固体生物质燃料工业分析方法（GBT 28731-2012）.pdf

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1、固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）前言 本标准按照G B/T 1.1-2 0 0 9给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用下列欧盟技术规范：CEN/T S147 7 4-3:2 0 0 4固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分：一般分析试样水分；CEN/T S147

2、7 5：2 0 0 4固体生物质燃料灰分测定方法；CEN/T S 15148:2 0 0 5(固体生物质燃料挥发分测定方法。本标准与上述欧盟技术规范相比在结构上作了调整，本标准附录A 中列出了本标准与上述欧盟技术规范章条编号的对照一览表。本标准与上述欧盟技术规范相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（）进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SA C/T C 42）归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：韩立亭、王润叶。1范围 本标准规定了固体生

3、物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法，以及固定碳的计算方法。本标准适用于固体生物质燃料。2 试样 固体生物质燃料一般分析试样：达到空气干燥状态的粒度1m m 或更小粒度的固体生物质燃料试样。3水分的测定 本章规定了两种固体生物质燃料水分测定方法。其中方法A 为通氮干燥法，方法B为空气干燥法。如样本材料在10 52 易于氧化，应选方法A.在仲裁分析中遇到有用一般分析试样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A 测定一般分析试样的水分。3.1方法A（通氮干燥法）3.1.1方法提要 称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样，置于10 52 干燥箱中，在干燥的氮气流中干燥到质量恒定。然后根据试样的质量损

4、失计算出水分的质量分数。3.1.2 试剂与仪器设备 3.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.0 1%。3.1.2.2 无水氯化钙（H G B 32 0 8)：化学纯，粒状。3.1.2.3变色硅胶：工业用品。页面 1/10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 3.1.2.4小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控

5、温装置，能保持温度在10 52。3.1.2.5玻璃称量瓶：直径40 m m，高2 5m m，并带有严密的磨口盖（见图1)。3.1.2.6 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.1.2.7 干燥塔：容量2 50 m L，内装干燥剂。3.1.2.8 流量计：量程为10 0 m L/m i n-10 0 0 m L/m i n，3.1.2.9分析天平：感量0.1m g，3.1.3试验步骤 3.1.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g 0.1g，称准至0.0 0 0 2 g，平摊在称量瓶中。3.2 打开称量瓶盖，放人预先通人干燥氮气并已加热到10 52 的干燥箱（3.1.

6、2.4)中，干燥2 h。在称量瓶放人干燥箱前10 m i n 开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。3.1.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约2 0 m i n)后称量。3.1.3.4进行检查性干燥，每次30 m i n，直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0 0 10 g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。3.2 方法B（空气干燥法）3.2.1方法提要 称取一定量的固体生物质燃料试样，置于10 52 鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2 仪器设备 3.2.2.1

7、鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在10 52，3.2.2.2 玻璃称量瓶：同3.1.2.5，3.2.2.3干燥器：同3.1.2.6，3.2.2.4分析天平：同3.1.2.9，3.2.3试验步骤 页面 2 /10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 3.2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g 0.1g，称准至0.0 0

8、 0 2 g，平摊在称量瓶中。3.2.3.2 打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到10 52 的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下，干燥2 h.注：预先鼓风是为了使温度均匀。可在装有试样的称量瓶放人干燥箱前3m i n-5m i n 就开始鼓风。3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约2 0 m i n)后称量。3.2.3.4进行检查性干燥，每次30 m i n，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0 0 10 g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。3.3结果的计算 按式（1)计算固体生物质燃料试样的水分：式

9、中：M a d 固体生物质燃料试样水分的质量分数，%；m 称取的固体生物质燃料试样的质量，单位为克（g)；M l 试样干燥后失去的质量，单位为克（g)。3.4水分测定的精密度 固体生物质燃料试样水分测定的重复性限为0.15%.4灰分的测定 4.1方法提要 称取一定量的固体生物质燃料试样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到（550 10)C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为试样的灰分。4.2 仪器设备 4.2.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能以5/m i n 的速度升温并能保持温度为（550 10)。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。注：每分钟5-10

10、 次空气变换的通风速度较为合适。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括高温计和热电偶）至少每年校准一次。4.2.2 灰皿：瓷质，长方形，底长45m m，底宽2 2 m m，高14m m（见图2)。注：也可用其他惰性材料，如硅石或铂制成，大小为底部面积所装试样不超过0.15g/c m 2。页面 3/10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n

11、.c o m 4.2.3干燥器：同3.1.2.6。4.2.4分析天平：同3.1.2.9。4.2.5耐热瓷板或石棉板。4.3试验步骤 4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取固体生物质燃料试样1g 0.1g，称准至0.0 0 0 2 g，均匀地摊平在灰皿中。4.3.2 将灰皿送人处于室温状态的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15m m 左右的缝隙或能保证每分钟5-10 次空气变换的通风速度。在不少于50 m i n 的时间内（升温速度5/m i n)将炉温缓 慢升至（2 50 10)，并在此温度下保持6 0 m i n。继续在不少于6 0 m i n 的时间内（升温速度5/m i n)升

