药品质量研究的内容与药典概况 .ppt

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1、第一节第一节 药品质量研究的目的药品质量研究的目的一一、药品质量的评价、药品质量的评价 药品，指用于预防、治疗、诊断人的药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等品、血清制品和诊断药品等 质量评价要从药品的质量评价要从药品的内在质量和外内在质量和外在质量在质量两个不同方面进行两个不同方面进行 （一）（一）药物的内

2、在质量药物的内在质量 药物的内在质量是通过药物的内在质量是通过药物自身的疗效和毒药物自身的疗效和毒副作用等生物学特性副作用等生物学特性反映反映，即，即药物药物本身的本身的有效有效性和安全性性和安全性 药物的有效性是发挥治疗效果的必要条件药物的有效性是发挥治疗效果的必要条件 药物的安全性是保证药物充分发挥作用而又药物的安全性是保证药物充分发挥作用而又减少损伤和不良影响的因素减少损伤和不良影响的因素 （二）（二）药物的外在质量药物的外在质量 药物的外在质量取决于药物的纯度和含量药物的外在质量取决于药物的纯度和含量 药物中含有的杂质和降解产物对人体的危害药物中含有的杂质和降解产物对人体的危害 性和不

3、良反应性和不良反应 生产工艺、技术水平、设备条件和贮运状态生产工艺、技术水平、设备条件和贮运状态都会影响药品的外在质量都会影响药品的外在质量二二、药品质量研究的目的、药品质量研究的目的G药品是一种特殊的商品，质量的优劣直接影响药品是一种特殊的商品，质量的优劣直接影响药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康和生命安全和生命安全 目的：制定药品质量标准，加强对药品质量的目的：制定药品质量标准，加强对药品质量的控制和监管，保证药品的质量稳定和用药要求，控制和监管，保证药品的质量稳定和用药要求，进而保障用药的安全、有效、合理进而保障用药的安全、有效、合理三三、药

4、品质量标准、药品质量标准药品标准：药品标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等制批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定、均一的技术规定。其质量是否稳定、均一的技术规定。国家药品标准是药品生产、管理、供应、使用、国家药品标准是药品生产、管理、供应、使用、检验和药证管理部门必须共同遵循的检验和药证管理部门必须共同遵循的法定依据法定依据。第二节第二节 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容一、药品质量标准制定

5、的基础一、药品质量标准制定的基础 药品质量标准的内涵包括：真伪鉴别、药品质量标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求，其决定了药品的纯度检查和品质要求，其决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。安全性、有效性和质量可控性。标准制定的标准制定的基础基础：对药物的研制、：对药物的研制、开发和生产的全面分析研究开发和生产的全面分析研究 药品质量研究的要求：药品质量研究的要求：&用多批用多批样样品考察工品考察工艺艺和和质质量的量的稳稳定性定性&采用有一定制采用有一定制备规备规模的模的样样品品进进行行临临床前的床前的质质量研究量研究&临临床研究期床研究期间间，对对中中试试或工或工业业化生化生产规产规

6、模的模的多批多批样样品品进进行分析，行分析，进进一步考察所一步考察所拟拟定定质质量量标标准的可行性准的可行性&不同不同时时期的期的样样品品应应具有具有质质量的一致性，在保量的一致性，在保证药证药品安全有效的前提下，可品安全有效的前提下，可对质对质量量标标准中的准中的项项目或限度做适当的目或限度做适当的调调整整二、药品质量标准术语二、药品质量标准术语中国药典中国药典（20102010年版）分为三部：年版）分为三部：一部：一部：收载药材及饮片、植物油脂和提收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等取物、成方制剂和单味制剂等二部：二部：收载化学药品、抗生素、生化药收载化学药品、抗生素、生

