药品检测实验室检测质量控制方法及应用 PPT课件.pptx

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1、01药品检测实验室检测质量控制方法及应用药品检测实验室检测质量控制方法及应用王林波王林波 副主任药师副主任药师上海市食品药品检验所上海市食品药品检验所 业务主管业务主管国家实验室认可国家实验室认可 评审员评审员国家级食品检验机构资质认定国家级食品检验机构资质认定 评审员评审员国家级检验检测机构资质认定国家级检验检测机构资质认定 评审员评审员上海市检验检测机构资质认定上海市检验检测机构资质认定 评审组长评审组长上海市食品检验机构资质认定上海市食品检验机构资质认定 评审组长评审组长02何为实验室检测质量控制何为实验室检测质量控制实验室室认可可标识实验室室资质认定定依据依据适用适用对象象性性质实施机

2、构施机构ISO/IEC17025-GB/T15481检验检测机构机构资质认定定评审准准则检测和校准和校准实验室室（第一、二、三方）（第一、二、三方）检测和校准和校准实验室室（第三方）（第三方）自愿申自愿申请、专家家评审、国、国际认可可第三方第三方检测强制要求制要求中国合格中国合格评定国家定国家认可委可委员会会国家国家认证认可可监督委督委员会直属机构会直属机构技技术监督行政管理部督行政管理部门何为实验室检测质量控制何为实验室检测质量控制03组织4.1-4.3关系关系4.4-4.8改改进4.9-4.12评价价4.14-4.15管管理理技技术4.134.13记 录记 录设施和施和设备5.3 5.5

3、5.6方法方法5.4样品品5.7 5.8人人员5.2质量控制量控制5.9报告告5.1010个个技技术要要素素15个个管管理理要要素素04何为实验室检测质量控制何为实验室检测质量控制 GBT 19000：2008对质量控制量控制的定的定义：质量管理的一部分，致力于量管理的一部分，致力于满足足质量要求。量要求。质量量计划划质量量控控制制质量量改改进确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性05为何要进行实验室检测质量控制为何要进行实验室检测质量控制实验室自身的需要室自身的需要法定管理机构的要求法定管理机构的要求提供承提供承认的的组织的要求的要求 客客户的要求的要求06为何要进行实验室检测质

4、量控制为何要进行实验室检测质量控制检测结果是多因素的果是多因素的协同作用同作用对影响影响因素因素进行行控制控制不断不断发现存在和潜存在和潜在在问题采取采取CAPA消除异常消除异常因素因素改改进检测过程程质量量实现螺旋螺旋式上升式上升Corrective Action&Preventive Action07为何要进行实验室检测质量控制为何要进行实验室检测质量控制人人机机料料法法环环测测质量控制质量控制08实验室检测质量控制的方式实验室检测质量控制的方式外部外部外部外部质质质质量控制量控制量控制量控制内部内部内部内部质质质质量控制量控制量控制量控制能力验证计划能力验证计划测量审核测量审核实验室间比

5、对实验室间比对室间质控样品室间质控样品实验室内比对实验室内比对留余样再测留余样再测控制样品随行控制样品随行加标试验加标试验平行试验平行试验质量控制图质量控制图09外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证能力验证能力验证(proficiency testing)Evaluation of participant performance against pre-established criteria by means of inter-laboratory comparisonsISO/IEC17043:2010-Conformity assessment-General requiremen

6、ts for proficiency testing.Determination of laboratory testing performance by means of interlaboratory comparisonsISO/IEC13528:2005-Statistical methods for use in proficiency testing by inter-laboratory comparisons.10外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证能力验证能力验证(proficiency testing)利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的利用实验室间比对，

7、按照预先制定的准则评价参加者的能力。能力。CNAS RL02-2010 能力验证规则均引用了ISO/IEC17043-2010的说法，CNAS CL03-2010 能力验证提供者认可准则为ISO17043-2010的中文译本。CNAS CL03-2010 能力验证提供者认可准则11外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证编号编号 PT过程过程 统计目的统计目的 常用统计方法常用统计方法 1PT的立项和批准/2参加实验室报名/3PT考核样品制备PT样品均匀性检验(1)单因素方差分析(one-way ANOVA)(2)0.3 准则PT样品稳定性检验(1)t-检验；(2)0.3法4PT样品发放5检

8、测结果的回收检测结果评价(1)Z比分数法(Z-Score)(2)E值(E-Score)6中期报告的发布7最终报告的发布报告图示正态分布图、Z比分数直方图、偏差棒图、尤登图8后续的相关工作12外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证正态分布13外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 -3 -2 -1 0 1 2 3=1，=014外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证15外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证年份编号名称2005CNAL T0191非诺贝特含量测定2006CNAL T0283药品相对密度测定2007CNAS T0354原子吸收和旋光度法测定药品含量2008CNAS T

