药物分析二氢吡啶 .ppt

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1、NO2氧化性氧化性还原性还原性解离性解离性旋光性旋光性吸收光谱吸收光谱鉴别试验化学分光光度色谱亚亚铁铁盐盐-NO-NO-NO-NO2 2 2 2Fe(OH)Fe(OH)2 2Fe(OH)Fe(OH)3 3ChP2010尼莫地平的鉴别：取本品本品本品本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。亚亚铁铁盐盐氢氢氧氧化化钠钠丙酮+药物ChP2010硝苯地平的鉴别：取本品本品本品本品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氢氧化钠溶液35滴，振摇，溶液显橙红色。NaOH沉

2、沉淀淀反反应应ChP2010尼莫地平注射液的鉴别：取本品本品本品本品适量（约相当于尼莫地平20mg），置分液漏斗中，加乙醚30ml振摇提取，静置，分取乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇2ml，搅拌使溶解，移至试管中，加1%氯化汞溶液3ml，即发生白色沉淀白色沉淀白色沉淀白色沉淀残渣+乙醇氯化汞硝苯地平（BP2010，JP15）取本品本品本品本品25mg，加10ml盐酸-水-乙醇混合溶液（1.53.5 5），温热，加入锌粒0.5g，放置5分钟，滤过，滤液加亚硝酸钠溶液（10g/L）5ml，放置2分钟，再加入氨基磺酸铵溶液（50g/L）2ml，摇匀，加入盐酸萘乙二胺溶液（5g/L）2ml，即显

3、红色（持续5分钟以上）。重重氮氮化化-偶偶合合紫紫外外分分光光光光度度 ChP2010ChP2010ChP2010ChP2010尼群地平软胶囊的鉴别：尼群地平软胶囊的鉴别：尼群地平软胶囊的鉴别：尼群地平软胶囊的鉴别：避光操作。取本品的避光操作。取本品的避光操作。取本品的避光操作。取本品的内容物内容物内容物内容物约约约约1g1g1g1g，置，置，置，置100ml100ml100ml100ml量瓶中，用量瓶中，用量瓶中，用量瓶中，用无水乙醇无水乙醇无水乙醇无水乙醇稀释至刻度，稀释至刻度，稀释至刻度，稀释至刻度，摇匀，取摇匀，取摇匀，取摇匀，取10ml10ml10ml10ml，置，置，置，置100m

4、l100ml100ml100ml量瓶中，用量瓶中，用量瓶中，用量瓶中，用无水无水无水无水乙醇乙醇乙醇乙醇稀释至刻度，在稀释至刻度，在稀释至刻度，在稀释至刻度，在353nm353nm353nm353nm与与与与303nm303nm303nm303nm的波的波的波的波长处分别测定吸光度，在长处分别测定吸光度，在长处分别测定吸光度，在长处分别测定吸光度，在353nm353nm353nm353nm与与与与303nm303nm303nm303nm的吸光度比值应为的吸光度比值应为的吸光度比值应为的吸光度比值应为2.12.12.12.12.32.32.32.3。红红外外分分光光光光度度 ChP2010ChP

5、2010ChP2010ChP2010尼群地平片的鉴别：尼群地平片的鉴别：尼群地平片的鉴别：尼群地平片的鉴别：避光操作。取本品（约相当于尼群地平避光操作。取本品（约相当于尼群地平避光操作。取本品（约相当于尼群地平避光操作。取本品（约相当于尼群地平100mg100mg100mg100mg），研细，加），研细，加），研细，加），研细，加丙酮丙酮丙酮丙酮10ml10ml10ml10ml，振摇使溶，振摇使溶，振摇使溶，振摇使溶解，滤过，滤液暗处挥干，解，滤过，滤液暗处挥干，解，滤过，滤液暗处挥干，解，滤过，滤液暗处挥干，残渣残渣残渣残渣经减压干燥，经减压干燥，经减压干燥，经减压干燥，依法测定。本品的红外

6、光吸收图谱应与对照依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集的图谱（光谱集的图谱（光谱集的图谱（光谱集600600600600）一致。）一致。）一致。）一致。HPLCChP2010尼莫地平片的鉴别：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。薄层色谱BP2010硝苯地平的鉴别：取本品本品本品本品加甲醇制成每1ml 中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取硝苯地平对照品适量，加甲醇制成每1ml 约含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅

7、胶F254薄层板上，以乙酸乙酯-环己烷（4060）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。有关物质的检查杂质ChP2010ChP2010硝苯地平有关物质的检查：硝苯地平有关物质的检查：避光操作。取避光操作。取本品本品本品本品，精密称定，加，精密称定，加甲醇甲醇溶溶解并定量稀释制成每解并定量稀释制成每1ml1ml中约含中约含1mg1mg的溶液，的溶液，作为作为供试品供试品溶液；另取溶液；另取2,6-2,6-二甲基二甲基-4-(2-4-(2-硝基硝基苯基苯基)-3,5-)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯吡啶二甲酸二甲酯(杂质杂质)

8、对照品对照品与与2,6-2,6-二甲基二甲基-4-(2-4-(2-亚硝基苯基亚硝基苯基)-3,5-)-3,5-吡啶二吡啶二甲酸二甲酯甲酸二甲酯(杂质杂质)对照品对照品，精密称定，加，精密称定，加甲甲醇醇溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1ml1ml中各约含中各约含10g10g的的混合溶液混合溶液，作为，作为对照品对照品贮备液；分别精密量贮备液；分别精密量取取供试品供试品溶液与溶液与对照品对照品贮备液各适量，用流动贮备液各适量，用流动相定量稀释制成每相定量稀释制成每1ml1ml中分别含中分别含硝苯地平硝苯地平2g2g、杂质杂质1g1g与与杂质杂质1g1g的混合溶液，作为对的混合溶液，作为对

9、照溶液照溶液杂杂质质检检查查杂杂质质检检查查 照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60:40)为流动相；检测波长为235nm。取硝苯地平对照品、杂质对照品与杂质对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg、10g与10g的混合溶液，取20l，注入液相色谱仪，杂质峰、杂质峰与硝苯地平峰之间的分离度均应符合要求。取对照溶液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使硝苯地平色谱峰的峰高约为满量程的50%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质峰、杂质峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积（0.2%）；杂质总量不得过0.5%。杂杂质质检检查查含量测定含量测定铈铈量量法法终点时:微过量的Ce4+将指示剂中的Fe2+氧化成Fe3+，使橙红色配合物离子呈无色无色无色无色，以指示终点的到达。指示剂：邻二氮菲。如：尼莫地平，尼群地平，非洛地平，硝苯地平采用该法定量。（ChP2010）