实验室基础知识 PPT课件.ppt
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1、实验室基础知识培训讲义 主主 要要 内内 容容 1 基本常识基本常识 2 2 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器 3 3 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 4 4 容量玻璃仪器的规格和使用规则容量玻璃仪器的规格和使用规则 5 5 常用玻璃仪器的容量校正常用玻璃仪器的容量校正 6 6 试剂的分类与保管试剂的分类与保管 7 7 质量管理文件质量管理文件第一部分第一部分 基本常识基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 一、试验温度一、试验温度 1.1.水浴温度水浴温度 除另有规定外,均指除另有规定外,均指9898100100;2.2.热水热水 系
2、指系指70708080;3.3.微温或温水微温或温水 系指系指40405050;4.4.室温室温 系指系指10103030;5.5.冷水冷水 系指系指2 21010;6.6.冰浴冰浴 系指约系指约00;7.7.放冷放冷 系指放冷至室温。系指放冷至室温。第一部分第一部分 基本常识基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 二、取样量的准确度二、取样量的准确度 1.1.试验中供试品与试药等试验中供试品与试药等“称量称量”或或“量取量取”的量,均以阿拉伯数码表的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取示,其精确度可根据数值的有
3、效数位来确定,如称取“0.1g0.1g”,系指称取,系指称取重量可为重量可为0.060.060.14g0.14g;称取;称取“2g2g”,系指称取重量可为,系指称取重量可为1.51.52.5g2.5g;称取;称取“2.0g2.0g”,系指称取重量可为,系指称取重量可为1.951.952.05g2.05g;称取;称取“2.00g2.00g”,系指称取重量,系指称取重量可可为为1.9951.9952.005g2.005g。2.2.“精密称定精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3.3.“称定称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。系指称取重
4、量应准确至所取重量的百分之一。4.4.“精密量取精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。管的精密度要求。5.5.“量取量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.6.取用量为取用量为“约约”若干时,系指取用量不得超过规定量的若干时,系指取用量不得超过规定量的10%10%。第一部分第一部分 基本常识基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定三、试验精密度三、试验精密度 1.1.恒重恒重 系指供试品连续两次干燥或炽
5、灼后的重量差异在系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg0.3mg以下的重量;以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 1小时后进行;炽小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼3030分钟后进行。分钟后进行。2.2.试验中规定试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时时,除另有规定外,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验
6、,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。3.3.试验中的试验中的“空白试验空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(系指按供试品所耗滴定液的量(mlml)与空白试验中所耗滴定液量()与空白试验中所耗滴定液量(mlml)之差进行)之差进行计算。计算。4.4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;
7、试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以著影响者,除另有规定外,应以252522为准。为准。第一部分第一部分 基本常识基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 四、四、试验用水,试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。水,均系指新沸并放冷至室温的水。五、五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。六、六、液体的滴,系在液体
8、的滴,系在2020时,以时,以1.0ml1.0ml水为水为2020滴进行换算。滴进行换算。七、七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以以mol/Lmol/L(摩尔(摩尔/升)表升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXXXXX滴定液(滴定液(YYY mol/LYYY mol/L)”表表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYY mol/L XXXYYY mol/L XXX溶液溶液”表表示,以示区别。示,以示区别。第一部分第一部分 基本常识基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及
9、规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定八、限度八、限度 1.1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读据有效数字的修约规则进
10、舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。数值比较,以判断是否符合规定的限度。2.2.原料药的含量(原料药的含量(%),),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不药典规定的限度或允许偏差,并非真
11、实含有量;如未规定上限时,系指不超过超过101.0%101.0%。第一部分第一部分 基本常识基本常识以下为药典、行业标准中有关概念及规定以下为药典、行业标准中有关概念及规定 九、溶解度试验法:九、溶解度试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于液体供试品,置于252522一定容量的溶剂中,每隔一定容量的溶剂中,每隔5 5分钟强力振摇分钟强力振摇3030秒钟;观察秒钟;观察3030分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。为完全溶解。十、含量测定必须平行测定两份,十、含
12、量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。计算,应重新测定。第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器o 名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项烧杯烧杯 配制溶液、溶解样品等配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上,使其受加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干热均匀,一般不可烧干锥形瓶锥形瓶 加热处理试样和容量分析加热处理试样和容量分析滴定滴定 除有与上相同的要求外,磨口锥除有与上