7、化药品、放射性药品及药用辅料品、放射性药品及药用辅料三部：三部：收载生物制品收载生物制品 （20052005年版首次将年版首次将中国生物制品中国生物制品规程规程并入药典）并入药典）中国药典的内容分为：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例正文、附录、凡例 （一）（一）正文正文是药典的主要内容，记载了药品或制剂是药典的主要内容，记载了药品或制剂的质量标准，它的内容包括以下各部分：的质量标准，它的内容包括以下各部分：品名品名(中文名，汉语拼音名与英文名中文名，汉语拼音名与英文名)、有、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、

8、有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。类别、规格、贮藏、制剂等。例：阿司匹林（例：阿司匹林（P11）（二）（二）附录附录1、附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导、附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则原则 例：例：记载了制剂通则、一般杂质检查方法、记载了制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。制法以及色谱法、光谱法等内容。附录中收载的指导原则是为执行药典、考附录中收载的指导原则是为执行药

9、典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定，不作为法定标准。指导性规定，不作为法定标准。、附录内容、附录内容 除除另另有有规规定定外外，正正文文中中所所用用试试药药，均均应应按按附附录录要要求求规规定定选选用用。所所用用试试液液、缓缓冲冲液液、指指示示剂剂与与滴滴定定液液等等也也应应按按附附录录规规定定配配制制。试试验验用用水水除除另另有有规规定定外外均均系系指指纯化水纯化水。（三）凡例（三）凡例把把一一些些与与标标准准有有关关的的、共共性性的的、需需要要明明确确的的问问题题，以以及及采采用用的的计计量量单单位位、符符号号与与专专门门术术语

10、语等等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。凡例凡例 中的有关规定具有中的有关规定具有法定的约束力法定的约束力。是是药药典典的的重重要要组组成成部部分分，药药典典一一部部中中列列出出九九类类3939条条，药药典典二二部部共共列列出出九九类类2828条条，药药典典三三部列出七类部列出七类2222条条1、药品名称、药品名称列入国家药品标准的药品名称为药品的通用名称列入国家药品标准的药品名称为药品的通用名称按按中国药品通用名称中国药品通用名称收载的名称及其命名编排收载的名称及其命名编排药典收载的中文药品名称均为法定名称药典收载的中文药品名称均为法定名称 英

11、文名除另有规定外，均采用国际非专利药名英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名 另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的命名另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的命名方法和书写格式。方法和书写格式。2 2、性状性状 记记载载药药品品的的外外观观、臭臭、味味、溶溶解解度度以以及及物物理理常常数数（相相对对密密度度、熔熔点点、比比旋旋度度、折折光光率率、吸吸收收系数等），反映的是药物特有的物理性质系数等），反映的是药物特有的物理性质3 3、鉴别、鉴别 根根据据药药品品某某些些物物理理、化化学学或或生生物物学学性性质质的的特征所进行的实验，仅用以判断药物的真伪，特征所进行的实验，仅用以判断药物的真

12、伪，不完全代表对该药品化学结构的确证不完全代表对该药品化学结构的确证4 4、检查、检查 反反映映了了药药品品安安全全性性和和有有效效性性的的试试验验方方法法和和限限度、均一性和纯度等制备工艺要求等度、均一性和纯度等制备工艺要求等标标准准规规定定的的杂杂质质检检查查项项目目指指药药品品在在按按既既定定工工艺艺进进行行生生产产和和正正常常的的贮贮藏藏过过程程中中可可能能含含有有或或产产生并需要控制的生并需要控制的杂质杂质改改变变生生产产工工艺艺要考要考虑虑修修订订有关有关项项目目5 5、含量测定、含量测定 采采用用规规定定的的试试验验方方法法，用用于于测测定定原原料料及及制制剂剂中中有有效效成成分

13、分的的含含量量 ，主主要要的的方方法法有有化化学学分分析析法法、色色谱分析法、光谱分析法和生物测定法等谱分析法、光谱分析法和生物测定法等 。6 6、制剂的规格、制剂的规格 制制剂剂规规格格用用制制剂剂的的标标示示量量表表示示，指指每每一一支支、片片或或其其它它每每一一个个单单位位制制剂剂中中含含有有主主药药的的重重量量、或或效效价价、或含量。或含量。例：注射剂：例：注射剂：1ml1ml：10mg 10mg 7、贮藏、贮藏 药品的质量和有效期限直接受贮存条件和保药品的质量和有效期限直接受贮存条件和保管环境和条件影响，凡例中用不同的术语表示贮管环境和条件影响，凡例中用不同的术语表示贮存和保管的基本

