化学实验综合题--2024年高考化学大题突破含答案.pdf

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1、大题大题 化学实验综合题化学实验综合题综合实验题是高考必考题型，也是体现化学是实验科学的最直接表现形式，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算。预计 2024 年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化

2、学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到无所适从，无从下手的畏惧感。化学实验综合题-2024年高考化学大题突破 常设考向一 化学仪器的识别、选择与使用 1（2023湖北统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器 A 的名称为 ，装置 B 的作用为 。2（2023广东统考高考真题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值 Q 可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用

3、公式Q=cVT总计算获得。（1）盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用-10.5000 mol L NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00 mL。上述滴定操作用到的仪器有 。A B C D 该盐酸浓度为 -1mol L。3（2022天津统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：32FeCl6H O的制备 制备流程图如下：（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁 屑比纯铁屑反应快，原因为 。（2）操作所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。由32FeCl6H O制备无水3FeCl 将

4、32FeCl6H O与液体2SOCl混合并加热，制得无水3FeCl。已知2SOCl沸点为 77，反应方程式为：32232FeCl6H O+6SOClFeCl+6SO+12HCl，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。（3）仪器 A 的名称为 ，其作用为 。NaOH 溶液的作用是 。1识别四类仪器识别四类仪器（1）用作容器或反应器的仪器。用作容器或反应器的仪器。试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 （2）用于提纯、分离或干燥的仪器。用于提纯、分离或干燥的仪器。漏斗 长 颈漏斗(梨形)分液漏斗(球 形)分 液 漏斗 恒 压 滴液漏斗 直形冷凝管 球

5、形 冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U 形管 （3）常用计量仪器。常用计量仪器。量筒 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 温度计 托盘天平 （4）其他仪器。其他仪器。胶头滴管 滴瓶 表面皿 启普发生器 2仪器的选择仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器，（1）固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放（2）液体与液体加热多采用烧瓶盛放（3）固体与液体反应可采用大试管或烧瓶（4）反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 左右)、水浴(小于 100)、酒精喷灯(高温)等条件（5）反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤

6、、蒸发结晶、分液、分馏装置等（6）根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3使用下列仪器或用品的注意事项使用下列仪器或用品的注意事项（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。（4）用 pH 试纸测量溶液的 pH 值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗

7、。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。4化学实验中的几个数据化学实验中的几个数据 5牢记三类常考仪器牢记三类常考仪器（1）四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒 选取原则：大而近。精确度：0.1mL 托盘天平 精确度：0.1g 滴定管 精确度：0.01mL 容量瓶 无零刻度线，有 100mL、250mL、500mL、1000mL 等规格（2）四种可“直接加热”的仪器试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器烧瓶、烧杯、锥形瓶。（3）三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容

8、量瓶、酸式(碱式)滴定管。1（2023陕西商洛陕西省山阳中学校考一模）氨基锂(2LiNH)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390，沸点是 430，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在 380400时锂与氨气直接反应可制得2LiNH，下面是实验室制备2LiNH时可能用到的装置。回答下列问题：（1）装置 C 中仪器的名称是 。2（2023广西南宁南宁三中校联考模拟预测）1溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压敏色素、热敏色素等功能性色素，是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备：CH3CH2CH2CH2OH+HBr CH3CH2CH2CH2Br+H2O NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 实验装置

9、如图所示(夹持、加热装置已略去)，步骤如下：.在圆底烧瓶中加入 15mL 水，滴入 20mL 浓硫酸，混合冷却至室温后，加入 7.5mL 正丁醇，混合均匀。.加入 15g 研细的 NaBr，充分摇动，加入沸石，加热回流 40min。冷却，改用蒸馏装置，蒸出 1-溴丁烷粗品。.粗品倒入分液漏斗中，经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后，分液，加入无水 CaCl2干燥。.蒸馏，得到 8.0g 产品。已知相关物质信息：物质 性状 密度/(gcm3)沸点/溶解性 1溴丁烷 无色液体 1.28 101.6 不溶于水，易溶于醇、醚 正丁醇 无色液体 0.80 117.6 微溶于水，溶于醇、醚

