药物检验技术绪论 PPT课件.ppt

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1、LOGO (Pharmaceutical analysis)医药健康学院医药健康学院 叶殷殷叶殷殷药物分析药物分析第一章第一章主要内容主要内容主要内容主要内容一、一、一、一、药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 二、二、二、二、药物分析常用仪器药物分析常用仪器药物分析常用仪器药物分析常用仪器 三、三、三、三、药典知识药典知识药典知识药典知识 四、四、四、四、药品检验的基本程序药品检验的基本程序药品检验的基本程序药品检验的基本程序目目 的的 要要 求求 能能 力力 目目 标标能正确选择、使用并校正容量仪器能正确选择、使用并校正容量仪器能利用药典，查找有

2、关药品的质量标准能利用药典，查找有关药品的质量标准能准确记录、处理药物分析数据能准确记录、处理药物分析数据能熟悉应用现行药典指导药学工作能熟悉应用现行药典指导药学工作能评价药物质量，撰写检验报告能评价药物质量，撰写检验报告目目 的的 要要 求求 知知 识识 目目 标标了解药品质量和质量标准的概念，药物分析了解药品质量和质量标准的概念，药物分析的性质及任务。的性质及任务。了解常用国内外药典的概况了解常用国内外药典的概况掌握查阅药典的方法，常用玻璃仪器的掌握查阅药典的方法，常用玻璃仪器的用途，容量仪器的校正和使用。用途，容量仪器的校正和使用。理解药品检验的程序及现行药典的体例和机理解药品检验的程序

3、及现行药典的体例和机构，掌握药典凡例中有关药品检验的规定构，掌握药典凡例中有关药品检验的规定本章重点与难点本章重点与难点重重 点点常用玻璃仪器的使用方法常用玻璃仪器的使用方法 中国药典的内容及使用中国药典的内容及使用难难 点点 容量仪器的校正方法容量仪器的校正方法 中国药典凡例的有关内容中国药典凡例的有关内容 药品检验的基本程序药品检验的基本程序一、药物分析的性质一、药物分析的性质 指用于预防、治疗、诊断人的疾指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质。规定有适应症、用法和用量的物质。包括药材、中药饮片、中成药、化包括

4、药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断品、放射性药品、血清制品和诊断药品等药品等 1.1.药品的定义药品的定义 药药品品管管理理法法 第第一一百百零零二二条条 运用运用物理、化学、物理化学、生物理、化学、物理化学、生物学及微生物学的物学及微生物学的方法和技术方法和技术来研究来研究药物的药物的质量控制方法质量控制方法。2 2、药物分析药物分析微生物与生化药学微生物与生化药学药剂学药剂学药理学药理学天然药物化学天然药物化学(合成合成)药物化学药物化学药物化学药物化学药物分析学药物分析学生药学生药学药学药学(下设下设6个二

5、级学科个二级学科)药学综合一：药剂学、药学综合一：药剂学、药物化学、药物化学、药物分析药物分析、药理学药理学药学综合二：临床药理药学综合二：临床药理学、临床药物治疗学学、临床药物治疗学药事管理与法规药事管理与法规药学综合知识与技能药学综合知识与技能执业药师执业药师(考试科目考试科目)药物分析与相关学科的关系药物分析与相关学科的关系数学与数学与计算机计算机药物分析学药物分析学有机化学有机化学无机化学无机化学 药理学药理学分析化学分析化学 药剂学药剂学 生理学生理学 药物化学药物化学 生物工程生物工程提供数学方法提供数学方法结构与性质结构与性质提供分析方法提供分析方法体内药物分析体内药物分析工艺考

6、察工艺考察生物利用度生物利用度体内外相关体内外相关质量控制质量控制 作用机理作用机理体内药物分析体内药物分析提供体内环境提供体内环境药动与药代药动与药代合成工艺合成工艺 对药品质量的检验分析对药品质量的检验分析在药品在药品生产过程中生产过程中进行质量分析与控制进行质量分析与控制在药品贮藏、使用过程中进行质量分析在药品贮藏、使用过程中进行质量分析与控制与控制开展药物体内过程的分析开展药物体内过程的分析 3.药物分析的任务药物分析的任务4.4.研究内容研究内容研究内容研究内容检测药物性状检测药物性状鉴定药物化学组成鉴定药物化学组成检查药物杂质限量检查药物杂质限量测定药物含量测定药物含量二、药物分析