14、要求。存和保管的基本要求。例：遮光、密闭、密封、阴凉处、凉暗处、例：遮光、密闭、密封、阴凉处、凉暗处、冷处等冷处等8、检验方法和限度、检验方法和限度&药典收载的原料药及制剂应按规定的方法检验，药典收载的原料药及制剂应按规定的方法检验，改变方法要做比较试验改变方法要做比较试验&原料原料药药：用用%含量表示，除另有含量表示，除另有说说明，按重量明，按重量计计 如规定上限为如规定上限为100%以上，仅指按现有规定方以上，仅指按现有规定方法可能达到的数值，不代表药品的真实含量法可能达到的数值，不代表药品的真实含量 如未规定上限，指不超过如未规定上限，指不超过101.0%&制制剂剂：用用标标示量百分含量

15、表示，限度范示量百分含量表示，限度范围围一般在一般在95.0%105.0%。9 9、标准物质、标准物质 标标准准物物质质是是指指用用于于校校准准设设备备、评评价价测测定定方方法法或或给给供供试试药药品品赋赋值值的的物物质质，包包括括标标准准品品、对对照照品品、对对照照药药材材、参参考考品品。是是由由国国务务院院药药品品监监督督管理部门指定的单位制备、标定和供应管理部门指定的单位制备、标定和供应。标标准准品品是是指指用用于于生生物物检检定定、抗抗生生素素或或生生化化药药品品中中含含量量或或效效价价测测定定的的标标准准物物质质，按按效效价价单单位位(或或gg)计，以国际标准品进行标定计，以国际标准

16、品进行标定 对对照照品品是是指指在在用用于于检检测测时时，除除另另有有规规定定外外，均均按按干干燥燥品品(或或无无水水物物质质)进进行行计计算算后后使使用用的的化化学学药品标准物质。药品标准物质。C对对照照药药材材、对对照照提提取取物物：中中药药检检验验中中使使用用的的标标准物质准物质 C参考品：参考品：生物制品检验中使用的标准物质生物制品检验中使用的标准物质 在在检检测测时时，除除效效价价测测定定采采用用“标标准准品品”，以以及及某某些些检检查查或或含含量量测测定定应应采采用用“对对照照品品”外外，其其他他可可用用化化学学试试剂剂取取代代的的，应应尽尽量量避避免免使使用用标标准品或对照品。准

17、品或对照品。1010、计量、计量（1 1）法定计量单位名称和单位符号）法定计量单位名称和单位符号 长度、体积、压力等长度、体积、压力等（2）滴定液和试液的浓度）滴定液和试液的浓度 单位：单位：mol/L 区别方法：区别方法：*滴定液（滴定液（YYY mol/L）需精密标定需精密标定 YYY mol/L XXX溶液溶液 不需要精密标定不需要精密标定（3）温度）温度 通常用通常用表示温度的描述：表示温度的描述：水浴温度：水浴温度：除另有规定，均指除另有规定，均指 98 100 室温（常温）：室温（常温）：指指10 30 放冷：放冷：指放冷至室温指放冷至室温 （4）常用比例符号）常用比例符号%：%（

18、g/g）、）、%（ml/ml）%（ml/g）、）、%（g/ml）（5）液体的滴：）液体的滴：20 时，时，1滴滴=0.05ml，1.0ml水为水为20滴滴1111、精确度、精确度（1 1）取样的准确度）取样的准确度供供试试品品与与试试药药等等 称称重重 或或 量量取取”的的量量，以以阿阿拉拉伯伯数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定例：称取例：称取0.1g0.1g，指称取重量为指称取重量为0.060.060.14g0.14g 称取称取2g2g，指称取重量为指称取重量为1.51.52.5g2.5g 称取称取2.0g2.0g，指称取重量为指称取重量为1.9