9、0382电位滴定法测定药品含量2009CNAS T0426抗生素微生物检定法测定药品含量2009CNAS T0443药品中格列本脲的含量测定2010CNAS T0512黏度（粘度）测定能力验证2011CNAS T0611药物制剂中有效成分含量测定2011APLAC T080Pharmaceutical Preparation Analysis2012CNAS T0656吸收系数测定（紫外分光光度法）2013201416外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证17外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量本次能力验证计划共有

10、112个个实验室室报名名参参加加，其中4个实验室申请退出，3个实验室未报告结果（均未获认可），2个实验室仅报告了卡托普利的测定结果。省、自治区、直辖市、特别行政区食品药品检验机构其他检验机构合计北京市4610天津市246上海市51015重庆市101江苏省10919广东省9211浙江省9110广西省415山东省415辽宁省134河北省134陕西省314吉林省202四川省202福建省202黑龙江省101青海省101山西省101西藏自治区101湖北省101总计644110518外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量卡托普利卡托普

11、利检测结果果频率分布率分布图11.7111.8411.9612.0912.2112.3412.4612.5912.7112.8412.960510152025300.00%50.00%100.00%150.00%200.00%250.00%19外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量20外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量氢氯噻嗪检测结果果频率率6.826.896.957.027.097.167.227.297.367.4302468101214161

12、8200.00%50.00%100.00%150.00%200.00%250.00%300.00%350.00%400.00%450.00%21外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量22外部质量控制外部质量控制-能力验证能力验证 CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量检测项检测项目目结果情况结果情况实验室代码实验室代码卡托普利有问题结果035、040、053、069、082、111、112不满意结果057、060、062、085、094氢氯噻嗪有问题结果010、068、不满意结果001、020

13、、057、085、093、094、101、111、112表表3 有问题结果及不满意结果实验室代码汇总表有问题结果及不满意结果实验室代码汇总表有有问题结果及不果及不满意意结果果实验室代室代码汇总表表23数据来源：国产及进口药品质量差异分析与风险控制的研究，数据来源：国产及进口药品质量差异分析与风险控制的研究，王林波，林梅.中国药事,2012，26(3)02内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图24控制控制图的基本的基本结构构控制图是一种时间序列图中心线上下控制限描点25内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图控制控制图的的类型型计量型均值极差控制图均值标准差控制图单值移动极差控制图

14、计数型p图和np图c图和u图26内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图控制控制图均值极差控制图是计量控制图应用最普遍的图之一。两个图各自反映了过程的一部分信息，结合起来效率最高。27内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图式中A2、D3、D4是与样本量相关的系数28内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图29内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图控制控制图均值标准差控制图与均值极差控制图一样是计量值中应用最普遍的控制图。因标准差的计算利用了样本中所有值，精度更高。原来因计算复杂而限制了利用，而计算机的应用已使计算不再成为障碍。30内部质量控制内部质量控制-质量控制图

15、质量控制图式中A3、B3、B4是与样本量有关的系数。31内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图32内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图33内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图质量控制图在药物熔点测定中的应用研究质量控制图在药物熔点测定中的应用研究控制控制样的制的制备取非那西汀原料药约500g，在研钵中研细。细粉过200目筛。取过筛的后的非那西汀，置105烘箱中干燥4小时。干燥后的非那西汀立即置干燥器中，静置至室温，备用。取干燥后的非那西汀，在适宜的环境中分装至棕色西林瓶中，每瓶分装约0.5g。铝盖密封保存，即得。34内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图质量

16、控制图在药物熔点测定中的应用研究质量控制图在药物熔点测定中的应用研究控制控制样的的均匀性均匀性评价价-F检验样品间平方和样品内平方和控制控制样的的稳定性定性评价价-t检验35内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图质量控制图在药物熔点测定中的应用研究质量控制图在药物熔点测定中的应用研究熔点熔点控制控制样测定正定正态性性评价价子子组数据的数据的频次直方次直方图36内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图质量控制图在药物熔点测定中的应用研究质量控制图在药物熔点测定中的应用研究熔点熔点控制控制样测定正定正态性性评价价 Ryan-Joiner检验正正态相关性相关性图37内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图质量控制图在药物熔点测定中的应用研究质量控制图在药物熔点测定中的应用研究预控制控制图38内部质量控制内部质量控制-质量控制图质量控制图质量控制图在药物熔点测定中的应用研究质量控制图在药物熔点测定中的应用研究实用控制用控制图39实验室检测质量控制的范围实验室检测质量控制的范围条件是条件是否允否允许是是所有的所有的检验过程程否否经验欠缺欠缺业务量大量大风险较大大难度度较高高02