7、常用仪器二、药物分析常用仪器v常用玻璃仪器常用玻璃仪器容量仪器容量仪器v常用分析设备常用分析设备 移液枪移液枪高高效效液液相相色色谱谱仪仪气气相相色色谱谱仪仪紫外分光光度计紫外分光光度计红红外外分分光光光光度度计计荧荧光光分分光光光光度度计计原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪旋旋光光仪仪薄薄层层扫扫描描仪仪质谱仪质谱仪核核磁磁共共振振仪仪高高效效毛毛细细管管电电泳泳仪仪v视频（常用仪器设备使用方法）视频（常用仪器设备使用方法）常用玻璃仪器名称和使用常用玻璃仪器名称和使用 移液管和吸液管的使用移液管和吸液管的使用 滴定管的使用滴定管的使用 容量瓶的使用容量瓶的使用 紫外可见分光光度计的使用紫外可见分光

8、光度计的使用思考题？思考题？1.具塞锥形瓶与碘量瓶的区别？具塞锥形瓶与碘量瓶的区别？2.移液管（单标）和吸液管（复标）的区别？移液管（单标）和吸液管（复标）的区别？3.使用移液管放液后需要停留多长时间才可移开，使用移液管放液后需要停留多长时间才可移开，尖端残留液体需要吹出吗？尖端残留液体需要吹出吗？4.常量分析所用滴定管进行定量滴定时，所得读数常量分析所用滴定管进行定量滴定时，所得读数应该保留至小数点后几位？应该保留至小数点后几位？5.如果实验时要求精密量取，可否使用量筒？如果实验时要求精密量取，可否使用量筒？思考题？思考题？v玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤 铬酸洗液的使用（何时不可使用？）铬酸

9、洗液的使用（何时不可使用？）肥皂、洗衣粉的使用（适用范围？）肥皂、洗衣粉的使用（适用范围？）KMnO4的的NaOH水溶液的使用（适用范围？）水溶液的使用（适用范围？）KOH的乙醇溶液（适用范围？）的乙醇溶液（适用范围？）碱性洗液（适用范围？）碱性洗液（适用范围？）v容量仪器的校正容量仪器的校正 原理：精密称定充满该容器的水质量或精密原理：精密称定充满该容器的水质量或精密称定从量器中放出的一定体积的水的质量，根据称定从量器中放出的一定体积的水的质量，根据实验环境的温度以及该温度下水的相对密度，计实验环境的温度以及该温度下水的相对密度，计算出量器的精密体积。算出量器的精密体积。质量质量=相对密度相

10、对密度 体积体积 注：测定时一般校正注：测定时一般校正2次，取平均值。次，取平均值。实例分析实例分析v现要校正某体积为现要校正某体积为25ml的移液管，实验结果如下的移液管，实验结果如下 空三角瓶质量：（空三角瓶质量：（1）125.35g （2）152.36g 瓶瓶+水质量：水质量：（1）150.18g （2）177.17g 水的质量：水的质量：（1）？）？g （2）？）？g 已知当时水的相对密度是已知当时水的相对密度是0.99670，求该移液，求该移液管的真实容积？管的真实容积？v滴定管容积的校正滴定管容积的校正 加蒸馏水加蒸馏水 排气排气 调节液面调节液面 放出放出5ml至已精密称定的三角

11、瓶中至已精密称定的三角瓶中 平行操作两次平行操作两次 计算两次质量差计算两次质量差 计出计出05ml 段实际体积段实际体积 同法操作，记出其他段体积同法操作，记出其他段体积 注：注：校正需从校正需从0开始，开始，10ml滴定管每滴定管每5ml为一为一校正段，每段最少校正两次，每校正段，每段最少校正两次，每2次校正值之差需次校正值之差需小于小于0.02ml 三、药品的质量标准三、药品的质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的规格及检验方法所做的技术规定技术规定.是药是药品生产、供应、使用、检验和药政管理品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵

12、循的部门共同遵循的法定依据法定依据。药品质量标准的定义药品质量标准的定义我国现行药品质量标准体系 中国药典中国药典企业企业标准标准国家国家标准标准使用非成熟使用非成熟(非法定非法定)方法方法标准规格高于法定标准标准规格高于法定标准药药品品标标准准临床研究用标准临床研究用标准(临床研究临床研究)暂行标准暂行标准(试生产试生产)试行标准试行标准(正式生产初期正式生产初期)地方标准整理提高后的品种地方标准整理提高后的品种局标准局标准（疗效确切、广泛应用、质量可控）（疗效确切、广泛应用、质量可控）中华人民共和国药品监督管理局标准（局颁标准或局标准）中华人民共和国药品监督管理局标准（局颁标准或局标准）中

