工业分析复习市公开课一等奖百校联赛获奖课件.pptx

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1、工业分析总复习.5.121第1页绪论绪论1、工业分析定义、工业分析定义2、工业分析任务、工业分析任务3、工业分析特点、工业分析特点4、工业分析方法工业分析方法5、标准相关知识、标准相关知识6、标准物质、标准物质2第2页例题：1、当甲乙两方对分析结果有分歧、当甲乙两方对分析结果有分歧,为了处理争议为了处理争议,能够使用分析方法是能够使用分析方法是(B)A、验证分析、验证分析B、仲裁分析、仲裁分析C、例行分析、例行分析D、监测分析、监测分析2、以下不属于工业分析工作者基本素质是（、以下不属于工业分析工作者基本素质是（E）A、高度责任感和质量第一理念、高度责任感和质量第一理念B、掌握扎实基础理论知识

2、和熟练操作技能、掌握扎实基础理论知识和熟练操作技能C、严谨工作作风和实事求是科学态度、严谨工作作风和实事求是科学态度D、有不停创新开拓精神、有不停创新开拓精神E、做试验时能够依据经验随意改数据、做试验时能够依据经验随意改数据3、(A)结果是进行工艺核实，财务核实和评定产品质量依据，要求有较结果是进行工艺核实，财务核实和评定产品质量依据，要求有较高准确度。高准确度。A、标准分析法、标准分析法B、快速分析法、快速分析法C、中控分析、中控分析D、例行分析、例行分析4、不属于工业分析特点是（、不属于工业分析特点是（D）A、分析对象物料量大、分析对象物料量大B、分析对象组成复杂、分析对象组成复杂C、分析

3、任务广、分析任务广D、对试样全部杂质进行分析、对试样全部杂质进行分析5、用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅含量，两次测得结果分别为、用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅含量，两次测得结果分别为27.60%和和29.20%，已知允差为，已知允差为0.35%，则两次平行测定数值（，则两次平行测定数值（B）A、有效、有效B、无效、无效C、无法判断、无法判断3第3页第一章第一章 试样采集、制备与分解试样采集、制备与分解4第4页 本章主要内容本章主要内容第一节第一节 试样采集试样采集第二节第二节 试样制备试样制备第三节第三节 试样分解试样分解5第5页 第一节第一节 试样采集试样采集 P8 P8 固体样品采集固体样

4、品采集6第6页对于不均匀物料，可采取试样采集量对于不均匀物料，可采取试样采集量经验计算公式：经验计算公式：mQ:mQ:采取试验室样品最低可靠质量，采取试验室样品最低可靠质量，kgkg d:d:试验室样品中最大颗粒直径，试验室样品中最大颗粒直径，mmmm :为经验常数。普通在为经验常数。普通在1.82.51.82.5，地质，地质 部门普通要求为部门普通要求为2 2。2.2.采样量采样量(固体固体)7第7页 k k：经验常数，由试验室求得。：经验常数，由试验室求得。k k值普通在值普通在0.02 10.02 1之间，之间，样品越不均匀，样品越不均匀，k k值越大，值越大，物料均匀物料均匀 0.10

5、.3 0.10.3，物料不太均匀物料不太均匀 0.40.6 0.40.6，物料极不均匀物料极不均匀 0.71.0 0.71.0；8第8页结结 论：论：物料颗粒越大，则最低采样量越多；物料颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。样品越不均匀，最低采样量也越多。所以，对块状物料应在破碎后再采样。所以，对块状物料应在破碎后再采样。9第9页 从试验室样品到分析试样这一处理从试验室样品到分析试样这一处理过程称为试样制备。过程称为试样制备。试样制备普通需要经过破碎、过筛、试样制备普通需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。混合、缩分等步骤。第二节第二节 试样制备试样制备10第10页第二章

6、第二章 煤质分析煤质分析 概概 述述 煤工业分析煤工业分析 煤中硫测定煤中硫测定 煤发烧量测定煤发烧量测定 11第11页 煤工业分析是评价煤基本依据。它包煤工业分析是评价煤基本依据。它包含煤含煤水分、灰分、挥发分产率和固定碳水分、灰分、挥发分产率和固定碳四个项目标测定。四个项目标测定。水分水分灰分灰分 挥发分产率挥发分产率固定碳固定碳用差减法进行计算。用差减法进行计算。第一节第一节 概概 述述直接测定直接测定p2112第12页 半工业分析半工业分析水分水分灰分灰分挥发分产率挥发分产率固定碳固定碳煤发烧量煤发烧量煤中全硫煤中全硫全工业分析全工业分析 煤煤工工业业分分析析目目标标是是为为了了取取得