10、醇、醚易溶于浓硫酸。回答下列问题：（1）仪器 A 的名称是 ，B 的作用是 ，其中导管不能伸入液面以下的原因是 。（2）实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为 。A25mL B50mL C100mL D250mL 3（2023河北校联考三模）亚铁氰化钾钛是一种性能优良的无机离子交换剂，常用溶胶-凝胶法合成球形亚铁氰化钾钛。实验装置如图所示(夹持以及加热装置已省略)：简要步骤如下：I取一定量4TiCl加到150mL0.2mol L盐酸中，再加水配制成12100mL4mol L TiOCl溶液。II在低于 10下，将1210mL4mol TiOCl水溶液加到115mL250g L脲-六次甲基四胺溶液中。

11、III 边搅拌边将 20mL 含表面活性剂的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加热到 70，恒温 5min 后停止搅拌，冷却至室温，分离上层煤油，可得到白色球形的水合二氧化钛凝胶颗粒，再用 10%的氨水陈化 12h，用水洗涤，待用。IV 将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用 50mL 亚铁氰化钾和 HCl 的混合溶液浸泡 48h 后，经一系列操作，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。已知：脲-六次甲基四胺溶液不稳定，受热易分解产生氨气。回答下列问题：（1）仪器 B 的名称为 ，该仪器的优点是 。4（2023湖北黄冈黄冈中学校考二模）二氯异氰尿酸钠(，简称 DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定

12、，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取 DCCNa。已知：实验室常用高浓度的 NaClO 溶液和氰尿酸溶液在 10时反应制备 DCCNa，主要发生反应：(氰尿酸)（1）A 装置中盛装 X 试剂的仪器名称是 ；D 中软导管的作用是 。5（2023广东广州市第二中学校联考三模）次氯酸盐是常用的水处理剂。已知：有效氯含量(COAC)指与含氯消毒剂氧化能力相当的氯气量，单位为1mol L。物质氧化性越强，氧化还原电位(ORP)越高。相同条件下，次氯酸的氧化性大于次氯酸盐（1）配制1250mL0.2mol L的3CH COOH溶液 i、量取冰醋酸时应选用仪器 。(填

13、标号)6（2023辽宁丹东统考二模）()3222Cr CH COO2H O(M376g/mol)=是淡红棕色固体，不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，易被氧化。实验室用Zn作还原剂，将三价铬还原为二价铬，再与醋酸钠溶液作用制备()3222Cr CH COO2H O。查阅资料：三价铬的化合物通常是绿色或紫色，二价铬离子通常呈蓝色。32CrCl6H O因配位结构不同而形成的水合同分异构体有()2225CrCl H OClH O和()2224CrClH OCl 2H O等。实验步骤：I称取5g无水3CH COONa于 d 中，加入12mL去氧水配成溶液。IIc 中加入8g锌粒和324.8gCr

14、Cl6H O(M266.5g/mol)=，加入6mL去氧水，溶解得到深绿色溶液。III关闭2K，打开13KK、，c 中溶液逐渐由绿色变为蓝色。IV当 c 中仍有大量气泡产生时，打开2K，关闭13KK、。待 c 中液体流入 d 中，搅拌形成红色沉淀。V对 d 中混合物进行“一系列操作”后称量，得到3.008g产品。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）装置 a 的名称是 ，装置 b 的作用是 。常设考向二 实验装置连接、气密性检查及实验安全(防倒吸)1（2023全国统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行 C、H 元素分析。回答下列问题：（1

15、）将装有样品的 Pt 坩埚和 CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的 U 型管 c、d 与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。（2）O2的作用有 。CuO 的作用是 (举 1 例，用化学方程式表示)。2（2023山东统考高考真题）三氯甲硅烷()3SiHCl是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8，熔点为126.5，易水解。实验室根据反应32Si3HClSi ClHH+，利用如下装置制备3SiHCl粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备3SiHCl时进行操作：()；()将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；()通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。

