DB43_T 2939-2024 酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定顶空-气相色谱法.docx

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1、ICS 97.220.1 0 CCS Y 55DB43湖 南 省 地 方 标 准酱腌莱咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法Determination of nitrite in salted embryo of pickled vegetable, Head space-Gas chromatography2024 - 03 - 26 发布 2024 - 05 - 26 实施湖南省市场监督管理局 发 布DB43/T 2939 2024目 次前言 III1 范围 13 术语和定义 14 原理 15 试剂与材料 16 仪器和设备 27 分析步骤 28 结果计算 39 精密度 410 其他 4附录

2、A (资料性) 亚硝酸钠标准品的气相色谱图 5DB43/T 2939 2024前 言本文件按照GB/T 1. 1 2020 标准化工作导则 第1部分: 标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省工业和信息化厅提出。本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。本文件起草单位: 湖南省产商品质量检验研究院、岳阳市检验检测中心、怀化市检验检测中心、 湖 南韧之检测技术有限公司、湖南军杰食品科技有限公司、湖南省火辣辣食品有限公司、 长沙老兵调味品 有限公司、岳阳市川康酱品有限公司。本文件主要起草人: 曾小明、 袁列江

3、、 周丛、 李政、 吴海智、 上官佳、 苏家佑、 齐蓉、 程孟雅、田雷思。DB43/T 2939 2024酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空 气相色谱法1 范围本文件规定了酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空 气相色谱法的原理、 试剂与材料、 仪器和设备、 分析步骤、 结果计算、 精密度和其他等内容。本文件适用于顶空 气相色谱法测定酱腌菜成胚中亚硝酸盐, 其他酱腌菜制品中的亚硝酸盐测定可 以参考本文件。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本 文件。GB/

4、T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。酱腌菜咸胚 salted embryo of pickled vegetable是指以新鲜蔬菜为主要原料, 经原料验收、 预处理、 晒蔫 (风干)、 腌制、 包装等工序, 采用不同腌渍工艺制作而成的各种蔬菜制品咸胚的总称。4 原理环己基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯,顶空进样后,环已 醇亚硝酸酯与其他组分分离, 用氢火焰离子化检测器检测, 以外标法定量。5 试剂与材料5. 1 通用要求除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5. 2

5、试剂5. 2. 1 亚铁氰化钾K4Fe (CN) s 3H,0。 5. 2. 2 乙酸锌zn (CH3C00) 2 2HZ0 。DB43/T 2939 20245. 2. 3 冰乙酸 (CH3COOH)。5. 2. 4 硼酸钠 (Na2B407 10H,0)。5. 2. 5 环己基氨基磺酸钠 (CHNHsoaNa)。 5. 2. 6 浓硫酸 (H24 ) 。5. 3 试剂配制5. 3. 1 饱和硼砂溶液 (26 g/L): 称取5. 0 g硼酸钠, 溶于100 mL热水中, 冷却后备用。5. 3. 2 亚铁氰化钾溶液 (92 g/L): 称取106. 0 g亚铁氰化钾, 用水溶解, 并稀释至1

6、000 ml。5. 3. 3 乙酸锌溶液 (184 g/L): 称取220. 0 g乙酸锌, 先加30 mL冰乙酸溶解, 用水稀释至1000 mL 5. 3. 4 环己基氨基磺酸钠溶液 (10mg/mL):称取5.0 g环己基氨基磺酸钠, 用水溶解, 并稀释至500mL 5. 3. 5 硫酸溶液 (100 g/L): 量取27 mL浓硫酸小心缓缓加入400 mL水中后, 加水稀释至500 mL 5. 4 标准品亚硝酸钠 (NaNO2 , CAS号 7632-00-0):基准试剂, 或采用具有国家标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。 5. 5 标准溶液配制5. 5. 1 亚硝酸钠标准储备溶液 (20

7、0 ug/ml, 以亚硝酸钠计) : 准确称取0. 1000 g于110 120 干个月 。5. 5. 2 亚硝酸钠标准使用液A (1.0 yg/ml): 临用前, 吸取2.50mL亚硝酸钠标准储备溶液, 置于500ml5. 5. 3 亚硝酸钠标准使用液B (0.05 ug/ml): 临用前, 吸取5. 00 mL亚硝酸钠标准溶液A, 置于100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀,临用现配。6 仪器和设备6. 2 自动顶空进样器。6. 3 顶空进样瓶: 20 mL, 配有表层涂聚四氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。 6. 4 分析天平: 感量0. 0001 g和0. 01g。6. 5 涡旋仪。6.