7、得煤煤性性质质和用途主要指标。和用途主要指标。13第13页第二节第二节 煤工业分析煤工业分析不一样基准分析结果换算不一样基准分析结果换算固定碳含量计算固定碳含量计算13452水分测定水分测定灰分测定灰分测定挥发分产率测定挥发分产率测定14第14页 煤灰分是煤完全燃烧后剩下残渣，煤灰分是煤完全燃烧后剩下残渣，用符号用符号 A A 表示。表示。煤灰成份十分复杂，全部来自矿物煤灰成份十分复杂，全部来自矿物质，但其组成和数量又不一样于煤中质，但其组成和数量又不一样于煤中原有矿物质，所以煤灰分应称为原有矿物质，所以煤灰分应称为“灰灰分产率分产率”。二、灰分测定二、灰分测定p2615第15页 煤中灰分增加

8、，影响煤作为工业原煤中灰分增加，影响煤作为工业原料和能源使用。料和能源使用。作为动力原料，灰分越大，可燃成作为动力原料，灰分越大，可燃成份降低，发烧量降低。份降低，发烧量降低。各种用途煤，灰分越低越好。各种用途煤，灰分越低越好。16第16页3.3.结结 果果 计计 算算式中式中Aad空气干燥煤空气干燥煤样样灰分灰分产产率率m试料质量，试料质量，g；m1灼烧后残渣质量，灼烧后残渣质量，g。17第17页 将煤放在与空气隔绝容器内，将煤放在与空气隔绝容器内，在高温下在高温下经一定时间加热后经一定时间加热后，煤中，煤中有机质和部分矿物质分解为气体释有机质和部分矿物质分解为气体释出，由出，由减小质量再减

9、去水质量即为减小质量再减去水质量即为煤挥发分煤挥发分。三、挥发分产率测定三、挥发分产率测定18第18页因因为为煤煤中中可可燃燃性性挥挥发发分分不不是是煤煤固固有有物物质质，而而是是在在严严格格要要求求条条件件下下，煤煤受受热热分分解解产产物物，而而且且其其测测定定值值受受温温度度、时时间间和和所所用用坩坩埚埚大大小小、形形状状等等不不一一样样而而有有差差异异。所所以以所所测测结结果果应应称称为为挥挥发发分产率分产率，用符号，用符号V V 表示。表示。19第19页测试意义测试意义 依依据据挥挥发发分分产产率率高高低低，能能够够初初步步判判别别煤煤变变质质程程度度、发发烧烧量量及及焦焦油油产产率率

10、等等各各种主要性质。种主要性质。几几乎乎世世界界各各国国都都采采取取干干燥燥无无灰灰基基挥挥发分作为煤分类一个主要指标。发分作为煤分类一个主要指标。工业生产上用煤也都首先需要了解工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求。挥发分是否合乎要求。20第20页3.3.计计 算算式中式中Vad煤煤挥发挥发分分产产率率 m试料质量，试料质量，g；m1样品加热后降低质量，样品加热后降低质量，g。Mad_空气干燥煤样水分含量空气干燥煤样水分含量21第21页 在煤工业分析中，煤中除了在煤工业分析中，煤中除了水分，灰分、挥发分外，可燃性固水分，灰分、挥发分外，可燃性固体物质是煤燃烧主要成份，叫固体物质是煤

11、燃烧主要成份，叫固定碳用符号定碳用符号FCFCadad表示，是指除去水表示，是指除去水分、灰分和挥发分后残留物。分、灰分和挥发分后残留物。四、固定碳计算及各种基换算四、固定碳计算及各种基换算22第22页计计 算算FCad=100%-Mad-AadVad FCad空气煤样固定含碳量空气煤样固定含碳量 Mad空气煤样水分含量空气煤样水分含量 Aad空气煤样灰分含量空气煤样灰分含量 Vad空气煤样挥发分含量空气煤样挥发分含量1.1.固定碳含量计算固定碳含量计算23第23页比如：某分析煤样分析结果为水分比如：某分析煤样分析结果为水分5.0%5.0%，灰分，灰分6.0%6.0%，挥发分，挥发分29.0%

