实验二-磺胺醋酰钠的合成演示课件.pptx

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1、实验二磺胺醋酰钠的实验二磺胺醋酰钠的合成合成中击民族大母青兽能高兽教研重中击民族大母青兽能高兽教研重一一、目的要求、目的要求1.1.了解用控制了解用控制pH等等反应条件纯化产品的方法。反应条件纯化产品的方法。2.2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、二、实验原理实验原理中南民族大学高学能高中南民族大学高学能高学教研宝学教研宝(一)磺胺醋酰的制备(1)在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌，加热至50左右。待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6 mL,77%氢氧化钠12.5mL (首先，加

2、入醋酐3.6 mL,77%氢氧化钠2.5 mL;随后，每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在5055;加料完毕继续保持此温度反应30 min。中南民旗大学爵母能膏母教研宝注意旋转!思考题：思考题：1.1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液?2.2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物 较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺 胺较少，为什么胺较少，为什么?中高民族

3、大母高母芘高兽教研宜中高民族大母高母芘高兽教研宜(一一)磺胺醋酰的制备磺胺醋酰的制备(2)(2)反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250250 mL烧杯中，加水烧杯中，加水2020 mL稀释，于冷水浴中用于冷水浴中用36%36%盐酸调至盐酸调至pH7,放置放置3030 min,并不时搅拌析出固体，抽并不时搅拌析出固体，抽 滤除去滤除去(备查备查)。滤液用。滤液用36%36%盐酸调至盐酸调至pHpH45,45,抽滤，得白色粉末。抽滤，得白色粉末。H中南民族大学青营能高学教研室中南民族大学青营能高学教研室pH=45下层滤液pH=12pH=12131336%HClpH=

4、7gNN36%HCl(一一)磺胺醋酰的制备磺胺醋酰的制备(3)(3)用用3 3倍量倍量(3(3 mL/g)10%盐酸溶解得到的白色盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色1010 minmin,抽滤。滤液用抽滤。滤液用40%40%氢氧化钠调至氢氧化钠调至pHpH5,5,析出磺胺醋酰，抽滤，压干，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，中南民族大学高学院前学救研宝中南民族大学高学院前学救研宝pH=36%HCl2、)pH=45泉40%NaOH pH=5中而民族大学青营能高学教研室

5、中而民族大学青营能高学教研室上层滤饼下层滤液pH=12pH=121313层滤液36%HCl10%HCl 人)HNH思考题：思考题：3.酰化液处理的过程中，pH7 时析出的固体是什么?pH5时析出的固体是什么?10%盐酸中的不溶物是什么?中高民族大母高母芘高兽教研宜中高民族大母高母芘高兽教研宜12.5 X21440=12.5X21440=12.5X X=2.3 g由计算可知需由计算可知需2.32.3gNaOHgNaOH,即滴加即滴加20%20%NaOHNaOH11.511.5 mLmL便可。便可。因因磺胺磺胺醋酰钠水溶性大钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20%20%NaOHNaOH 的量多于计算量，则损的量多于计算量，则损失很大。必要时可加失很大。必要时可加少量丙酮少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。，以使磺胺醋酰钠析出。中南民族大营黄曾能高营救研宝中南民族大营黄曾能高营救研宝(二二)磺胺醋酰钠的制备磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于将磺胺醋酰置于5050 mL烧杯中，于烧杯中，于9090热水浴上滴加热水浴上滴加计计算算量的20%氢氧化钠至固体化钠至固体恰好溶解恰好溶解，放冷，放冷，析出结晶，抽滤析出结晶，抽滤(用丙酮转移用丙酮转移),),压干，干燥压干，干燥,计算收率。计算收率。