19、51.952.05g2.05g 称取称取2.00g,2.00g,指称取重量为指称取重量为1.9951.9952.005g2.005g 精精密密称称定定-指指称称取取重重量量应应准准确确到到所所取取重量的千分之一重量的千分之一“称称定定”指指称称取取重重量量应应准准确确到到所所取取重重量量的百分之一的百分之一 取用量为取用量为 约约 若干若干-指取用量不得超过指取用量不得超过规规定定量的量的10%10%精密量取精密量取-需用滴定管，需用滴定管，量取量取-用量筒或按照量取体积的有效数位用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具选用量具 （2 2）恒重）恒重 除除另另有有规规定定外外，指指供供试试品品连

20、连续续两两次次干干燥燥或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在0.3mg0.3mg以下以下的重量。的重量。注注意意：干干燥燥至至恒恒重重的的第第二二次次及及以以后后各各次次称称重重均应在规定条件下继续干燥均应在规定条件下继续干燥1 1小时小时后进行，后进行，炽炽灼灼至至恒恒重重的的第第二二次次称称重重应应在在继继续续炽炽灼灼3030分钟分钟后进行。后进行。（3）空白试验）空白试验 试试验验中中的的“空空白白试试验验”是是指指在在不不加加供供试试品品或或以以等等量量溶溶剂剂替替代代供供试试液液的的情情况况下下，按按同同法法操操作作所得的结果。所得的结果。含含量量测测定定中中的的“并并将将滴滴定定

21、的的结结果果用用空空白白试试验验校校正正”指指按按供供试试品品所所耗耗滴滴定定液液的的量量（mlml）与与空空白试验中所耗滴定液量（白试验中所耗滴定液量（mlml）之差进行计算。之差进行计算。（4）试验温度）试验温度 未注明试验温度，指在室温下进行未注明试验温度，指在室温下进行 温度对试验结果影响大者，除另有规定，应温度对试验结果影响大者，除另有规定，应以以25 2 为准为准 12、试药、试液、指示剂、试药、试液、指示剂 试药：试药：供各项试验用试剂。有生化试剂、指示供各项试验用试剂。有生化试剂、指示剂、化学试剂（基准、优级纯、分析纯、化学纯）剂、化学试剂（基准、优级纯、分析纯、化学纯）试药选

22、用原则：试药选用原则：标定用基准试剂标定用基准试剂 配制滴定液用分析纯或化学纯（需标定），用基配制滴定液用分析纯或化学纯（需标定），用基准试剂配制可不经标定直接按称重计算准试剂配制可不经标定直接按称重计算 杂质限度检验用标准溶液，用优级纯或分析纯杂质限度检验用标准溶液，用优级纯或分析纯 制备试液或缓冲液用分析纯或化学纯制备试液或缓冲液用分析纯或化学纯 试验用水和指示剂试验用水和指示剂 试验用水均指纯化水试验用水均指纯化水(除另有规定除另有规定)酸碱度检查用水指新沸放冷到室温的水酸碱度检查用水指新沸放冷到室温的水 酸碱性试验未指明指示剂的，均指石蕊试纸酸碱性试验未指明指示剂的，均指石蕊试纸 药典

23、的查阅方法：索引药典的查阅方法：索引 药典索引分为三种方法：药典索引分为三种方法：正文品种的正文品种的笔画索引笔画索引按按汉语拼音汉语拼音顺序排列的中文索引顺序排列的中文索引按按英文字母英文字母顺序排列的英文索引顺序排列的英文索引三、药品标准制定原则三、药品标准制定原则 科学性、先进性、规范性、权威性科学性、先进性、规范性、权威性 四、药品质量研究的内容四、药品质量研究的内容 药品质量研究：药品质量研究：针对药物自身的理化与生针对药物自身的理化与生物学特性进行分析，对各种影响药物杂质和纯物学特性进行分析，对各种影响药物杂质和纯度的因素进行考察，以确立药物的性状特征、度的因素进行考察，以确立药物

