化学实验综合题--2024年高考化学压轴题专项训练含答案.pdf
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1、1 压轴题 化学实验综合题 压轴题 化学实验综合题命题预测本专题综合性强、难度大,是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等;从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型,物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体,考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作,以及实验条件的控制、产率的计算;而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验,是近几年高考命题的常考题型。预测2024年综合性实验仍会以
2、经典传统题型为主,注重对化学基本实验知识的考查,通过实验过程和实验装置的分析,要求回答仪器的名称及仪器的选择,常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价,体现对实验考查的全覆盖。高频考法(1)制备型实验(2)定量型实验(3)探究型实验一、无机物制备一、无机物制备此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程,其实验流程与考查内容如下:1.熟知常见的气体发生装置化学实验综合题-2024年高考化学压轴题专项训练2(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6),分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接,平衡气体压强,能使液体顺利滴下。(2)制备气体能随制随停,便于控制反
3、应(如图2)。2.常见的净化装置-用于除去气体中的杂质气体(1)判断气体中杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。(2)选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。3.常见的气体收集装置(1)常温下,能与空气中成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空气法收集。(2)能溶于水但溶解度不大的气体,可用排饱和溶液的方法,如Cl2-排饱和食盐水法。4.常见气体的尾气处理装置(1)某些可燃性有毒气体(如CO),可
4、采用“燃烧式”处理。3(2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、H2S等。(3)装置B和C适用于溶解度较大的气体,要防倒吸,如HCl、NH3等。二、有机物制备二、有机物制备“有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)反应装置(2)蒸馏装置(3)高考真题中出现的实验装置【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。三、定量型实验三、定量型实验1.定量实验数据的测定方法4(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净
5、、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。(注意:沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g)(2)测气体体积法。对于产生气体的反应,可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.定量实验数据测定的注意点欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。(1)生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。(2)由于气体体积受到温度、压强
6、的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。(3)测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。3.常见数据的计算公式(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量混合物(样品)的质量100%。(2)转化率=实际反应的反应物的量初始投入反应物的量100%。(3)产率=实验的实际产量理论产量100%。4.定量实验的计算方法类型解题方法物质含量的计算根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等,得出混合物中某一成分的量。由中求出量,除以样品的总量,即可得出其含量确定物质化学式的计算利用
7、上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。5各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比5.滴定分析法的原理与类型(1)滴定分析法的原理。滴定分析是利用化学反应发生时,反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中,至化学反应恰好完全时为止,根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。(2)滴定的类型。中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过,这里着重介绍其他三种滴定方法。氧化
8、还原滴定法。a.原理:以氧化剂或还原剂为滴定试剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。b.试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。c.指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类,即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。d.常见滴定反应:()酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。原理:2MnO-4+6H+5H2C2O4=10CO2+2Mn2+8H2O。指示剂:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后,溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色,说明到达滴定终点。()Na2S2O3溶
9、液滴定碘液。原理:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。指示剂:用淀粉溶液作指示剂,当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色,说明到达滴定终点。沉淀滴定法。a.概念:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。b.原理:沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时,常以CrO2-4为指示剂,这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶,首先生成AgCl白