16、操作()为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。3（2023福建统考高考真题）某研究小组以4TiCl为原料制备新型耐热材料TiN。步骤一：4TiCl水解制备2TiO(实验装置如图 A，夹持装置省略)：滴入4TiCl，边搅拌边加热，使混合液升温至80，保温 3 小时。离心分离白色沉淀22TiOxH O并洗涤，煅烧制得2TiO。步骤二：由2TiO制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。（1）实验中部分操作如下：a反应前，称取20.800gTiO样品；b打开装置 B 中恒压滴液漏斗旋塞；c关闭装置 B 中恒压滴液漏斗旋塞；d打开管式炉加热开关，加热至800左右

17、；e关闭管式炉加热开关，待装置冷却；f反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656g。正确的操作顺序为：a f(填标号)。4（2022山东高考真题）实验室利用22FeCl4H O和亚硫酰氯(2SOCl)制备无水2FeCl的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知2SOCl沸点为76，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）用上述装置、根据反应2442TiO+CClTiCl+CO制备4TiCl。已知4TiCl与4CCl分子结构相似，与4CCl互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对4TiCl、4CCl混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为 (填序号)，先馏出的物质为 。5（2

18、022海南统考高考真题）磷酸氢二铵()442NHHPO常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备()442NHHPO，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：（1）装置中活塞2K的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭1K，打开2K。一、装置的连接顺序一、装置的连接顺序 1总体顺序：排空气干扰装置气体发生装置除杂装置干燥装置主体实验装置防潮防空气装置尾气处理装置 2考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。3仪器间连接顺序（1）洗气瓶：长进短出 （2）干燥管：粗进细出（3）U 形管：左进右出

19、（4）玻璃管：左进左出（5）量气瓶：水充满，短进气，长出水 二、检查装置的气密性二、检查装置的气密性常用方法：微热法或液差法常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，

20、关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 三、实验安全三、实验安全(防倒吸防倒吸)1（2024山东日照日照一中校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料：叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和

21、 N2O 为原料加热制得，其中 N2O 的制备反应为322248HCl2HNO4SnClN O5H O4SnCl+=+。氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成 HN3，HN3不稳定，易爆炸。N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。回答下列问题：.制备 NaN3 （1）按气流方向，仪器口的连接顺序为 a h。2（2024 下全国高三专题练习）硫脲CS(NH2)2可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点 180，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题：硫

22、脲的制备 已知：将氰氨化钙(CaCN2)和水的混合物加热至 80时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。（1）按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为 c (填仪器接口的小写字母)。3（2023天津南开统考二模）四氯化锡常温下呈液态，熔点-33，沸点 144，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用下图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)。回答下列问题：（1）按照气流方向连接装置，接口顺序为 。4（2023江西鹰潭统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度

23、Re 的重要中间体。I.实验室制备 NH4ReO4的装置如图所示。已知：（1）Re2O7易溶于水，溶于水后生成 HReO4；HReO4与 H2S 反应生成 Re2S7；（2）2NH4ReO4一定条件2NH3+H2O+Re2O7 回答下列问题：（2）反应开始前先向 C 中三颈烧瓶内加入一定量的 Re2O7和水。关闭 K2、K3，打开 K1、K4，三颈烧瓶内生成 Re2S7。关闭 K1，打开 K2通入 N2一段时间，通入 N2的目的是 。打开 K3，滴入足量 H2O2的氨水溶液，生成 NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出 NH4ReO4。（3）下列装置可用作装置单元 X 的是 (填

24、标号)。A B C D 5（2022湖北黄冈校联考模拟预测）“单原子催化”已经成为催化领域的研究前沿。一种 Ru 单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应如图：RCHO 32Ru，10 0NH，HRCH2NH2。实验装置如图所示：（1）仪器甲的名称是 ，使用前，检查仪器甲气密性的操作是：。（3）以上各仪器接口的连接顺序是_gh_。（4）装置 E 中反应温度为 100，加热方式不宜使用水浴加热，原因是 。加热 E 装置前，须先通入一段时间的 H2，目的是 。6（2022安徽校联考三模）纯 ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成 NaClO2固体以便运输和储存。制备 NaClO2的实验装置如图

25、所示(夹持装置省略)，其中 A 装置制备 ClO2，C 装置用于制备 NaClO2。回答下列问题：（1）装置 B 的作用是 。（2）装置 A 中发生反应的离子方程式为 。向装置 A 中通入空气的目的是 。常设考向三 化学实验基本操作答题规范 1（2023湖北统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）取含 X 粗品 0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性 KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用12230.1000mol L Na S O标准溶液滴定，滴定终点时消耗223Na S O标准溶液 15.00mL。(已知：222Cu4I2CuI