12、29.0%，求干，求干燥基固定碳含量。燥基固定碳含量。解：计算公式解：计算公式FCad=100%-Mad-AadVad=100%-（5.0+6.0+29.0）=60%24第24页习题一、填空题：1.煤是由 有机物、矿物质 和 水 组成。2.煤主要由 C、H 、O 、N 、S 等元素组成。3煤工业分析项目有 水分 、灰分、挥发份 和 固定碳 含量等四项4.制样目标是将采集煤样，经过 破碎 、混合 、缩分 等程序制备成能代表原来煤样分析用煤样。5.依据水分结合状态煤中水分可分为 游离水化合水6.煤发烧量是指 单位质量煤完全燃烧时所产生热量 25第25页计算题：1、称取空气干燥基煤试样1.000g，

13、测定挥发份时，失去质量为0.2824g，已知此空气干燥基煤试样中水分为2.50%，灰分为9.00，收到基水分为8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基挥发份及固定碳含量。2、称取空气干燥基煤试样1.g，灼烧后残余物质量是0.1000g，已知收到基水分为5.40%，空气干燥基水分为1.50%，求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基灰分。26第26页空气干燥基：Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=0.2824/1.000*100%-2.5%=25.74%FCad=100-(Mad+Vad+Aad)=100-(25.74%+2.50%+9.00%)=62.76%收到基：Vad=

14、100%*(m-m1)/m-Mad=0.2824/1.000*100%-8.10-2.5%=20.14%FCad=100-(20.14+8.10%+9.00%)=62.76%干基：Vad=100%*(m-m1)/m=0.2824/1.000*100%=28.24%FCad=100-(Vad+Aad)=100-(28.24%+9.00%)=62.76%干燥无灰基：Vad=100%*(m-m1)/m=28.24%FCad=100-Vad=71.76%27第27页28第28页 煤中硫依据其存在形态分类：煤中硫依据其存在形态分类：有机硫有机硫 无机硫无机硫 单质硫单质硫 依据燃烧性分类：依据燃烧性分类

15、：可燃硫：有机硫、硫铁矿硫和单质硫可燃硫：有机硫、硫铁矿硫和单质硫 不可燃硫（固定硫不可燃硫（固定硫 ）：硫酸盐硫）：硫酸盐硫 第三节第三节 煤中硫测定煤中硫测定29第29页硫是煤中有害元素之一硫是煤中有害元素之一 ！30第30页全硫测定全硫测定 煤煤中中各各种种形形态态硫硫总总和和叫叫做做全全硫硫，记作记作S St t 硫酸盐硫（记作硫酸盐硫（记作S Ss s）硫铁矿硫（记作硫铁矿硫（记作S Sp p）S St t 有机硫有机硫 （记作（记作S So o）St=Ss+Sp+So31第31页 普通煤工业分析中只测全硫普通煤工业分析中只测全硫 测定方法：测定方法：艾士卡质量法艾士卡质量法 世界公

16、认标准方法世界公认标准方法 燃烧法燃烧法 快速方法快速方法 弹筒法等弹筒法等 假如煤中有单质硫（记作假如煤中有单质硫（记作S S），也应），也应包含在全硫中。包含在全硫中。32第32页艾士卡质量法艾士卡质量法p3233第33页1.1.方法原理方法原理煤样煤样 +艾士卡试剂艾士卡试剂均匀混合均匀混合850燃烧燃烧可燃硫首先可燃硫首先转化为转化为SO2与艾士卡试剂与艾士卡试剂作用形成可溶作用形成可溶硫酸盐硫酸盐硫酸钡沉淀硫酸钡沉淀计算煤中计算煤中全硫含量全硫含量加入加入Ba2+34第34页习题什么是煤挥发分？怎样测定煤挥发分？将煤放在与空气隔绝容器内，在高温下将煤放在与空气隔绝容器内，在高温下经一

17、定时间加热后经一定时间加热后，煤中有机质和部分矿物质分解为气体释出，由煤中有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小质量再减小质量再减去水质量即为煤挥发分减去水质量即为煤挥发分艾氏卡法测定煤中全硫所采取艾氏卡试剂组成是什么？各个试剂作用是艾氏卡法测定煤中全硫所采取艾氏卡试剂组成是什么？各个试剂作用是什么？什么？2份化学纯MgO+1份化学纯无水Na2CO3。（2）艾士卡试剂中MgO能疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能SO和SO3发生反应。SO2Na2CO3+O2Na2SO4+CO2；SO3+Na2CO3Na2SO4+CO2；SO2+MgO+O2MgSO4煤中硫酸盐与Na2CO3作用生成Na2SO