13、国与主要发达国家及地区药典中国与主要发达国家及地区药典中国与主要发达国家及地区药典中国与主要发达国家及地区药典中中华人民共和国人民共和国药典，典，简称中国称中国药典典 Pharmacopoeia of The Peoples Republic of China国国际药典典 The International Pharmacopoeia欧洲欧洲药典典 European Pharmacopoeia日本日本药局方局方Japanese Pharmacopoeia英国英国药典典 British Pharmacopoeia美国美国药典典 The United States Pharmacopoeia(Ch

14、.P)(USP)(BP)(JP)(Ph.Eup)(Ph.Int)中国药典简介中国药典简介v历史沿革历史沿革1.第一部药典：第一部药典：1953年版年版，只有一部，收载药物，只有一部，收载药物531种种2.1985年以后每隔年以后每隔5年出版一部药典，至年出版一部药典，至2000年版，药典年版，药典部数为部数为2部，药物收载上升至部，药物收载上升至2691种种3.2005版开始，药典共分版开始，药典共分3部，一部收载中药材、植物油部，一部收载中药材、植物油脂、中成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生脂、中成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品，共收载

15、药化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品，共收载药物物3214种。种。中国药典简介中国药典简介v现行药典简介现行药典简介 2015年版年版中国药典中国药典于于2015年年12月月1日正式实施日正式实施2015版药典内容版药典内容 2015年版年版中国药典中国药典分为四部出版，一部为中药，分为四部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品，四部为通则和药用辅料，二部为化学药，三部为生物制品，四部为通则和药用辅料，本本版药典共收载品种版药典共收载品种5608种。种。v现行药典简介（现行药典简介（2015年版）年版）一部收载品种2598种，其中新增品种440种、修订品种517种、不收载品种7种。

16、二部收载品种2603种，其中新增品种492种、修订品种415种、不收载品种28种。三部收载品种137种，其中新增品种13种、修订品种105 种、新增生物制品通则 1 个、新增生物制品总论3 个、不收载品种6 种。首次出现四部首次出现四部v本版药典首次将上版药典附录整合为通则，并与药用辅料单独成卷作为中国药典四部。四部收载通则总数317个，其中制剂通则38个、检测方法240个(新 增 2 7 个）、指导原则30个（新增15个）、标准品、标准物质及试液试药相关通则9个。药用辅料收载270 种，其中新增137种、修订97种、不收载2种。v中国药典中国药典的结构的结构 由凡例、品名目次、正文、附录和索

17、引五部分组成由凡例、品名目次、正文、附录和索引五部分组成 1.凡例凡例 凡例是正确使用凡例是正确使用中国药典中国药典进行药品质量检定的基进行药品质量检定的基本原则，是本原则，是 对对 中国药典中国药典正文、通则及与质量检定有正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。关的共性问题的统一规定。【载自载自2015年版年版中国药典中国药典】凡例中有关药品检验的相关内容凡例中有关药品检验的相关内容v药品标准中“溶解度”项下的规定：v极易溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂不到1ml中溶解；v易溶系指溶质1g（1ml）能在溶剂1不到10ml中溶解；v溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂10不到30ml中

18、溶解；v略溶系指溶质1g（1ml）能在溶剂30不到100ml中溶解；v微溶系指溶质1g（1ml）能在溶剂100不到1000ml溶解；v极微溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂1000不到10000ml中溶解；v几乎不溶或不溶 系指溶质1g（1ml）在溶剂10000ml中也不能完全溶解；v v试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于252一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。35计 量量百分比用“%”表示系指重量的比例，但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系

19、指在20时容量的比例，此外，根据需要可采用下列符号：v%（g/g）表示溶液100g中含有溶质若干克；v%（ml/ml）表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；v%（ml/g）表示溶液100g中含有溶质若干毫升；v%（g/ml）表示溶液100ml中含有溶质若干克；液体的滴 系指在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。36称取：称取：0.10.1g,指指0.06-0140.06-014g;2g,指指1.5-2.51.5-2.5g;2.0g 指指1.95-2.051.95-2.05g 2.00g指指1.9952.005g。取取样精密度与准确度精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一称定：指所称取