26、I+=+，2222346I2S O2IS O+=+)标志滴定终点的现象是 ，粗品中 X 的相对含量为 。2（2023江苏统考高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备42MgSOH O，其实验过程可表示为 （1）制取42MgSOH O晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的3MgSO浆料与24H SO溶液充分反应。3MgSO浆料与24H SO溶液的加料方式是 ；补充完整制取42MgSOH O晶体的实验方案：向含有少量3Fe+、3Al+的4MgSO溶液中，。(已知：3Fe+、3Al+在pH5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从4MgSO饱和溶液中结晶出42MgSO7H O，42Mg

27、SO7H O在 150170下干燥得到42MgSOH O，实验中需要使用 MgO 粉末)1常见的实验基本操作答题规范常见的实验基本操作答题规范（1）测定溶液测定溶液 pH 的操作的操作 将一小块 pH 试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH。（2）判断沉淀剂是否过量的操作方法判断沉淀剂是否过量的操作方法 静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉

28、淀剂不过量。（3）洗涤沉淀操作洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复 23 次即可。（4）判断沉淀是否洗净的操作判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。（5）装置气密性检查装置气密性检查 简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。答题模板

29、：形成密闭体系操作描述现象得出结论。（6）萃取分液操作萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(7)气体验满和检验操作气体验满和检验操作 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，

30、若试纸变蓝说明气体已满。(8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作从某物质稀溶液中结晶的实验操作 溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。(9)浓浓 H2SO4稀释操作稀释操作 将浓 H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(10)粗盐的提纯粗盐的提纯 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(11)容量瓶检漏操作容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食

31、指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(12)检查滴定管是否漏水操作检查滴定管是否漏水操作 酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，将活塞旋转 180，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(13)滴定管赶气

32、泡的操作滴定管赶气泡的操作 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 30左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(14)焰色反应的操作焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含 Na；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K。(15)氢氧化铁胶体的制备氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的 FeCl3溶液，当溶液变

33、为红褐色时，立即停止加热。2实验操作中的实验操作中的“第一步第一步”（1）检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。（2）检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。（3）调“0”点天平等的使用。（4）验纯点燃可燃性气体。（5）分别取少量溶液未知溶液的鉴别。（6）润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI 试纸检验或验证某些气体时。3化学实验操作中的化学实验操作中的 10 个易错点个易错点（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。（2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。（3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴

34、管尖嘴伸入接受器内除制取 Fe(OH)2外。（4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。（6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。1Na2S2O3俗称大苏打、海波，易溶于水，在中性或碱性环境中能稳定存在，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。实验室用 SO2通入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液中来制备 Na

35、2S2O3并测定所得产品中其晶体纯度。（1）用图甲所示装置制取 Na2S2O3。（1）测定实验室制取的样品中 Na2S2O35H2O 的纯度。采用氧化还原滴定法测定所制取的样品中 Na2S2O35H2O 的纯度，相关反应为 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。准确称取 9.50 g 样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用 1.00 mol/L 碘的标准溶液进行滴定，滴定终点的现象是 ，碘水标准液应放在 滴定管中，若滴定起始和终点的液面位 置如图乙所示，且三次结果均和图乙数据一致，此样品中 Na2S2O35H2O 的纯度为 (保留 2 位有效数字)。2二氧化氯

36、(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组利用如图装置由二氧化氯制备 NaClO23H2O，并探究其性质。查阅资料：ClO2易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。NaClO2饱和溶液在温度低于 38时析出的晶体是 NaClO23H2O，高于 38时析出的晶体是 NaClO2，高于 60时 NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl。回答下列问题：（1）利用题中原理制备出 NaClO23H2O 晶体的试样，可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与 I不发生反应)的纯度，过程如下：(已知：I222-23S O2-26S