24、的性状特征、鉴别、检查、含量等检查或测定项目和方法，鉴别、检查、含量等检查或测定项目和方法，贮存条件等。贮存条件等。原料药：原料药：侧重于药物自身的理化与生物学特侧重于药物自身的理化与生物学特性、稳定性、杂质和纯度控制。性、稳定性、杂质和纯度控制。制剂：制剂：建立在原料药的基础上，侧重于安全建立在原料药的基础上，侧重于安全性、有效性、均一性和稳定性研究。性、有效性、均一性和稳定性研究。（一）原料药的结构确证（一）原料药的结构确证 目的：确认已制备的原料药结构是否目的：确认已制备的原料药结构是否正确正确 精制原料药精制原料药（99.0%）制定方案制定方案测定研究测定研究参考文献参考文献综合解谱综

25、合解谱（二）命名原则（二）命名原则（三）药物的性状（三）药物的性状 外观与臭味外观与臭味 溶解度：溶解度：物理常数：熔点、比旋度、吸收系数等物理常数：熔点、比旋度、吸收系数等（四）药物的鉴别（四）药物的鉴别（五）药物的检查（五）药物的检查（六）药物的含量测定（六）药物的含量测定（七）贮藏（七）贮藏 五、药物稳定性试验原则和内容五、药物稳定性试验原则和内容 药物稳定性药物稳定性 指保持理化性质和生物学特性指保持理化性质和生物学特性不变的能力不变的能力 试验目的：试验目的：考察药物在温度、湿度、光线考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下随时间的变化规律等因素的影响下随时间的变化规律 稳定性试验的

26、内容稳定性试验的内容：影响因素试验、加速：影响因素试验、加速试验、长期试验试验、长期试验 第三节第三节 药品质量标准的分类药品质量标准的分类 法定的药品质量标准法定的药品质量标准药品质量标准药品质量标准 企业药品质量标准企业药品质量标准一、国家药品标准一、国家药品标准 国家药品标准国家药品标准指国家食品药品监督管理局指国家食品药品监督管理局颁布的颁布的中华人民共和国药典中华人民共和国药典、药品注册标、药品注册标准和其他药品标准为国家药品标准准和其他药品标准为国家药品标准 二、企业药品标准二、企业药品标准 用于药品生产企业药品质量控制的标准，是用于药品生产企业药品质量控制的标准，是企业的内部标准

27、企业的内部标准 第四节第四节 中国药典中国药典 建国以来，先后出版了建国以来，先后出版了九九版药典，版药典，19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000、20052005、20102010年版药典，现行使用的是中国药典（年版药典，现行使用的是中国药典（20102010年版）。其英文名称是年版）。其英文名称是 Chinese Chinese PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写缩写为为ChPChP（20102010）从从19631963年年版版起起，中中国国药药典典分分一一、二二两两部部；从从2

28、0052005年年版版首首次次将将中中国国生生物物制制品品规规程程纳纳入入，单列为单列为中国药典中国药典三部三部前七版药典含量测定方法比较前七版药典含量测定方法比较 分析方法 颁 布 年 份 1953 1963 1977 1985 199019952000滴定分析法 232375429394479730698重量分析法 65622718212021紫外分析法 038155191242408425荧光分析法 0000533旋光度测定法 24687412HPLC法 000856113270GC法 0002489其它法 38717761105124116总计 337550694682919 1410

29、162920052005年版：年版：仅二部采用色谱法的品种达仅二部采用色谱法的品种达848848种（次）种（次），较，较20002000年版增加年版增加566566种（次）种（次）第五节第五节 主要的国外药典主要的国外药典1 1、美国药典与美国国家处方集、美国药典与美国国家处方集 美国药典：美国药典：The United States The United States PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写缩写USP USP 美国国家处方集：美国国家处方集：The National The National FormularyFormulary，缩写缩写NF NF 198