10、色沉淀,当Cl-基本沉淀完全c(Cl-)1.010-5molL-1,生成砖红色的沉淀Ag2CrO4,此时标志到达滴定终点。Ksp(AgCl)=1.810-10,Ksp(Ag2CrO4)=1.110-12。配位滴定法。a.原理:以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法,主要用于金属离子含量的测定。b.配位剂:应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA),一般情况下,EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。c.指示剂:配位滴定有专用的配位滴定指示剂,其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时,金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂,发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如E
11、DTA滴定Mg2+时,用铬黑T作指示剂,利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。(3)滴定方法。直接滴定:利用两种物质按比例直接反应,是最常用的滴定方法。间接滴定:当被测物质不能直接与标准液作用,却能和另一种可与标准液作用的物质反应时,可用间接滴6定。例如,Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用,但可与C2O2-4反应定量生成CaC2O4沉淀,过滤洗净后加入稀硫酸,然后用高锰酸钾标准液滴定,从而间接测定Ca2+的含量。返滴定:加入一定量且过量的标准液与被测物反应,过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准液,加热试样完全溶解,冷却以后,再用氢氧化
12、钠标准液滴定剩余的盐酸。6.热重分析(1)原理:许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化,据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线-热重曲线,并进一步研究物质的热变化过程。(2)解题方法。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物,晶体中金属质量不减少,仍在残余固体中,失重最后一般为金属氧化物,由质量守恒得m(O),由n(金属原子)n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。(3)热重曲线的分析。某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定),后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。四、探究型实验四、探究型实验实验名称装置
13、图或操作注意事项(或现象)(1)甲烷的取代反应取一支大试管,通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气,将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中,放在光亮处,进行如图所示的实验光照一段时间后,试管内液面上升,气体颜色逐渐变浅,试管壁出现油状液滴,试管中出现了少量白雾(2)卤代烃中卤素的检验向卤代烃中加入足量NaOH水溶液,加热,冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性,最后加入AgNO3溶液加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中和,若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O,影响卤素的检验(3)葡萄糖的银镜反应向试管中加入1mL 2%AgNO3溶液,边振荡边滴加2%氨水,观察到有白色沉淀产生并迅
14、速转化为灰褐色向试管中继续滴加2%氨水,观察到沉淀完全溶解再向试管中加入1mL 10%葡萄糖溶液,振荡,在6070 水浴中加热,观察到试管内壁形成了光亮银镜中观察到的白色沉淀为AgOH中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物中产生银镜说明葡萄糖具有还原性(4)验证淀粉水解取少量淀粉溶于水,充分搅拌后过滤,向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热,反应一段时间后将溶液分成两等份;取其中一份溶液,滴加一定浓度的碘水,观察到溶液显蓝色;另取一份溶液,滴加稍过量的氢氧化钠溶液,充分振荡,再加入少量新制氢氧化铜,加热,观察到有砖红色沉淀生成加稀硫酸作催化剂;用碘水检验淀粉是否有剩余;检验淀粉水解产物要先加NaOH溶液中
15、和硫酸;再加少量新制氢氧化铜,有砖红色沉淀生成,说明淀粉水解的产物中含有醛基7(5)蔗糖水解及产物检验取1mL 20%的蔗糖溶液,加入35滴稀硫酸,水浴加热5 min;向所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性;再加入少量新制备的氢氧化铜,加热35min,观察到生成砖红色沉淀加稀硫酸作催化剂;检验蔗糖水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸;再加少量新制氢氧化铜,有砖红色沉淀生成,说明蔗糖水解的产物中含有醛基(6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯先将生成的气体通过水,再通入酸性高锰酸钾溶液,若能使酸性高锰酸钾溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成(7)硫酸四氨合铜晶体的制备向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水
16、;观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成;向试管中继续滴加氨水,观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液;再向深蓝色溶液中加入95%乙醇,深蓝色溶液变浑浊,静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体(Cu(NH3)4SO4H2O)析出,上层溶液颜色变浅Cu2+2NH3H2O=2NH+4+Cu(OH)2;蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为Cu(NH3)42+的过程;有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出,说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度0101考查无机物制备考查无机物制备7(2024四川成都二模)某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验:已知:装置A反应需控制
17、温度60左右,当试剂X为H2O2和少量NaCl时,在酸性情况下,氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气:2ClO-3+2Cl-+4H+=2ClO2+2H2O+Cl2,生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子:Cl2+H2O2=2Cl-+2H+O2。H2O2在浓碱溶液中易分解;ClO2气体在温度过高,浓度过大时易分解。回答下列问题:(1)装置C的名称是,装置A中加入少量NaCl的作用。(2)检查装置A的气密性的操作为。(3)A中产生的ClO2进入装置B反应生成KClO2,化学方程式为,KOH与H2O2的浓度比例需恰当,8原因是当吸收液中KOH浓度较小时,通入的ClO2不能被完全吸收;