37、O2I)取样品 0.6000g 于锥形瓶中，加入足量 KI 固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液，然后用 0.5000molL1Na2S2O3标准溶液滴定，当出现 (填实验现象)，达到滴定终点，共消耗该标准溶液 25.00mL，经计算该试样中 NaClO23H2O 的百分含量为 (结果保留 3 位有效数字)。3某化学研究性学习小组的同学根据理论分析后认为，NO2可能会氧化单质铜，他们设想利用下图所示装置验证 NO2的氧化性(夹持装置已省略)。（1）开关 K 的设计是以实现绿色化学实验为目的，请说明 K 的使用方法 。(包括使用时段与内容)。（2）实验结束后发现 C 中的固体混有少量的红色

38、粉末，经过分析，甲同学认为该红色粉末是 Cu2O，乙同学认为该红色粉末是Cu，丙同学认为该红色粉末是 Cu 和 Cu2O 的混合物。查阅资料，Cu、Cu2O 和 CuO的部分性质如下：稀硫酸 氨水 Cu2O 生成 Cu 和 Cu2+生成无色Cu(NH3)22+CuO 生成 Cu2+生成蓝色Cu(NH3)42+Cu-请设计一个简单的实验证明甲同学的看法是否正确：。4氯酸钠也能与盐酸反应生成氯气，同时还生成二氧化氯。二氧化氯（ClO2）熔点-59，沸点 11，受热易分解，1 体积水可溶解 20 体积的 ClO2，下面是实验室用氯酸钠溶液与盐酸反应制取二氧化氯和氯水可能用到的实验装置和仪器（支持仪器

39、和连接用橡胶管已略去）；（1）检查 B 装置气密性的具体操作为 。5（2023河南安阳统考三模）二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)，反应原理：2KOH+FeCl2+2C5H6(环戊二烯)=Fe(C5H5)2(二茂铁)+2KCl+2H2O。已知一些物质的物理数据：物质 熔点/C 沸点/C 密度/(gcm-3)溶解性 二茂铁 173 249(100 C 时开始升华)1.49 不溶于水和盐酸，溶于乙醚 环戊二烯-97.2 42.5 0.87 不溶于水，溶于乙醚和乙醇 乙醚-116 34.5 0.71 微溶于水，溶于乙醇 二甲亚砜

40、 18.4 189 1.10 与水互溶，不溶于乙醚 制备二茂铁的实验步骤如下：I.在 C 中加入 25 g KOH 粉末，并加入 60 mL 无冰乙醚，连接好仪器，充分搅拌，然后打开 K，通入 N2，排尽装置中的空气后，关闭 K。II.打开 B1的活塞，滴加 5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯，搅拌。III.将含一定质量的 FeCl2的二甲亚砜溶液 25mL 由 B2缓慢滴入 C 中，在 45min 时滴完，再继续搅拌 45 min，反应完毕。IV.拆下仪器 C，再向其中加入 25 mL 无水乙醚，搅拌，将液体转移到分液漏斗中，依次用盐酸、水洗涤 23次，分液得橙黄色溶液。V.蒸发橙黄色溶液，得二

41、茂铁粗产品。回答下列问题：（1）步骤 I 中检验装置中的空气已排尽的方法是 。6（2023贵州贵阳校考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为，M=170)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂。某化学兴趣小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和 FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下：步骤 I：富马酸亚铁晶体的制备 （1）水洗环节中，判断富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是 。7（2024贵州统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：鸡蛋壳预处理 将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。制备葡萄

42、糖酸钙 在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至 pH 为 67，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。制备营养强化剂 G 取 3.00g 葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量 ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量 95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到 G 的粗产物 2.60g；将粗产物提纯后，得到 G 的晶体 1.56g。已知：葡萄糖酸分子式为 C6H12O7，结构简式为：提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。回答下列问题：（1）步骤中用 pH 试纸测定溶液 pH 的操作方法是 。常设考向四 物质的除杂、分离与

43、提纯 1（2023北京统考高考真题）资料显示，2I可以将Cu氧化为2Cu+。某小组同学设计实验探究Cu被2I氧化的产物及铜元素的价态。已知：2I易溶于KI溶液，发生反应23III+(红棕色)；2I和3I氧化性几乎相同。I.将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和2nmolI(nm)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：()c KI 实验现象 实验 10.01mol L 极少量2I溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验 10.1mol L 部分2I溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验 14mol L 2I完全溶解，溶液

