试纸a.红色石蕊试纸：碱性使红色

14、石蕊试纸变蓝。b.蓝色石蕊试纸：酸性使蓝色石蕊试纸变红。C.第三类；其他试纸a,酚麟试纸：遇碱变红。b,苯胺黄试纸(黄)：遇酸变红。D.特性试纸a ,淀粉碘化钾试纸用途:检验 CL、B2、NO2、O2、HCIO、H2O2等氧化剂。b.醋酸铅试纸(3%)用途：检验H2sC.硝酸银试纸用途：检验碑化氢。原理：氧花-还原反应，银析出变黑。4 ).试纸的使用取小块于表面皿边缘，用玻棒沾少量试液于试纸中部，观察变化；硝酸银试 纸、醋酸铅试纸是润湿后盖在管口。生化测定试纸是将生化试剂固定在试纸上而成，用以检验血液、尿、粪便和其他体液 中的生化物质，例如血清、血浆和尿中的胆红素和蛋白质、葡萄糖、血红素、 酮

15、体、亚硝酸盐、尿胆素原等。试剂试纸为了野外或现场测试和携带的方便，有时也可将试剂吸着在滤纸上，剪 成一定面积的滤纸小片，每片滤纸上荷载有一定量的试剂，测试时可直接将 这种滤纸片加进被测溶液中，试剂试纸的缺点是某些试剂在滤纸上吸附较牢， 不易释放出来。试片：荷载化学试剂的纸张，用于化学分析；制成的商品，或为卷状，或为小条状。 如果将一小片试纸粘着在一小条塑料片上，则叫做试片。定性和半定量试纸纸上浸渍有灵敏度和选择性都高的试剂,与被检对象接触时显示特征颜 色，以颜色深浅与所附标准色阶比较，可作半定量测定。例如，用于检出硫 化氢的乙酸铅试纸、检出臭氧和氧化剂的碘化钾-淀粉试纸、检出硼酸盐的姜 黄试纸

16、等。Merckoquant牌试纸是一种半定量试纸，可用于测定水中的A1、 NH 要、As、Ca、Cl、CN、CrO 娘、Co、Cu、Fe、Ag、K、Mn、Ni、NO 端、NO 娱、SO娘、Sn、Zn、抗坏血酸、过氧化物以及水的总硬度等。各种试纸的标 准色阶间隔不一，例如有52050125250500毫克/升的，也有10 2550100250500毫克/升的。由于这种试纸的色阶间距较大，分辨力 不太高，故只能作半定量分析。如果存在干扰元素，事先须经前处理。为了 提高选择性，还出现了一种商品，称多层试纸，它由几层构成，分别涂以胶 粘剂、缓冲剂、掩蔽剂、氧化剂（或还原剂）、显色剂等，有时一层上就包

17、含有几个组分。5 .滤纸的类型、标识和合理使用1） ,滤纸类型按用途分：定量滤纸、定性滤纸。按过滤速率分：快（白带）、中（蓝带）、慢（红带）。2） ,滤纸的用途定量滤纸（无灰滤纸，灼烧后小于0lmg）用于定量分析，重量分析使用定量滤 纸。定性滤纸用于一般沉淀的分离，不能用于定量分析。试剂：优级纯、分析纯、化学纯、基准试剂、光谱纯试剂各一瓶。溶液：盐酸液（500ml）,氢氧化钠液500 mb试纸：精密PH试纸，广泛PH （1-14）试纸，红色石蕊试纸，蓝色石蕊试纸。 滤纸：定量滤纸，定性滤纸，快、中、慢速滤纸。实验四、分析天平的使用一称量技术1一、实验目的与要求1、学习台秤的使用2、了解分析天平