18、4：CaSO4+Na2CO3=Na2SO4+CaCO335第35页王英华王英华第三章第三章36第36页 主主 要要 内内 容容概概 述述硅酸盐系统分析硅酸盐系统分析水分和烧失量测定水分和烧失量测定 二氧化硅含量测定二氧化硅含量测定三氧化二铁含量测定三氧化二铁含量测定二氧化钛含量测定二氧化钛含量测定氧化钙和氧化镁含量测定氧化钙和氧化镁含量测定 三氧化二铝含量测定三氧化二铝含量测定重点掌握重点掌握37第37页一一 氯化铵重量法氯化铵重量法1.1.方法原理方法原理 试样用无水碳酸钠烧结，试样用无水碳酸钠烧结，不溶硅酸盐转化为可溶性硅酸钠，不溶硅酸盐转化为可溶性硅酸钠，盐酸分解熔融块盐酸分解熔融块第四

19、节第四节 二氧化硅含二氧化硅含量测定量测定p4838第38页 加入固体氯化铵，沸水浴上加热蒸加入固体氯化铵，沸水浴上加热蒸发，使硅酸快速脱水析出。发，使硅酸快速脱水析出。沉淀用中速滤纸过滤，沉淀经灼烧沉淀用中速滤纸过滤，沉淀经灼烧后，得到含有铁、铝等杂质不纯二氧后，得到含有铁、铝等杂质不纯二氧化硅。化硅。39第39页氢氟酸处理沉淀，二氧化硅定量以氢氟酸处理沉淀，二氧化硅定量以SiFSiF4 4形式挥发。失去质量即为纯二氧化硅量。形式挥发。失去质量即为纯二氧化硅量。40第40页1 方法原理方法原理 二二 氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 试样试样KOHH2SiO3H+H+过量过量F-,K+K2SiF

20、6氟硅酸钾氟硅酸钾定量水解定量水解H2O41第41页H2SiO3HFNaOH滴定滴定酚酞指示剂酚酞指示剂NaF粉红色粉红色快！快！42第42页（1 1）试样分解试样分解 必须用氢氧化钾作熔剂。必须用氢氧化钾作熔剂。尤其是对于高铝试样，用尤其是对于高铝试样，用氢氧化钾氢氧化钾或碳酸钾熔样。或碳酸钾熔样。K K2 2SiFSiF6 6溶解度比溶解度比NaNa2 2SiFSiF6 6小。小。K K3 3AlFAlF6 6,K,K2 2TiFTiF6 6溶解度比溶解度比NaNa3 3AlFAlF6 6，NaNa2 2TiFTiF6 6等大。等大。预防生成溶解度更小预防生成溶解度更小NaNa3 3AlF

21、AlF6 6，NaNa2 2TiFTiF6 6而影响二氧化硅测定。而影响二氧化硅测定。43第43页（2 2）溶液酸度溶液酸度 溶液酸度应溶液酸度应保持保持3mol/L3mol/L硝酸介质硝酸介质。因为。因为K K3 3AlFAlF6 6在硝酸介质中溶解度比在盐酸中大，在硝酸介质中溶解度比在盐酸中大，不会析出沉淀，从而预防了不会析出沉淀，从而预防了AlAl3+3+干扰。干扰。酸度过低酸度过低易形成其它金属氟化物沉淀易形成其它金属氟化物沉淀 而干扰测定；而干扰测定；酸度过高酸度过高KK2 2SiFSiF6 6沉淀不完全，还会给沉沉淀不完全，还会给沉 淀洗涤、残余酸中和操作淀洗涤、残余酸中和操作 带