18、当吸收液中KOH浓度过大时。(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态,使装置A中不断吸入空气,吸入的空气既使得ClO2气体与溶液反应更充分,同时还可以。(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后,过滤,滤液可循环利用,过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾,流程如下图所示。反应母液的主要成分表离子K+H+ClO-3SO2-4含量(molL-1)6.08.00.17.0蒸发浓缩至500mL,冷却至室温测得ClO-3浓度为0.2molL-1.蒸发过程中,滤液中其他离子浓度变化如图所示。根据以上数据分析,过滤获得的晶体的成分的化学式为,要制备硫酸氢钾,需加入试剂Y为(写名称)。0202
19、考查有机物制备考查有机物制备8(2024湖南常德一模)我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国,糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体,工业上以CuO为催化剂,催化氧化糠醛制备糠酸,其反应原理如下:其反应的步骤为:已知:相关物质的信息:熔点沸点溶解性相对分子质量9糠醛-36.5161常温下与水部分互溶96糠酸133230微溶于冷水、易溶于热水112碱性条件下,糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题:(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I,该步骤采用的加热方式为。三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为。(2)步骤I的加料方式为:同时打开恒压滴液漏斗a、b下端的活塞,并使滴加速度相同,以便反应
20、物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为。(3)步骤III中,悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是。(4)糠酸纯度的测定:取1.120g提纯后的糠酸样品,配成100mL溶液,准确量取25.00mL于锥形瓶中,加入几滴酚酞溶液,用00900molL-1KOH标准溶液滴定,平行滴定三次,平均消耗KOH标准溶液24.80mL。量取糠酸溶液的仪器是(填仪器名称)。糠酸的纯度为。(5)为了提高糠酸的纯度,需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140,实验时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是。0303考查定量型实验考查定量型实验
21、9(2024山西太原一模)氯化亚铜化学式为CuCl,白色立方结晶或白色粉末,难溶于水,在潮湿的空气中易氧化,不溶于乙醇,常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。ICuCl的制备取25g CuSO45H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解,将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中,加热至50,向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液,使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间,抽滤,沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次,得白色固体,真空或者充氮气保存。10(1)仪器a的名称为。(2)反应时使用NaCl浓溶液,主要目的是。(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、N
22、a2SO3反应生成CuCl的离子方程式为;缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是。(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是。IICuCl样品纯度的测定准确称取CuCl样品0.25g,将其置于足量FeCl3溶液中,待固体完全溶解后,加水50mL和邻菲啰啉指示剂2滴,立即用amolL-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色,即为终点,重复23次,平均消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知:Fe3+CuCl=Cu2+Fe2+Cl-,Fe2+Ce4+=Fe3+Ce3+)(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中;该样品中CuCl的质量
23、分数为100%。(用含a、b的代数式表示,列出计算式即可)(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是。(填标号)A.样品在空气中放置时间过长B.盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗C.锥形瓶中装待测液前未干燥D.滴定管内部滴定前无气泡,滴定后有气泡0404考查探究型实验考查探究型实验10(2024福建莆田二模)久置的硝酸银溶液,试剂瓶底部有黑色固体A,瓶口和瓶壁上有黑色固体B。已知:硝酸银见光或受热会分解,分解产物相同。氧化银为棕黑色粉末,难溶于水,可溶于氨水和稀硝酸,见光或200左右分解生成氧气。AgOH不稳定,极易分解生成Ag2O和H2O。某兴趣小组开展以下探究活动。
24、.探究硝酸银固体受热分解的产物利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。实验现象:a中有银白色金属光泽的固体生成,a、b中出现红棕色气体,导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。11(1)仪器e名称为,试管b的主要作用是。(2)试管a中反应的化学方程式为。.探究A、B的成分【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、Ag2O中的一种或两种。(3)从化学变化角度,甲、乙同学猜想固体中可能含有Ag2O的依据是。【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。i取少量固体于试管中;ii加入过量氨水,振荡;iii.【形成结论】甲得出固体A为Ag和Ag2O的混合物,乙得出固体B为Ag。(4)甲同学步骤
25、观察到的现象为,相应的化学方程式为。乙同学步骤加入的试剂为(填名称)。【反思与应用】(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是。(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为(写出两条)。0505考查猜想型实验考查猜想型实验11(2024广东深圳一模)实验室利用以铜为电极电解稀H2SO4溶液的方法测定NA的值。电解液的配制:(1)将18molL-1H2SO4溶液配制为250mL 1.0molL-1H2SO4溶液。量取浓H2SO4时,适宜的量筒规格为(填标号)。A.10 mLB.25 mLC.50 mLD.100mL配制溶液时,进行如下操作:溶解冷却操作洗涤注入一混匀定容操作装瓶贴标签下图、(填标号)所示
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