18、的构造，掌握其正确操作和使用规则。3、熟练掌握天平零点的调节方法；4、练习直接称量法和正确的数据记录。二、实验内容：托盘天平的结构、原理和使用方法在物理课上已经学习过。因为它是实验 中不可缺少的称量仪器，故仍应反复练习。托盘天平的校准称量前要把天平摆平，把游码放在游码标尺的零位上。天平空载时，观 察指针是否停在分度盘中间的位置（或指针两边摆动的格数相等），如不平衡可 以调整调节零点的平衡螺母。当指针在分度盘左右两边摆动的格数接近相等 时，即可开始称量。称量将被称物体放在左盘，祛码放在右盘，10g（或5g）以下可使用游码。加减 祛码和拨动游码要使用镶子，加祛码时，应由大到小依次增减（祛码应有序地

19、 排放在天平盘内），然后再拨动游码直到天平平衡点与零点重合（允许偏差在一 小格之内）。这时祛码和游码所小质量之和，就是被称物体的质量。（一）、台秤的使用：台秤（又称托盘天平）常用于一般称量。它能迅速地称量物体的质量，但 精确度不高。最大载荷为200g的台秤能称准至0.1g,最大载荷为500g的台秤 能称准至0.5go1） .台秤的构造台秤的横梁架在台秤座上，横梁的左右有两个盘子。横梁的中部有指针与 刻度盘相对，根据指针在刻度盘左右摆动情况，可以看出台秤是否处于平衡状 O2） .托盘天平的校准称量前要把天平摆平，把游码放在游码标尺的零位上。天平空载时，观察 指针是否停在分度盘中间的位置（或指针两

20、边摆动的格数相等），如不平衡可以 调整调节零点的平衡螺母。当指针在分度盘左右两边摆动的格数接近相等时， 即可开始称量。3） .称量将被称物体放在左盘，祛码放在右盘，10g（或5g）以下可使用游码。加减祛 码和拨动游码要使用镶子，加祛码时，应由大到小依次增减（祛码应有序地排 放在天平盘内），然后再拨动游码直到天平平衡点与零点重合（允许偏差在一小 格之内）。这时祛码和游码所示质量之和，就是被称物体的质量。称量操作：a.将台秤放置在水平桌面b.将游码拨到游码标尺的“0 ”刻度线c.调节台秤托盘下侧的平衡调节螺母d.左盘放称量物e.右盘放祛码（加码先大、后小）f.调节游码，加至横梁平衡g.读数h.记录

21、1 .称量完毕，应将祛码放回祛码盒中。将游码拨到“0”位处，并将两托盘 放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台秤摆动；J.整理环境、清洁台面4） .使用托盘天平时应注意：所有被称物质，特别是化学试剂，不能直接放在托盘上，一般可放在纸片 上或表面皿里（纸片或表面皿应事先称量，或在两边托盘上各放等质量的纸片 或表面皿），潮湿的、易潮解的或腐蚀性强的试剂，应放在已知质量的玻璃容 器里称量。热的物体不仅可损坏天平盘，而且还能使托盘四周空气对流，影响正常操 作，因此不能称量热的物体。称量完毕，应把祛码依次放回祛码盒内，把游码拨回零位，把天平托盘用 软毛刷清扫干净。【练一练】1 .试称量一药匙精盐，记录其质量（

22、准确到O.lg）。试观察估计1g食盐的体积。2 .试称取2.0g精盐。（当天平托盘上被称物体的量不足时，可用左手持装有粉末 试剂的药匙，右手轻轻拍动左手腕部，让药匙微振而掉下少量粉末来逐步加足试 剂的量。）附：液体样品的称量方法：液体样品的准确称量比较麻烦。根据不同样品的性质而有多种称量方法。性质较稳定、不易挥发的样品可装在干燥的小滴瓶中用差减法称量，最好 预先粗称每滴样品的大致质量；易挥发或与水作用强烈的样品需要采取特殊的办法进行称量，例如冰乙酸 样品可用小称量瓶准确称量，然后连瓶一起放入已装有适量水的具塞锥形瓶， 摇动使称量瓶盖子打开，样品与水混合后进行测定。（二）、分析天平的使用：分析天