44、为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色（1）实验所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有()224Cu H O+(蓝色)或2CuI(无色)，进行以下实验探究：步骤 a取实验的深红棕色溶液，加入4CCl，多次萃取、分液。步骤 b取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。步骤 a 的目的是 。查阅资料，222Cu4I2CuII+=+，()32Cu NH+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：。2（2023福建统考高考真题）某研究小组以4TiCl为原料制备新型耐热材料TiN。步骤一：4TiCl水解制备2TiO(实验装置如图 A，

45、夹持装置省略)：滴入4TiCl，边搅拌边加热，使混合液升温至80，保温 3 小时。离心分离白色沉淀22TiOxH O并洗涤，煅烧制得2TiO。（1）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。4TiCl水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。（2）判断22TiOxH O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。步骤二：由2TiO制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。（3）装置 C 中试剂 X 为 。3（2022天津统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：32FeCl6H O的制备 制备流程图如下：（1）检验3FeCl溶液中是否残

46、留2Fe+的试剂是 。（2）为增大3FeCl溶液的浓度，向稀3FeCl溶液中加入纯 Fe 粉后通入2Cl。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。（3）操作为 。由32FeCl6H O制备无水3FeCl 将32FeCl6H O与液体2SOCl混合并加热，制得无水3FeCl。已知2SOCl沸点为 77，反应方程式为：32232FeCl6H O+6SOClFeCl+6SO+12HCl，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。（4）干燥管中无水2CaCl不能换成碱石灰，原因是 。1物质分离与提纯的基本原理物质分离与提纯的基本原理（1）“四原则四原则”。不增，不得引入新杂质；不减，尽量不减少被提纯的物质；

47、易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；复原，被提纯的物质要易被复原。（2）“三必须三必须”。除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。2正确选择物质分离、提纯的方法正确选择物质分离、提纯的方法 3物质分离提纯的物质分离提纯的 8 种化学方法种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如 NaCl 溶液(BaCl2)气化法 将杂质转化为气体，如 NaCl 溶液(Na2CO3)热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如 NaCl(NH4Cl)杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如 CO2(HCl)氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具

48、有还原性(氧化性)的杂质，如 Fe2(Cu2)酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如 Mg(Al)电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调 pH 法 加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如 CuCl2(FeCl3)4常见混合物的分离和提纯方法总结常见混合物的分离和提纯方法总结 类别 序号 原物(杂质)除杂质试剂 除杂方法 气体混合物（1）N2(O2)灼热的铜丝网 用固体转化气体（2）CO(CO2)NaOH 溶液 洗气（3）CO2(CO)灼热的 CuO 用固体转化气体（4）CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液 洗气（5）SO2(HCl)饱和

49、NaHSO3溶液 洗气（6）Cl2(HCl)饱和食盐水 洗气(7)CO2(SO2)饱和 NaHCO3溶液 洗气 混合(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤 (9)炭粉(CuO)稀盐酸 过滤(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解 (11)Al2O3(SiO2)盐酸、氨水 过滤、加热分解(12)BaSO4(BaCO3)稀 HCl 或 稀 H2SO4 过滤(13)NaCl 晶体(NH4Cl)加热分解 混合溶液(14)NaOH 溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液(适量)过滤(15)NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2 加酸转化法(16)Na2CO3溶液(Na

50、HCO3)NaOH(适量)加碱转化法(17)NaCl 溶液(NaHCO3)盐酸 加酸转化法(18)NH4Cl 溶液(NH4)2SO4 BaCl2(适量)过滤(19)FeCl3溶液(CuCl2)Fe、Cl2 过滤(20)FeCl2溶液(FeCl3)Fe 加还原剂转化法 物理方法分离(21)CuO(Fe)磁铁 吸附(22)Fe(OH)3胶体(FeCl3)蒸馏水 渗析(23)I2晶体(NaCl)加热升华(24)KNO3晶体(NaCl)蒸馏水 重结晶、过滤 有机物提纯(25)乙烯(SO2、H2O)碱石灰 用固体转化气体(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液 洗气(27)溴苯(溴)NaOH 稀溶液 分液(28