8、 6 容量瓶: 100 mL 、 500 mL和1000 mL O 6. 7 恒温水浴锅。6. 8 恒温干燥箱。6. 9 移液器或移液管: 1 mL和5 mL 。7 分析步骤7. 1 样品制备将切碎的样品用四分法取适量或取全部, 用食物粉碎机制成匀浆, 备用。 为避免水分损失, 粉碎过 程中应避免产生过多的热量。2DB43/T 2939 20247. 2 提取称取3 g (精确至0. 001 g) 匀浆试样, 置于250mL具塞锥形瓶中, 加入饱和硼砂溶液 (5. 3. 1) 5 mL, 加入70 左右的水约60 mL, 混匀, 于沸水浴中加热15 min, 取出置冷水浴中冷却, 并放置至室温

9、。 全 部转移上述提取液至100 mL容量瓶中, 加入亚铁氰化钾溶液 (5. 3. 2) 2 mL, 摇匀, 再加入乙酸锌溶液 (5. 3.3) 2 mL, 充分混匀, 加水定容至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 用滤纸过滤, 弃去 初滤液20 mlL, 滤液备用。7. 3 测定条件7. 3. 1 顶空进样器条件如下:a) 恒温炉温度50. 0 , 样品流路温度90. 0 , 传输线温度150. 0 ;b) 间隔进样时间14 min, 样品瓶恒温时间30 min 。 7. 3. 2 气相色谱参考条件如下:b) 柱温升温程序: 初温80 保持1 min, 40 /min升温至1

10、00 保持2 min, 40 /min升温至 200 保持4 min, 共10 min;c ) 进样口: 色谱柱流量2. 0 mL/min, 分流比20 : 1 ;d) 检测器温度: 300 ;f) 高纯氢气: 流量40 mL/min; g) 空气: 流量200 mL/min。7. 4 标准工作曲线绘制向10个顶空瓶中分别加入0.00 mL 、 0.30 mL 、 0.40 mL 、 1. 00 mL 、 2. 00 mL标准使用液B和0.20 mL、 0. 50 mL 、 1. 00 mL 、 2. 00 mL 、 3. 00mL标准使用液A (相当于0 、 0. 015 、 0.02 、

11、0.05 、 0. 10 、 0.20 、 0. 50 、 1.0、 2. 0、3. 0 g亚硝酸钠) 补齐水至5 ml, 加入1.0 mL环己基氨基磺酸钠溶液 (5. 3.4), 混匀, 放置 2 min, 加入1.0 mL硫酸溶液 (5. 3. 5), 迅速压紧瓶盖, 涡旋仪充分混匀 (混匀过程中溶液不能接触到 密封垫, 如果有接触, 需重新配制), 上机。 以环已醇亚硝酸酯作为目标物质, 绘制标准曲线。 亚硝酸7. 5 测定吸取5. 0 mL上述滤液 (7. 2) 于20 mL顶空进样瓶中, 以下按7. 4自 向10 个顶空瓶中分别加入 0. 00 mL、 0. 30 mL 、0. 40 mL 、 1.00 mL 、 2. 00 mL开始操作。7. 6 空白试验除不称取试样外, 均按照上述步骤 (7. 2开始) 进行。8 结果计算CX 100 X 1000M X 5 10003DB43/T 2939 2024 式中:C m 59 精密度10 其他当称样量为3 g时, 酱腌菜咸胚中亚硝酸盐检出限为0. 1 m ng/kg 4DB43/T 2939 2024附 录 A(资料性)-1000亚硝酸钠标准品的气相色谱图环己醇亚硝酸酯3254t/min图5