复方氨林巴特妥注射液中氨基比林、安替比林和巴特妥的含量测定.docx

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1、复方氨林巴特妥注射液中氨基比林、安替比林和巴特妥的含量测定氨基乙醇注射液。1仪器和试剂盒1.1 仪器1.2 药品与试剂苯乙胺的对照品、苯丙氨酸钠-2-苯甲酰胺（样品2）复方氨林巴比妥注射液（郑州羚锐锐制药有限公司,批号：070304, 070305, 070306）氨 基比林对照品（批号：100503-200301中国药品生物制品检定所）、安替比林对照品（批 号：100506-200301中国药品生物制品检定所）、巴比妥对照品（批号：1220-9201国家麻 醉品实验室）甲醇为色谱纯，水为纯化水。2实验方法和结果2. 1条件1用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，色谱柱型号为Gracesmart R

2、P2.2 溶液的制备2. 2. 1对照品溶液的制备分别精密称取氨基比林对照品、安替比林和巴比妥对照品适量，加25%甲醇溶解，制成每 Im L中分别含氨基比林对照品200 ug、安替比林对照品80 11g和巴比妥对照品36 Hg的 对照品混合溶液，即得，作为对照品溶液。3. 2.2安替比林的检测精密量取样品溶液2mL （约相当于氨基比林100mg,安替比林40mg,巴比妥18mg）,置 50mL量瓶中，加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，取5m L置50mL量瓶中，加25%甲醇稀释 至刻度，摇匀，即得。4. 2.3准分离溶液的制备2.3 标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液5、8、10、12、15 ul分

3、别注入高效液相色谱仪，记录峰面积。以峰 面积Y为纵坐标，进样量X （ng）为横坐标绘制标准曲线。氨基比林、安替比林和巴比妥 的回归方程（n=5） o （见图35）。2.4 对照品溶液的制备按处方比例，精密称取氨基比林、安替比林和巴比妥对照品适量，同时加入相应的辅料， 按对照品溶液的制备项下的方法制备低、中、高三个不同浓度的溶液，按上述色谱条件试 验（见表r3） o2.5 林分密度和疗效精密吸取对照品溶液连续进样6次，记录峰面积，氨基比林、安替比林和巴比妥峰面积的 RSD分别为0.1%、0.4%和1.7虬 （见表46）。2. 6内峰面积（rsd）精密吸取对照品溶液分别于0、2、4、6、8h进样，

4、记录峰面积，氨基比林、安替比林和 巴比妥峰面积的RSD分别为0. 1% 0. 1%和1. l%o2.7 组不同林分氨基、安替比林和巴比妥峰面积的rsd精密量取样品（批号:070304） 6份，按“2.2.2”项制备供试品溶液，按上述色谱条件测 定,记录峰面积，氨基比林、安替比林和巴比妥峰面积的RSD分别为0.9%、0.9%、0. 9%o2.8 样品含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 11 L,注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定, 记录峰面积，以外标法计算3批样品中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量（见表7）。3讨论3.1 林分的最大吸收波长氨基比林的最大吸收波长在278nm,安替比

5、林的最大吸收波长在240nm,而巴比妥的最大 吸收在210 nm,考虑到处方中氨基比林与安替比林、巴比妥含量相差悬殊（分别为50mg m L3.2 流动相及色谱比对经过比较甲醇-水，乙月青-水，乙月青-水-磷酸盐缓冲液，甲醇-水-磷酸盐缓冲液（55 ： 25 ： 20,磷酸盐缓冲液p H为7. 8）等多种流动相做比较，发现甲醇-水-磷酸盐缓冲 液（55： 25： 20,磷酸盐缓冲液p H为7.8）做流动相时峰面积较大，塔板数较高，分离 度也较好，故选甲醇-水-磷酸盐缓冲液（55： 25： 20,磷酸盐缓冲液p H为7. 8）为流动 相，氨基比林、安替比林和巴比妥三组分分离度好，保留时间分别为5. 6min、4. 3和 3. Omirio3.3 检测基因型的检测本法简单、快速、稳定性好，回收率高、重现性好，并且可排除处方中辅料对氨基比林、 安替比林和巴比妥三组分含量测定的影响，适用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安 替比林和巴比妥三组分的质量控制。Agilent LC-1100高效液相色谱仪;G1314DAD-UV检测器CwylOO紫外分光光度计。按处方比例取辅料制成空白样品，按“2. 2. 2”项方法操作，即得。