23、平分电子天平、光电天平两大类（1） .电子天平的操作步骤；电子天平依据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。电子天平的使用方法：a.调水平b.接通电源预热30分钟以上。c.按“0/T”键,待稳定显示“0.0000g”d.缓缓打开天平门，将被称物轻轻放在秤盘上,e.待数字稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量，记录称量结果。f.若要去皮称量，则按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零， 即去皮。g.称量完毕，取下被称物。h.长按“0/T”键，待显示屏显示“OFF”。1 .拔下电源插头，收好变压器，罩上天平罩。

24、（2）、分析天平的使用：1、分析天平的构造原理天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的祛码来衡量被称物体的重量。 在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量。 基本构造：a.天平梁；b.指针；c.吊耳；d.空气阻尼器（阻尼筒）；e.升降枢（升降旋钮）;螺旋足（天平足）；g.天平盒；f.祛码（骑码、圈码）a.天平梁天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的 中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体 刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个 平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）。b.吊耳和称

25、盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装 有空气阻尼器。空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小， 正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启 动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。c.开关旋钮（升降枢）和盘托天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的。需启动时，顺时针旋转开关 旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶卜降，大平梁放卜，刀口与刀承相 承接，天平处于工作状态。需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起， 天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。称盘下方的底板上安 有盘托，也受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着

26、称盘，防止称盘摆动，可 保护刀口。d.机械加码装置机械加码装置是一种通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）的装置。环码 分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将祛码加到承受架上。当平衡时, 环码的质量可以直接在祛码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg祛码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。e.光学读数装置光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的 平衡位置可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg 以下的质量，每一大格代表Img,每一小格代表O.lmg。从投影屏上可直接读 出O.l-lOmg以内的数值。f.天平

27、箱为了天平在稳定气流中称量及防尘、防潮，天平安装在一个由木框和玻璃 制成的天平箱内，天平箱前边和左右两边有门，前门一般在清理或修理天平时 使用，左右两侧的门分别供取放样品和祛码用。天平箱固定在大理石板上，箱 座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节, 通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。2、使用方法分析天平是精密仪器，放在天平室里。天平室要保持干燥清洁。进入天 平室后，对照天平号坐在自己需使用的天平前，按下述方法进行操作：1）、在台秤上粗称，并及时记入记录本上。2）、带记录本到天平室精确称量。3）、填写仪器运行记录。4）、取下天平罩，将前、左、右三片整齐叠

28、好，放在天平箱的顶窗。5）、逐项检查“三大系统”，识别、排除异常情况。建议按“由远到近，由表及 里，由上到下”的线索检查，逐项扫描，防止遗漏。、加码系统：a.祛码（祛码是否完备）b.加码器（是否置于000处）c.圈码（是否脱落、缠绞）d.骑码（是否脱落）。、主机系统：a.横梁是否跳槽b.吊耳是否脱落c.阻尼筒是否脱落d.托叶是否升降自如e.托盘是否脱落f.升降枢纽是否灵活、光路系统：a.接通电源，有无灯光b.投影屏投影是否清晰实验一实验仪器的认识、洗涤与干燥一、实验目的与要求：1、认识实验室中常见玻璃仪器的。2、掌握常见玻璃仪器的洗涤和干燥的方法。3、学会实验室中常用洗液的配制和使用。二、玻璃

29、仪器的分类：A：管类：试管，具支试管，离心试管，滴管，毛细滴管，尾接管，干燥管，U 型管，滴定管，移液管，吸量管，冷凝管。B:瓶类：园底烧瓶，平底烧瓶，蒸储烧瓶，三颈烧瓶，洗气瓶，滴瓶，锥形 瓶，抽滤瓶，碘量瓶，试剂瓶，称量瓶，容量瓶。C:杯类：烧杯，量杯，量筒。D:皿类：蒸发皿，表面皿，培养皿。E:斗类：长颈漏斗，短颈漏斗，布氏漏斗，分液漏斗，滴液漏斗，砂芯漏斗 （耐酸漏斗），保温漏斗。F:夹类：滴定管夹，试管夹，止水夹，烧瓶夹，十字夹。G:架类：试管架，漏斗架，移液管架。H:槽类及其他：水槽，珀蜗，研钵，铁架台，滴定台，铁三角，泥三角。三、常用热源与冷却设备：1、加热设备：酒精灯、酒精喷灯