13、相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞磨口要保持原配塞碘瓶碘瓶 碘量法或其它生成挥发性碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析物质的定量分析 同上同上圆(平)底烧瓶圆(平)底烧瓶 加热及蒸馏液体加热及蒸馏液体 一般避免直火加热,隔石棉网或一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶圆底蒸馏烧瓶 蒸馏;也可作少量气体发蒸馏;也可作少量气体发生反应器生反应器 同上同上凯氏烧瓶凯氏烧瓶 消解有机物质消解有机物质 置石棉网上加热,瓶口方向勿对置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人向自己及他人 烧杯 锥形瓶 碘量瓶 圆(平)底烧瓶
14、圆底 蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器洗瓶洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯量筒、量杯 粗略地量取一定体积的粗略地量取一定体积的液体用液体用 不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶量瓶 配制准确体积的标准溶配制准确体积的标准溶液或被测溶液液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可不能在烘箱内烘烤,不能用直火
15、加热,可水浴加热水浴加热滴定管(滴定管(25 50 25 50 100ml100ml)容量分析滴定操作;分容量分析滴定操作;分酸式、碱式酸式、碱式 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液作用的滴定液微量滴定管微量滴定管1 2 3 4 5 10ml1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式;其余注意事项同上只有活塞式;其余注意事项同上 洗瓶 量筒、量杯 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 微量滴定管第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器
16、实验室常用玻璃仪器自动滴定管自动滴定管 自动滴定;可用于滴定液需隔自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外,注意除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球成套保管,另外,要配打气用双连球移液管移液管 准确地移取一定量的液体准确地移取一定量的液体 不能加热;上端和尖端不可磕破不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体准确地移取各种不同量的液体 同上同上称量瓶称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品称量基准物、样品 不
17、可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配 试剂瓶:细口试剂瓶:细口瓶、广口瓶、瓶、广口瓶、下口瓶下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂;广细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试瓶用于存放见光易分解的试剂剂 不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开打不开 自动滴定管 移液管 活塞式移液管 抽吸移液管 电动移液管器 手动移液管器 移液管的使用 称量瓶
18、 细口瓶 广口瓶 广口瓶 下口瓶第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器滴瓶滴瓶 装需滴加的试剂装需滴加的试剂 不能加热;不能在瓶内配制在不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开以免日久打不开漏斗漏斗 长颈漏斗用于定量分析,过滤长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过沉淀;短颈漏斗用作一般过滤滤 滴液滴液/分液漏斗:分液漏斗:球形球形 梨形梨形 筒形筒形 分开两种互不相溶的液体;用分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用
19、梨于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。的漏斗不能使用。试管:普通试管、试管:普通试管、离心试管离心试管 定性分析检验离子;离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴聚冷;离心管只能水浴加热加热 滴 瓶 玻璃漏斗 布什漏斗 梨形分液漏斗 筒形分液漏斗 球型分液漏斗 卷口试管 普通试管 具支试管
20、平底试管 离心试管第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器 (纳氏)比(纳氏)比色管色管 比色、比浊分析比色、比浊分析 不可直火加热;非标准磨口塞不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗明,不可用去污粉刷洗 冷凝管:直冷凝管:直形形 球形球形 蛇蛇形形 空气冷空气冷凝管凝管 用于冷却蒸馏出的液体,蛇用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点冷凝沸点150150以上的液以上的液体蒸汽体蒸汽 不可聚冷聚热;注意从下口进不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上
21、口出水冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤瓶 抽滤时接受滤液抽滤时接受滤液 属于厚壁容器,能耐负压;不属于厚壁容器,能耐负压;不可加热可加热表面皿表面皿 盖烧杯及漏斗等盖烧杯及漏斗等 不可直火加热,直径要略大于不可直火加热,直径要略大于所盖容器所盖容器研钵研钵 研磨固体试剂及试样等用;研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物不能研磨与玻璃作用的物质质 不能撞击;不能烘烤不能撞击;不能烘烤 比色管 蛇形冷凝管 直型 球型 空气冷凝管 抽滤瓶 表面皿 玻璃研钵 刚玉研钵 磁研钵第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器干燥器干燥器 保持烘干或灼烧过的物质保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干
22、燥少量的干燥;也可干燥少量制备的产品制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的处涂适量凡士林;不可将红热的 物体物体放入,放入热的物体后要时时开盖以放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻垂熔玻璃漏璃漏斗斗 过滤过滤 必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净氟酸、碱等;用毕立即洗净 垂熔玻垂熔玻璃坩璃坩埚埚 重量分析中烘干需称量的重量分析中烘干需称量的沉淀沉淀 同上同上 标准磨标准磨口组口组合仪合仪器器 有机化学及有机半微
23、量分有机化学及有机半微量分析中制备及分离析中制备及分离 磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置斜压力;要按所需装置配齐购置 普通干燥器 真空干燥器 垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩埚 第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法玻璃仪器的洗涤方法玻璃仪器的洗涤方法 1.1.洁净剂及其使用范围洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清液)、有机最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清液)、有机溶剂等。溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器一般用于可以用毛刷直
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