30、0 1980年二者合并为一册，缩写为年二者合并为一册，缩写为 USPUSP（）NFNF（）2 2英国药典英国药典 British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，缩写缩写BPBP，目前目前为为2011 2011 年版，即年版，即BPBP（20112011）3 3日本药局方日本药局方 由日本药典委员会编制，缩写由日本药典委员会编制，缩写JP JP 4 4欧洲药典欧洲药典 European European PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩缩写写Ph.EupPh.Eup，目目前前为为第第七七版版。欧欧洲洲药药典典对对其其成成员员国国，与

31、与本本国药典具有同样约束力，并且互为补充国药典具有同样约束力，并且互为补充5 5国际药典（国际药典（The InternationalThe International Pharmacopoeia Pharmacopoeia，缩写缩写Ph.IntPh.Int)是是世世界界卫卫生生组组织织（WHO WHO）为为了了统统一一世世界界各各国国药药品品的的质质量量标标准准和和质质量量控控制制的的方方法法而而编编纂纂的的，1951 1951 年年出出版版了了第第一一版版本本国国际际药药典典,最最新新国国际际药药典典第第四四版版，但但国国际际药药典典对对各各国国无无法法律律约约束束力力，仅仅作作为为各各国

32、国编编纂纂药药典典时时的的参参考考标准。标准。经WHO成成员国国法法律律明明确确规定定执行行时，才才有法定效力有法定效力第六节第六节药品检验工作的机构和基本程序药品检验工作的机构和基本程序一、检验机构一、检验机构 根根据据中中华华人人民民共共相相国国药药品品管管理理法法规规定定 药药品品监监督督管管理理部部门门设设置置或或者者确确定定的的药药品品检检验验机机构构，承承担担依依法法实实施施药药品品审审批批和和药药品品质质量量监监督督检检查所需的药品检验工作。查所需的药品检验工作。由由国国家家药药品品监监督督管管理理局局领领导导下下的的国国家家级级药药品品检检验验所所是是中中国国药药品品生生物物制

33、制品品检检定定所所，各各省省、币币、自自治治区区药药品品检检验验所所均均承承担担各各辖辖区区内内的的药药品品检检验验工作。工作。二、药品检验的一般原则二、药品检验的一般原则 “细心、耐心、专心细心、耐心、专心”三、药品检验工作的基本程序三、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。量测定）、留样、写出报告。1 1、取样（、取样（SampleSample）要考虑取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 基本原则基本原则:均匀、合理均匀、合理 特殊装置特殊装置:如

34、固体原料药用取样探子取样如固体原料药用取样探子取样取样量要根据样品数量的多少有所不同。取样量要根据样品数量的多少有所不同。例例：一一般般取取样样量量时时按按包包装装件件数数来来进进行行确确定定，假如样品总件数为假如样品总件数为X X，当：当：X3X3时，每件取样时，每件取样X300X300时时，按按 的的取取样样量量来来进进行行随随机机取样取样X X300300时时，按按 的的取取样样量量来来进进行行随随机机取样取样2 2、检验、检验（1 1）鉴别）鉴别 鉴鉴别别就就是是依依据据药药物物的的化化学学结结构构和和理理化化性性质质进进行行某某些些化化学学反反应应，测测定定某某些些理理化化常常数数或

35、或光光谱谱特征，来判断特征，来判断已知药物及其制剂已知药物及其制剂的真伪。的真伪。药药物物的的鉴鉴别别仅仅靠靠一一项项试试验验不不能能达达到到要要求求，要要采采用用一一组组(二二个个或或几几个个)试试验验项项目目全全面面评评价价一一个药物，力求使结论正确无误。个药物，力求使结论正确无误。例：苯甲酸例：苯甲酸鉴别鉴别（1）取本品约）取本品约0.2g，加加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液试液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱应应与与对对照照的图谱的图谱(光谱集光谱集233图图)一