30、、电炉、箱式电阻炉、用竭炉2、冰箱、冰柜四、玻璃仪器的洗涤6、调整水平。7、清洁称盘。用软毛刷小心清扫称盘上的污物，动作要轻。8、调节零点。接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，在光屏上即看到 标尺，标尺停稳后，光屏中央的黑线应与标尺中的“0”线重合，即为零点（天 平空载时平衡点）。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的 位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启 天平，反复调节，直至零点。若有困难，应报告指导教师，由教师指导调节。9、关机。基本原则：左手做身体左侧的操作，右手做身体右侧的操作，以提高 工作效率。10、在关机状态下，加待称物于托盘中，称量物

31、通常放在托盘中央，关闭侧门。11、在关机状态下，力口码。按粗称质量加入祛码，加码按“由大到下、折半加 入、逐级试验”的原则试验。12、关侧窗。13、开机（即开启升降枢纽）。14、观察指针摆动情况，决定增减祛码。指针指向一端为质量轻的一端。15、关机，确定增减祛码。16、每次增减祛码后，半开天平，使荧屏上“竖线”落于微分标尺的读数范围 内，每次增减祛码必须关机。17、待天平稳定后读数，骑码、圈码的质量加标尺读数（均以克计）即为被称物 质量，及时将数据记在记录本上。18、读数完毕，应立即关闭天平。19、取物。20、回零。指数盘应为“000”。.21、清洁托盘。22、拔下电源，关闭侧门，罩上天平罩。

32、23、在运行记录本上记录关机时间、天平运行状态、称量所用时间。24、教师检查、签字后，将凳子放回原处，学生方可离开实验室。称量过程中必须注意以下事项：称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样不仅可以加快称量速 度，同时可保护分析天平的刀口。加减祛码的顺序是：由大到小，依次调定。在取、放称量物或加减祛码时（包括环码），必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避 免天平剧烈摆动。这样可以保护天平刀口不致受损。 称量物和祛码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过 热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易 挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。同一实验中，

33、所有的称量要使用同一台天平，以减少称量的系统误差。天 平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。 祛码盒中的祛码必须用镶子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污祛码。祛 码只能放在天平称盘上或硅码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮 时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。（3）、称量方法：直接称量法、递减称量法、固定质量称量法直接称量法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴 一次性手套、专用手套、用镣子或钳子等方法），放在天平右称盘中央，调整祛 码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。这种方法适合于称量洁净干燥的器 皿、棒状或块状的金属及其他整块的不易潮解或升华的固体样品。思

34、考题：1 .加减祛码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：因为天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不 锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减祛码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2 .分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为灵敏度太高， 达到平衡的时间太长，不便于称量。4 .在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说 明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说 明右盘重。实验五、分析天平的使用一称量技术n

35、一、实验目的与要求：1、巩固光电天平的称量操作。2、掌握加、取试样的方法。3、熟练掌握递减称量法、固定质量称量法。二、实验内容：1、光电天平的称量步骤：1）、在台秤上粗称，并记录。2）、带记录本到天平室精确称量。3）、填写仪器运行记录。4）、取罩、整齐叠好，放在天平箱的顶窗。5）、逐项检查，识别、排除异常情况。6）、调水平。7）、通电查光路。8）、清洁托盘。9）、调节零点。10）、加待称物于托盘上。11）、加码。12）、关侧窗。13）、半开天平，观察指针摆动情况。14）、增减祛码至荧屏上“竖线”落于微分标尺的读数范围内。15）、待天平稳定后读数。16）、记录。17）、关机。18）、取物、取码、

