高纯氩气分析仪使用操作说明.docx

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1、高纯敏分析专用气相色谱仪使用说明Gow-Mac 100HFAD 操作规程Gow-Mac 100HFAD分析仪是专门用于分析高纯氤气中微量 杂质的专用气相色谱仪，可以对国标高纯氤中除微量水之外的所 有杂质进行检测分析。具有灵敏度高、使用方便、维修简便的优 点，在国内的专业气体厂中得到广泛应用。一、仪器原理该仪器采用氨放电检测器，以高纯氤为载气。载气以一定 的流速经过处在高频振荡场中的石英管，管外施以1500V的高 压，石英管内氤在100MHz高频电磁场内运动，由于受振荡氤的 平均自由程能超过其电离能，氨被电离在管内形成离子、电子中 性粒子的混合体一一等离子体，氤受激放电产生弧光。在各参数 处于最

2、佳条件下高压电路导通，调至一定放电电流，产生稳定的 放电弧光。当载气携带经色谱柱分离的含有微量杂质的样品进入 检测器，由于各种杂质在检测器均有响应会对辉光放电强度在一 定范围发生线性摔交或增强，通过光电转换为电信号输出记录， 即可得出氤气样品中杂质含量。此种效应称之为无极放电 (HFAD)o二、技术性能1 .仪器专用于高纯氤(5N-6NAr)中微量杂质的分析， 检测限低于Ippm.。2 .仪器的载气纯度应为5N8以上，即应为优级品的高纯 氨，并要进行净化，纯度达到6N5 7N以上。3 .使用纯氤或其他干燥洁净的气体作为辅助控制气，压 力在 0.3Mpa。4 .配备满量程ImV或10mV的记录仪

3、响应时间小于1S, 积分仪或色谱工作站也可应用。5 .提供交流稳压电源220V/50Hz 1100W。三、开机准备操作仪器前应详细阅读仪器说明书及其他附件相关说明， 否则不许操作仪器。本说明仅供参考。1 .连接好高纯氨载气减压器并开关35次吹扫。关闭瓶 阀，连接至仪器净化器，按净化器使用说明使用净化器，并连接 至仪器载气入口。2 .将辅助控制气吹扫干净后，接到仪器后面减压过滤器 入口处，调节压力为0.3MPa o3 .确认供电电压与仪器使用电压是否一致，并进行连接, 保证接地良好。4 .安装积分仪或色谱工作站，将信号线连接至仪器背面 接线板的“RECODER”,连接好电源，设定工作方法和内容，

4、开 始信号采集。5 .将标准气进行减压吹扫后接入仪器背面的标准气入 口，将样品气接入样气入口，并用样品气吹扫取样管路。四、分析操作1 .载气流量调节：打开载气钢瓶阀，调节减压器出口压 力为0.4Mpa （钢瓶压力应高于2.0Mpa）。顺时针打开仪器面板 上的稳压阀，调节手柄内的螺丝至载气流量为5060ml/min 。2 .将辅助控制气压力调节至0.3Mpa o3 .通气十分钟后，打开仪器上部柱温控制开关，调节柱 温设定为7080,大约30分钟后，可达到稳定。4 .通气4小时以后（最好24小时以上），确认电器检测 部分开关位置均为关。打开检测器电源开关，一般可看到开关上 部的电流值显示瞬间达20

5、0mA以上，逐渐降至“0”（电弧未导 通）。将切换开关切至“START”,几分钟后应可看到检测器起弧。5 .将切换开关打至“RUN”，调节电流值在50-70mA, 待放电状态稳定后，可进行分析。手动进样分析时A/Z开关在 off位置，关闭自动零输出。6 .将工作站调至取样画面，调节样品气（标准气）流量 至3050ml/min,调节仪器零点至显示中间最窄处，工作站零点 位置。同时按下工作站遥控开关和仪器进样开关（向下至inject）, 进样分析。7 .分析方法的建立和样品组分的定标请参阅色谱工作站说明书及气相色谱仪工具书。五、注意事项1 .该仪器是专门用于5N(99.999%Ar)及以上纯度的高

6、纯 氨的分析检测。僦气纯度过低，使仪器分析不正常，如N250PPm 仪器容易灭弧。02、CH410PPm可能出现歧峰，影响仪器的正 常使用。2 .该仪器对环境温度稳定依赖性较强，室温波动应低于 rc/h,温度的波动使仪器的基线噪音加大，漂移严重，并且 使放电电流不稳，直接影响分析检测。3 .载气要求5N以上的高纯氤，最好是5.8N的优级品的 高纯氮，在经过仪器配备的净化器后，纯度应在6N以上，否则 容易引起灭弧或噪音大。4 .更换载气时，要严格操作，防止空气中大量的杂质进 入气路、净化器以及仪器检测器，否则会影响净化器的寿命。因 净化器的容量是有限的，超过其净化能力，杂质进入仪器，会污 染检测

7、器，因其体积较大，须较长时间吹扫。5 .该仪器为光学检测器，线性范围较小，峰形不稳定。 线性一般在102以下，并且灵敏度越高，范围越窄，对H2、02、 CH4浓度在05 lOPPm以内线性较好。6 .若仪器分析时出现歧峰，说明相应组分超过线性范围, 可降低灵敏度予以消除。一是加大放电电流，二是更换更小体积 的定量管，视不同情况采用。7 .要严格保证仪器气路的气密性。漏气会使大气中的02、 N2等组分逆着压力梯度（即低压向高压）向系统扩散，产生错 误的分析结果。所以载气系统及样品气和检测系统要严格保证气 密性，定期进行检查。为防止杂质污染，最好不要用皂沫查漏。8 .仪器应安装于坚固稳定的操作台上，防止震动，防止 强电磁干扰，否则影响使用。9 .标准气应以氤为底气，H2、02、CH4 一般小于5PPm, CO、N2、C02 小于 lOPPm。10 . 分析瓶装气体时最好采用高压针形阀，以减小死体 积，减压阀一般死体积大，吹扫时间长。针形阀使用时应注意， 阀后不准节流调节，以防止超压。11 .以上内容仅供参考，未尽之处请参考说明书。本钢氧气厂检验科