实验三维生素C含量的测定.docx

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1、实验三 维生素C含量的测定一、实验目的1 .掌握直接碘量法测定维生素C含量的方法与操作技能。2 .掌握碘标准溶液的配制与标定方法。3 .巩固滴定分析实验操作技能。二、实验原理（一）维生素C含量的测定原理直接碘量法C6H8。6 +I2=C6H6O6+2HI （弱酸性）w（Vc）; c（2）鬃”（Vc）? 100%（二）标准溶液的配制与标定间接配制法1 .配制：粗配，称取多于理论计算量的碘固体，与加入过量的KI 一起溶于水, 配成溶液，待标定。2 .标定：硫代硫酸钠比较法12 + 2S2O32- = 21- + S4O62-,醍(Na2s2O3) V(Na2S2O3)V(I2)三、试剂与仪器仪器：

2、酸（碱）式滴定管、移液管、常规玻璃器皿、称量瓶、电子天平、干燥 器等。试剂：维生素C样品、Na2s2。3标准溶液、1:1 HAC溶液、12、KI固体、0.5%淀 粉指示剂。四、实验步骤（一）0.05mol/Ll2标准溶液配制与标定台秤称取3.2gL、6gKI置于250mL烧杯中，加少量水搅拌溶解，待碘完全与碘 化钾融合后，加水至250mL,转移到棕色试剂瓶中保存。此碘标准溶液的浓度约为0.05mol/Lo移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水，用Na2s2O3标准溶 液滴定至浅黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点，读数 记录。平行标定3份，计算b的

3、浓度。（二）试样测定称取0.20g （准确至O.lmg） VC样品置于250mL碘量瓶中，加100mL新煮沸冷 却的水和10mL 1:1醋酸，轻摇使之完全溶解。加入3mL0.5%淀粉指示剂，立即用0.05mol/L的上标准溶液滴定至试液呈淡蓝色，在30s内不褪色，即为终点。平行测 定三次，计算维生素C的含量。五、数据记录与数据处理表112标准溶液的标定项目123标定时加入的b标液的体积/mL25.00Na2s2O3标准溶液的初读数/mLNa2s2O3标准溶液的终读数/mL标定时消耗Na2s2O3标液的体积/mL标定后b标液的浓度/ mol/L标定后h标液的浓度平均值/ mol/L测定结果的绝对

4、偏差相对平均偏差/%表2 维生素C的含量测定项目12倾出前称量瓶与样品的质量/g倾出后称量瓶与样品的质量/g试样的质量/gI2标准溶液的初读数/mLI2标准溶液的终读数/mL滴定消耗I2标准溶液的体积/mL维生素C的含量/ %维生素C含量平均值/%测定结果的绝对偏差相对平均偏差/%六、思考题及解答1 .测定试样中维生素C时，为什么要加入稀HAc?答：由于维生素C在空气中易被氧化，在碱性介质中更甚，在弱酸条件下较稳定, 故测定时需加入适量酸使待测试液呈弱酸性，以减少滴定过程中维生素C所产生的副 反应。2.试样溶解时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸储水？答：赶除或杀死水中的氧气和微生物，防止维生素C的分解。七、实验体会