36、回零“000”。19）、清洁托盘。20）、拔电，盖罩。.21 ）记录。22）、教师检查、签字即毕。2、力口、取试样的方法：1）、勺末端顶在掌心。2）、拇指、中指、掌心拿稳药勺。3）、食指轻弹药勺柄。4）、少量逐加。3.递减称量法：用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO2反应的物质。递减称量法操作步骤：1）、精确称量（容器+试样）2）、记录质量M （容器+试样）3）、倾出试样于一干净容器中4）、再精确称量（容器+剩余试样）5）、记录质量M （容器+剩余试样）6） 计算M 试样= M （容器+试样） M （容器+剩余试样）方法：1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在台秤

37、上粗称其质量。2）在台秤上将稍多于需要量的试样用药勺加入称量瓶中。3）记录粗称数据于记录本上。4）将称量瓶放到分析天平秤盘的中央，称出称量瓶及试样的准确质量（准确 到0. lmg）,记下读数叫,关闭天平。5）将硅码减去需称量的最小值。将称量瓶拿到接受器上方，右手用纸片夹 住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口， 使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样 已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖 轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶 放回天平上称量。准确称取其质量，此时质量为m2。6）倒入接受器中的试样

38、质量则为-mJ/g。重复以上操作，可称取多份试 样。4、固定质量称量法此法用于称取指定质量的试样。适合于称取不易吸水，并在空气中性质 稳定的细粒或粉末状试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准 溶液。固定质量称量法操作步骤：1）精确称出容器的质量W容器质量2）参照称样量，计算祛码加入量W 祛码质量二 W容器质量（精确）+指定质量3）调祛码质量至W 近祛码质量=W容器质量（精确）+指定质量-0. 0010g4）加试样至近平衡a.天平处于关闭状态，开始加样。b.少量加样，根据摆速情况，判断加入量离指定的质量差多少。c.接近祛码W近祛码质量时，使天平处于半开状态，慢慢加样，至近平衡。5）加样

39、至平衡。天平处于全开状态，精细、少量地加入试样，至平衡。6）如果加过量，关闭天平，用药勺取出多余试样；全开天平，再精细 用药勺慢慢的、少量地加试样于天平盘上的容器中。7）取出容器，将试样直接转入接收器。方法如下:1）先称出容器（如表面皿、铝勺、硫酸纸）的质量。2）然后加入固定质量的祛码，再用药勺将试样慢慢加入盛放试样的表面皿 （或其它器皿、硫酸纸）中。3）开始加样时，天平应处于关闭状态。4）少量加样后，判断加入的量距指定的质量差多少。用药勺逐渐加入试样, 半开天平进行称重。5）当所加试样与指定质量相差不到lOmg时，完全打开天平，极其小心地 将盛有试样的牛角勺伸向容器上方约2-3cm处，勺的另

40、一端顶在掌心上, 用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入 容器中，此操作必须十分仔细，直至天平平衡。6）若不慎多加了试样，只能关闭升降枢，用药勺取出多余的试样，再重复 上述操作直到符合要求为止。7）取出表面皿，将试样直接转入接受器。四.主要试剂和仪器2. CaCO3；4.台秤；6. 50 ml小烧杯1. NaCl；3.表面皿5.称量瓶（洗净、烘干）；7.药勺五.实验步骤1 .递减称量法称取 0.3-0.4g CaCO3；两份。(1)将已加试样的干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量。(2)再按需要装入一定质量的样品，并记录。(3)在分析天平上精确称出其质量，记录称量数据%

41、。(4)倾出0. 3-0. 4g CaC()3于1号小烧杯中。(5)称量并记录称量瓶和剩余试样的质量M2(6)计算M2即为所称样品质量。用相同的方法，再倾出0. 3-0. 4g的CaCO：；于第二个小烧杯中，称量并记录称量瓶 和剩余试样的质量此。六.数据记录与结果的处理编号12称量瓶+试样的质量(倒出前)/gMi =M2 =称量瓶+试样的质量(倒出后)/gM2 =M3 称出试样的质量/gMi- M2 =M2-M3 =2 .固定质量称量法称取 0.2356g CaCO3；两份。(1)将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称 出其质量，记录称量数据。(2)在右盘增加200