20、重量的百分之一精密称定：指所称取重量的千分之一精密称定：指所称取重量的千分之一精密量取：指量体精密量取：指量体积移液管的精密度移液管的精密度“约”若干：指不超若干：指不超过规定量的定量的10%10%精精 确确 度度v中国药典中国药典的结构的结构 2.品名目次品名目次 药典二部的品名目次分正文品种第一部分和正文品种药典二部的品名目次分正文品种第一部分和正文品种第二部分。第一部分主要为化学药品、抗生素等，第二部第二部分。第一部分主要为化学药品、抗生素等，第二部分主要为辅料等。药品品种按中文笔画顺序编排。分主要为辅料等。药品品种按中文笔画顺序编排。v中国药典中国药典的结构的结构3.正文正文 构成药典

21、的主要内容，收载了不同药品的质量标准，构成药典的主要内容，收载了不同药品的质量标准，主要内容包括药品的法定名称、结构式、分子式与相对分主要内容包括药品的法定名称、结构式、分子式与相对分子质量、来源或有机物的化学名称、含量或效价规定、性子质量、来源或有机物的化学名称、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏和制剂等状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏和制剂等v中国药典中国药典的结构的结构4.附录附录 药典二部的附录主要有制剂通则、一般鉴别试验、分药典二部的附录主要有制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、生物检定法、检查光光度法、色谱法、物理常数测定

22、法、生物检定法、检查法、放射性药品检定法、试药试纸、滴定液配制与标定、法、放射性药品检定法、试药试纸、滴定液配制与标定、标准品与对照品表以及各类指导原则等。标准品与对照品表以及各类指导原则等。5.索引索引 索引用于查阅有关品种，二部有索引用于查阅有关品种，二部有“中文索引中文索引”和和“英文英文索引索引”。全面控制药品质量的科学管理全面控制药品质量的科学管理非临床研究用药质量管理规范非临床研究用药质量管理规范 GLP Good Laboratory practice药品生产质量管理规范药品生产质量管理规范 GMP Good Manufacturing practice药品供应质量管理规范药品供

23、应质量管理规范 GSP Good Supply Practice临床研究用药管理规范临床研究用药管理规范GCP Good Clinical Practice 药材生产质量管理规范药材生产质量管理规范GAP Good Agricultural P四、药检工作机构和基本程序四、药检工作机构和基本程序药检机构药检机构省省市市自治区药品检自治区药品检验所验所国国家家药药品品食食品品监督管理局监督管理局药检工作的基本程序药检工作的基本程序取样取样外观外观性状性状鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定检验结果检验结果检验报告书检验报告书药品检验的基本程序药品检验的基本程序一、取样（一、取样（sample）要考虑

24、取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1.原则：均匀、合理原则：均匀、合理 2.特殊装置特殊装置 如固体原料药用取样探子取样如固体原料药用取样探子取样 3.取样量取样量 设样品的总件数为设样品的总件数为x 当当x3时，每件取样时，每件取样 当当x 300时时，按，按 随机取样随机取样 当当x 300时，按时，按 随机取样随机取样 v检验检验 性状（性状（Description）鉴别（鉴别（Identification）检查（检查（Detection）含量测定（含量测定（Assay）v性状（性状（Description）性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的性状项下记述

25、药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等稳定性情况，溶解度以及物理常数等 1.1.外观、臭、味和稳定性外观、臭、味和稳定性 2.2.溶解度溶解度v性状（性状（Description）3.3.物理常数物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收

26、载于之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。药典附录。v案例：苯甲酸案例：苯甲酸 性性状状 本本品品为白白色色有有丝光光的的鳞片片或或针状状结晶晶或或结晶晶性性粉粉末末；质轻；无无臭臭或或微微臭臭；在在热空空气气中中微有微有挥发性；水溶液性；水溶液显酸性反酸性反应。本本品品在在乙乙醇醇、氯仿仿或或乙乙醚中中易易溶溶，在在沸沸水水中中溶溶解，在水中微溶。解，在水中微溶。熔熔点点 本本品品的的熔熔点点（附附录 C）为121124.5。v鉴别（Identification）判断已知判断已知药物及其制物及其制剂的真的真伪；采用一；采用一组（二个或几个）（二个或几个）试验项目全面目全面评价一

