实验室使用的常见有机溶剂的纯化方法总结.docx

《实验室使用的常见有机溶剂的纯化方法总结.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室使用的常见有机溶剂的纯化方法总结.docx（5页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、实验室使用的常见有机溶剂的纯化方法总结1、烷煌如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯粒，水洗，CaCI2干燥, 必要时用钠丝或P2O5干燥,蒸储。存放于带塞的试剂瓶中。2、芳香煌类如：苯、甲苯、二甲苯等。CaCI2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸置 存放于带塞的试剂瓶中。3、氯代烷煌类如：二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等，CaCI2干燥， 在P2O5，或CaH2中回流蒸出。绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。长期 储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。4、醛类及味喃类如：乙醛、四氢吠喃等。许多醛类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结 构不明的过氧化物。过氧化物在加热

2、下容易分解而爆炸。因此贮藏过久的醛类和 映喃类化合物在使用前，尤其是在蒸储前应当检验是否有过氧化物的存在。检验 的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10%KI溶液和10 mL醛液混合，没有 颜色变化，则没有过氧化物。或者用1%硫酸亚铁镀溶液，硫酸亚铁和硫氧化钾 溶液测试。若有，则加入5%FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醛中并摇动，使过氧 化物分解。CaCI2预干燥，在钠丝或LiAIH4中回流蒸出。储藏于密闭的瓶中, 并保存于阴凉黑暗中。常用有机溶剂的纯化-乙醛沸点34.51 ,折光率L3526 ,相对密度 0.71378。普通乙醛常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醛常含有少量过氧化物。过氧

3、化物的检验和除去：在干净和试管中放入23滴浓硫酸，lmL2%碘化 钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和 12滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醛,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除 去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g , 100mL水和6mL浓硫酸）0将100mL乙醛和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放 在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醍中放入少许高镒酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置 后，氢氧化钠表面附有棕色颗粒，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。 先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将

4、100mL乙醛放 在干燥锥形瓶中，加入2025g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以 上,并间断摇动，然后蒸储，收集3337（的微分。用压钠机将1g金属钠直接 压成钠丝放于盛乙醛的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插 一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。 放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次, 然后再压入钠丝。常用有机溶剂的纯化-四氢峡啜THF）沸点67（64.5。折光率1.4050 , 相对密度0.8892。四氢吠喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢味 喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流

5、（通常1000mL约需24g氢化铝锂）除 去其中的水和过氧化物，然后蒸储,收集66。（：的储分（蒸储时不要蒸干，将剩 余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢吹喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物, 作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢映喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应 另行处理为宜。可现用CuCI回流，除去大量的过氧化物。常用有机溶剂的纯化一一二氧六环:沸点101.5（,熔点12z折光率 1.4424 ,相对密度 1.0336。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可 能含有过氧化物（鉴定

6、和除去参阅乙醛）O二氧六环的纯化方法，在500mL二 氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流610h ,在回流过程中，慢 慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为 止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24ho然后过滤，在金属钠存在下加热回 流812h ,最后在金属钠存在下蒸储,压入饥丝密封保存。精制过的L4-二氧 环己烷应当避免与空气接触。5、酰胺类如：二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等。加入CaH2回流，减压蒸 出，否则其容易分解。加入新活化的分子筛储藏于瓶中，并注明日期。常用有机溶剂的纯化，N , N-二甲基甲酰胺-DMF N , N-二甲基甲酰胺

7、沸 点149156,折光率1.430 5 ,相对密度0.948 7O无色液体，与多数有机溶 剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。N , N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸储时有些分解，产生二甲胺和一 氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放 置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钢、硅胶或分 子筛干燥，然后减压蒸储，收集76/4800Pa(36mmHg)的微分。其中如含水 较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及8CTC以下蒸去水和苯，然后再用 无水硫酸镁或氧化钢干燥，最后进行减压蒸储。纯化后的N , N-二甲基甲酰胺 要避

8、光贮存。N , N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来 检查。6、二甲基亚碉加入CaH2搅拌过夜，然后减压分储。加入新活化的分子筛储藏于小瓶中， 并注明日期。7、毗咤可以用KOH , NaOH,CaO,BaO或钠，然后蒸出。加入新活化的5A分子筛 密闭保存，并注明日期。常用有机溶剂的纯化-毗咤沸点U5.5折光率1.509 5相对密度0.9819。分析纯的叱咤含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水叱咤,可将叱 咤与氢氧化钾(钠)一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的叱咤吸水性很强， 保存时应将容器口用石蜡封好。8、乙醇主要杂质为杂醇油，醛，醇，酮和水。可用的纯化方

9、法为镁屑和碘回流，与 CaO 一同回流并蒸出。加入新活化的3A分子筛储藏于小瓶中。常用有机溶剂的纯化-乙醇沸点785C折光率1.3616相对密度0.7893。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方 法。若要求98%99%的乙醇，可采用下列方法:、利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分 储,在64.9时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇 形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。、用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g ,回 流35h ,然后进行蒸储。若要99%以上的乙醇，可采用下

10、列方法：(1)、在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠，待反应完毕,再加入27.5g 邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流23h ,然后进行蒸储。金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠 又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入 过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应, 从而达到进一步脱水的目的。、在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后， 再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸储，可得至I99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移 次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。注意：在应用金属化合物作为纯化剂时，蒸储时蒸储瓶中的溶剂应最少保持 在四分之一的体积，绝不允许蒸干，否则会发生危险。