42、mg的祛码或环码。(3)用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平 衡点一致(误差范围至0.2mg)。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。七.思考题1 .称量结果应记录至几位有效数字?为什么？2 .称量时，应每次将祛码和物体放在天平盘的中央，为什么？3 .递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上, 影响称量的准确度。实验六、溶液的配制、实验目的与要求：1、巩固分析天平的操作。2、了解溶液浓度的表示方法。3、掌握溶液配制的方法。4、掌握容量瓶、移液管的使用。二、实验内容：（1）、溶液浓度

43、的表示方法：溶液的浓度有多种表示方法，如质量百分浓度（m/成）、体积百分浓度（V/V%）、 质量体积百分浓度（m/v%,不特别注明时的百分浓度即指质量体积百分浓度）、 体积比浓度（V/V）、质量体积浓度（g/V）、物质的量浓度（mol/L）等。（2）、溶液浓度量的特征与量器、量具精度的合理选择：根据所配溶液的用途以及溶质的特性，溶液的配制可分为粗配和精配。如果实验对溶液浓度的准确度要求不高，利用台秤、量筒等低准确度的仪 器配制就能满足需要（即粗配），浓度的有效数字为广2位。例如溶解样品、 调节溶液pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用的溶液就属于这种类型。有些溶质即使在分析天平上准确称重、在容量瓶

44、里准确定容，所配制的溶 液仍然不能确定其准确浓度。例如固体NaOH易吸收空气中的C02和水分，浓 H2S04具有吸水性，浓HC1中的氯化氢很容易挥发,KMnO4不易提纯,这类溶 液的配制一般也是先粗配。精确溶质量+精确溶剂量一一精确浓度值精确（溶质或溶剂）+粗略（溶质或溶剂）一一粗略浓度值粗略溶质量+粗略溶剂量粗略浓度值配制精确浓度溶液选择精确度高的量器和量具；配制粗略浓度溶液选择精 确度低的量器和量具。在定量分析实验中，往往需要配制准确浓度的溶液，这就必须使用比较准 确的仪器（如分析天平、移液管、容量瓶等）来配制（精配），浓度要求准确至四 位有效数字。已知准确浓度的溶液又称为标准溶液。（3）

45、、溶液配制的一般过程：配液的一般过程：“量”“取”溶质；溶解溶质；稀释加液至相应体积。操作技能练习：配制 1： 1 HC1 50ml, 5% NaOH 50ml, 0. 05mol/LEDTA 50ml.配制准确浓度溶液的试剂必须是其组成与化学式完全符合的高纯物质， 并在保存和称量时，组成和质量均稳定不变，而且相对分子量大的物质，即通常 说的基准物质。用高纯试剂或基准试剂直接配制标准溶液的步骤：算（算溶质质量）；取（取量溶质）；溶；转；洗；三洗三转；稀至2/3；平摇；稀至离刻度线1cm；滴管滴加至凹液面与刻度线相切；摇匀；精算；贴标 签。（4）、配制溶液注意事项：1、溶液应用蒸储水配制，容器应

46、用蒸储水洗涤三次以上。特殊要求的溶液应 事先作蒸储水的空白值检验。如配制AgN03,溶液，应检验水中无CL；配制 用于EDTA络合滴定的溶液应检验水中无杂质阳离子。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性 试剂（如用有机溶剂配制的溶液）瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀 性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用石蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装， 如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。3、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。4、溶液储存时可能有以下原因使溶液变质应予注意。a玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含 有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子 标准液不可忽略。故低于Img/mL的离子溶液不能长期储存；b由于试剂瓶密封不好，空气中的C02、ML或酸雾侵入使溶液发生变化 （如氨水吸收C02生成NHHCO：* KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成12而变为 黄色;SnCl2 FeSOu Na2sQ,等还原剂溶液易被氧化）。c某些溶液见光分解（硝酸银、汞盐等）；有些溶液放置时间较长后逐渐 水解（如钿盐、睇盐等）。Na2s还能受微生物作用逐渐使浓度变