36、致一致（2 2）检查）检查 药药物物在在不不影影响响疗疗效效及及人人体体健健康康的的原原则则下下，是是可可以以允允许许有有微微量量的的杂杂质质存存在在，但但这些杂质的量必须在药品标准规定之内。这些杂质的量必须在药品标准规定之内。检检查查包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯纯度度要要求及安全性四个方面。求及安全性四个方面。纯纯度度要要求求即即药药物物的的杂杂质质检检查查，亦亦称称限限度度检检查查、纯纯度度检检查查（Detection Detection of of ImpuritiesImpurities）（3 3）药物的含量测定）药物的含量测定 测定药物中主要有效成分的含量测定药物中主要有效

37、成分的含量 判判断断一一个个药药物物的的质质量量是是否否符符合合要要求求必必须须全全面面考考虑虑鉴鉴别别、检检查查与与含含量量测测定定三三者的检验结果。者的检验结果。4、留样、留样 接收检验的检品必须留样，数量不得少于接收检验的检品必须留样，数量不得少于一次全项检验的量一次全项检验的量 留样室的环境要符合检品规定的贮存条件留样室的环境要符合检品规定的贮存条件 不易留样的检品要注明情况不易留样的检品要注明情况 一般检品保存一般检品保存1年，进口检品保存年，进口检品保存2年，中年，中药材保存半年，医院制剂保存药材保存半年，医院制剂保存3个月个月5、记录、报告记录、报告必必须须有有检检验验人人员员、

38、复复核核人人员员及及部部门门负负责责人人签签名名或盖章，必要时由检验单位盖章。或盖章，必要时由检验单位盖章。原始记录：原始记录：完整、真实、具体，清晰完整、真实、具体，清晰 供供试试品品情情况况（名名称称、批批号号、规规格格、数数量量、来来源源、外外观观、包装等）；包装等）；日期（取样日期（取样 、检验、报告等）；、检验、报告等）；检检验验情情况况（依依据据、项项目目、操操作作步步骤骤、数数据据、计计算算结结果、结论等）；果、结论等）；若需涂改，只可划线，重写后要签名若需涂改，只可划线，重写后要签名；涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名字，并签

39、名例例9.6543-8.12701.5272张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰张杰05张杰张杰3记记录录完完成成后后，需需复复核核。复复核核后后的的记记录录，属属内内容容和和计计算算错错误误的的，由由复复核核人人负负责责；属属检检验验操操作作错错误误的的，由由检验人负责。检验人负责。包装格包装格 批号批号 厂牌来源厂牌来源 数量数量 取样日期取样日期 取样数量取样数量 报告日期报告日期 检验依据检验依据 检验记录检验记录 结论结论 复核人复核人 检验人检验人符合规定符合规定检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)性状性状白色粉末白色粉末符合规定符合规定鉴别鉴别样样0.2g

40、+1滴滴NaOHT.S.黑黑色色符合规定符合规定检查检查溶液颜色溶液颜色A440=0.02符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣6#（16.5572g+样）样）17.5696g700放置放置4517.5693g 17.569616.55721.0124含量测定含量测定碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.2078滴定：滴定：0.0022.95ml称取样品检验报告书检验报告书完整、简洁，结论明确。完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。除无操作步骤外其它内容同原始记录。结论结论 全面检验均符合质量标准。如：全面检验均符合质量标准。如：本品为本品为“维生素维生素C”；符合中国药典符合中国药典（2000年版）的规定。年版）的规定。全面检验后有个别项目不符合规定全面检验后有个别项目不符合规定本品为本品为“葡萄糖葡萄糖”；检；检“乙醇溶液的乙醇溶液的澄清度澄清度”不符合规定，其他各项检验均不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（符合中国药典（2000年版）的规定。认年版）的规定。认为可改作为可改作“口服葡萄糖口服葡萄糖”用，但不得供用，但不得供制备注射剂用。制备注射剂用。