12、温到（550 10)，并在此温度下灼烧2 h。4.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5m i n 左右，移人干燥器中冷却至室温（约2 0 m i n）后称量。4.3.4观察灼烧后试样是否灰化完全。如果怀疑灰化不完全，应进行检查性灼烧：每次30 m i n，温度(550 10)，直至质量变化小于0.2 m g。4.4结果的计算 按式（2)计算试样的空气干燥基灰分：式中：A.d 固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数，；m 称取的固体生物质燃料试样的质量，单位为克（g)；M l 灼烧后残留物的质量，单位为克（g).4.5灰分测定的精密度 固体生物质燃料试样灰分测定的重复

13、性限见表1。页面 4/10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 5挥发分的测定 5.1方法提要 称取一定量的固体生物质燃料试样，放在带盖的瓷柑祸中，在（90 0 10)下，隔绝空气加热7 m i n。以减少的质量占试样质量的质量分数，减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。5.2 仪器设备 5.2.1挥发分增祸：带有配合严密盖的瓷增祸，形状和尺寸如图3所

14、示。增竭总质量为15g-2 0 g。5.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90 0 10)，并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为90 0 或不高于92 0 时，放人室温下的增涡架和若干柑祸，关闭炉门后，在3m i n 内恢复到（90 0 10）。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插人炉内后其热接点在柑祸底和炉底之间，距炉底2 0 m m-30 m m 处。炉后壁如装有烟囱，测定时应关闭烟囱。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括高温计和热电偶）至少每年检定校准一次。5.2.3增祸架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使

15、所有的增祸都在马弗炉恒温区内，并且增涡底部紧邻热电偶热接点上方（见图4).页面 5/10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 5.2.4增祸架夹（见图5).5.2.5干燥器：同3.1.2.6，5.2.6 分析天平：同3.1.2.9，5.2.7 秒表。5.3试验步骤 5.3.1在预先于90 0 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷柑祸中，称取固体生物质燃料试样(

16、10.0 1)g，称准至。.0 0 0 2 g，然后轻轻振动柑祸，使试样摊平，盖上盖，放在增祸架上。5.3.2 将马弗炉预先加热至起始温度90 0 左右。打开炉门，迅速将放有柑涡的柑祸架送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7 m i n 增祸及增涡架放人后，要求炉温在3m i n 内恢复至（90 0 10)C，此后保持在（90 0 10)，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注；马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，如起始温度为90 0 时达不到上述要求，可将起始温度调整为不超过92 0 ，以保证在放人增涡及柑祸架后，炉温在3m i n 内恢复至（90 0 10)为准。5.

17、3.3从炉中取出增祸，放在空气中冷却5m i n 左右，移人干燥器中冷却至室温（约2 0 m i n)后称量。5.4结果的计算 按式（3)计算固体生物质燃料试样的空气干燥基挥发分：式中：Va d 固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数，；m 固体生物质燃料试样的质量，单位为克（g)f 页面 6 /10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m m l

18、试样加热后减少的质量，单位为克（g)几l a d 固体生物质燃料试样水分的质量分数，。5.5挥发分测定的精密度 固体生物质燃料试样挥发分测定的重复性限为0.6 0。6 固定碳的计算 按式（4)计算固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳：式中：FCa d 固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳的质量分数，；几l a d 固体生物质燃料试样水分的质量分数，；A a d 固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数，；Va d 固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数，。7 试验报告 试验结果报告至少应包括以下信息：试样编号；依据标准；使用的方法；试验结果；与标准的任何偏离；试验中出现的异常现象；试验日期

19、。附录A（资料性附录）本标准与修改采用的三个欧盟技术规范章条编号对照 表A.1给出了本标准章条编号与CEN/T S147 7 4-3:2 0 0 4(固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分：一般分析试样水分章条编号对照。页面 7 /10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 表A.2 给出了本标准章条编号与CEN/T S 147 7 5:2 0 0

20、 4(固体生物质燃料灰分测定方法章条编号对照。表A.3给出了本标准章条编号与CEN/T S 15148:2 0 0 5固体生物质燃料挥发分测定方法章条编号对照。页面 8 /10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m附录B（资料性附录）本标准与修改采用的三个欧盟技术规范技术性差异及其原因 表B.1给出了本标准章条编号与CEN/T S147 7 4-3:2

21、0 0 4固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分：一般分析试样水分技术性差异及其原因。表B.2 给出了本标准章条编号与CEN/T S 147 7 5:2 0 0 4(固体生物质燃料灰分测定方法技术性差异及其原因。页面 9/10固体生物质燃料工业分析方法（G B/T 2 8 7 31-2 0 12）链接：w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m l 来源：新能源网 c h i n a-n e n g y u a n.c o m 表B.3给出了本标准章条编号与CEN/T S 15148:2 0 0 5固体生物质燃料挥发分测定方法技术性差异及其原因。本标准与上述三个欧盟技术规范相比，增加了第6 章“固定碳的计算”。原文地址：h t t p:/w w w.c h i n a-n e n g y u a n.c o m/t e c h/6 8 37 8.h t m lPo w e r e d b y T CPD F(w w w.t c p d f.o r g)页面 10 /10