27、个价一个药物物 理化理化鉴别 色色谱鉴别 光光谱鉴别v案例：苯甲酸案例：苯甲酸 鉴别鉴别 （1 1）取本品约）取本品约0.2g0.2g，加，加4%4%氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液15ml15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2 2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2 2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 (光谱集光谱集233233图图)一致一致v检查（Detection）包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯度度要要求求及及安安全全性性四四个个方面。方面。纯度度要要求求即即药物物的的杂质检查，亦亦称称限限度度检查、

28、纯度度检查（Detection of Impurities）v含量测定含量测定（Assay）准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要求，判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。的检验结果。检验报告检验报告 必须有检验人员、复核人员及部门负责必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。（一）原始记录一）原始记录 完整、真实、具体完整、真实、具体，清晰，清晰1.1.供试品情况（名称、批号、规格、数量、供试品情况（名称、批号、规格

29、、数量、来源、外观、包装等）；来源、外观、包装等）；2.2.日期（取样、检验、报告等）；日期（取样、检验、报告等）；3.3.检检验验情情况况（依依据据、项项目目、操操作作步步骤骤、数数据、计算结果、结论等）；据、计算结果、结论等）；4.4.若需涂改，只可划线，重写后要签名；若需涂改，只可划线，重写后要签名；涂改方式：划两条涂改方式：划两条细线，在右上角写，在右上角写正确数字，并正确数字，并签名名例例 9.6543-8.1270 1.5272张杰杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰杰05张杰杰35.记录完成后，需复核。完成后，需复核。复复核核后后的的记录，属属内内容容和和计算算错误

30、的的，由由复复核核人人负责；属属检验操操作作错误的的，由由检验人人负责。品名品名 包装规格包装规格批号批号 厂牌来源厂牌来源数量数量 取样日期取样日期取样数量取样数量 报告日期报告日期检验依据检验依据检验记录检验记录结论结论复核人复核人 检验人检验人案例：案例：检验记录(省略上半省略上半页)检查 溶液溶液颜色色 =0.0217.5698 16.5574 1.0124符合符合规定定炽灼残渣灼残渣 6#16.5574g+样1.0124g 700放置放置4516.5577g符合符合规定定鉴别 样0.2g+1滴滴NaOH T.S.黑黑色色符合符合规定定性状性状 白色粉末白色粉末符合符合规定定含量含量测

31、定定碘液碘液 0.1026mol/L符合符合规定定9.84259.63470.20780.00 22.95mlv检验报告书检验报告书 完整、完整、简洁，结论明确。除无操作步明确。除无操作步骤外其它内容同原始外其它内容同原始记录。参考书本参考书本p19页页v结论结论1.全面全面检验均符合均符合质量量标准。如：准。如：本品本品为“维生素生素C”；符合中国；符合中国药典典（2015年版）的年版）的规定。定。2.全面全面检验后有个后有个别项目不符合目不符合规定定 本品本品为“葡萄糖葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄乙醇溶液的澄清度清度”不符合不符合规定，其他各定，其他各项检验均符合中均符合中国国药典（典（20

32、15年版）的年版）的规定。定。认为可改作可改作“口服葡萄糖口服葡萄糖”用，但不得供制用，但不得供制备注射注射剂用。用。3.全面全面检验后不合后不合药用者，或用者，或虽未全面未全面检验、但主要但主要项目不合目不合规定，已可作不得供定，已可作不得供药用用处理者。如：理者。如：本品本品为“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其，其热原原检查不符合中国不符合中国药典（典（2015年版）的年版）的规定，定，不得供不得供药用。用。4.根据送根据送检者要求，者要求，仅作个作个别项目目检验者。者。如：如：本品（本品（维生素生素B12注射液）的注射液）的pH值为5.5，检“pH值”符合中国符合中国药典（典（2015年版

33、）年版）的的规定。定。pH值 应为4.06.0检验报告告书(省略上半省略上半页)例例溶液溶液颜色色 0.07 =0.02 符合符合规定定负责人人 罗红 复核人复核人 罗红 检验人人 张杰杰结论 本品本品经检验符合（中国符合（中国药典典2010年版）年版）规定定含量含量 99.0 99.8%符合符合规定定炽灼残渣灼残渣 0.1%0.03%符合符合规定定检查鉴别 应生成黑色生成黑色 生成生成黑黑 符合符合规定定 性状性状 应白色粉末白色粉末 白色粉末白色粉末 符合符合规定定检验项目目 检验标准准 检验结果果 检验结论药品生产企业药品检验工作程序药品生产企业药品检验工作程序 药品检验工作程序药品检验工作程序