22、来麻烦。带来麻烦。44第44页（3）氯化钾加入量）氯化钾加入量 氯化钾应加至饱和氯化钾应加至饱和!试验目标：过量钾离子有利于试验目标：过量钾离子有利于K2SiF6 沉淀完全，这是本法关键之一。沉淀完全，这是本法关键之一。加入方法：加入固体氯化钾时，要不停加入方法：加入固体氯化钾时，要不停搅拌，压碎氯化钾颗粒，溶解后再加，直搅拌，压碎氯化钾颗粒，溶解后再加，直至不再溶解为止，再过量至不再溶解为止，再过量12g。45第45页一一、EDTA滴定法滴定法方法原理方法原理 在在pHpH为为1.8-2.01.8-2.0及温度为及温度为60-7060-70溶液中，溶液中，以以磺磺基水杨酸基水杨酸为指示剂，用

23、为指示剂，用EDTAEDTA标准溶液直接标准溶液直接滴定溶液中三价铁离子。此法适合用于滴定溶液中三价铁离子。此法适合用于FeFe2 2O O3 3含量含量小于小于10%10%试样，如水泥、生料、熟料、黏土、试样，如水泥、生料、熟料、黏土、石灰石等。石灰石等。第五节第五节 三氧化二铁含量测定三氧化二铁含量测定p53p5346第46页（无色）（无色）（紫紫红红色色）（黄色）（黄色）（无色）（无色）（紫红色紫红色）临近终点临近终点 pH pH值为值为1.8-2.51.8-2.5，磺基水杨酸，磺基水杨酸钠能与钠能与FeFe3+3+生成紫红色配合物，能被生成紫红色配合物，能被EDTAEDTA所取所取代。

24、反应过程以下：代。反应过程以下：47第47页2 25.00mL5.00mL置置于于300mL300mL烧烧杯中杯中 计算计算(Fe2O3)保留此溶液测定保留此溶液测定(Al2O3)氨水和盐酸氨水和盐酸调整溶液调整溶液pHpH值值1.8-2.0 1.8-2.0 加水稀释至加水稀释至100mL100mL 加热至加热至70加磺基水杨加磺基水杨酸钠酸钠指示剂指示剂 EDTAEDTA滴定至滴定至亮黄色亮黄色温度不低于温度不低于6060 测定步骤测定步骤48第48页三氧化二铁质量分数计算：三氧化二铁质量分数计算：49第49页讨论：见讨论：见p54（1）准确控制溶液）准确控制溶液pH值是关键值是关键。假如假

25、如pH1，EDTA不能与不能与Fe3+定量配位；定量配位；同时，磺基水杨酸钠与同时，磺基水杨酸钠与Fe3+生成配合物也很生成配合物也很不稳定，致使滴定终点提前，滴定结果偏不稳定，致使滴定终点提前，滴定结果偏低。低。假如假如pH2.5，Fe3+易水解，使易水解，使Fe3+与与EDTA配位能力减弱甚至完全消失。配位能力减弱甚至完全消失。50第50页（2）准确控制溶液温度在）准确控制溶液温度在60-70。在在pH为为1.8-2.0时，时，Fe3+与与EDTA配位反应配位反应速率较慢，因部分速率较慢，因部分Fe3+水解生成羟基配合物，水解生成羟基配合物，需要离解时间。需要离解时间。普通在滴定时，溶液起

26、始温度以普通在滴定时，溶液起始温度以70为宜，为宜，高铝类样品一定不要超出高铝类样品一定不要超出70。在滴定结。在滴定结束时，溶液温度不宜低于束时，溶液温度不宜低于60。51第51页（3 3）溶液体积普通以）溶液体积普通以80-100mL80-100mL为宜。为宜。体积过大，滴定终点不敏锐；体积过大，滴定终点不敏锐；体积过小，溶液中体积过小，溶液中AlAl3+3+浓度相对增高，浓度相对增高，干扰增强，同时溶液温度下降较快，对滴干扰增强，同时溶液温度下降较快，对滴定不利。定不利。52第52页（6 6）因为溶液在测定铁后还要继续）因为溶液在测定铁后还要继续测定测定AlAl2 2O O3 3含量，所

27、以黄基水杨酸钠指含量，所以黄基水杨酸钠指示剂示剂用量不宜多用量不宜多，以预防与，以预防与AlAl3+3+配位配位反应而使反应而使AlAl2 2O O3 3测定结果偏低。测定结果偏低。53第53页（4 4）滴定）滴定近终点近终点时，要加强搅拌，迟时，要加强搅拌，迟缓滴定，最终要半滴半滴地加入缓滴定，最终要半滴半滴地加入EDTAEDTA溶溶液，每加半滴，强烈搅拌数秒，直至无液，每加半滴，强烈搅拌数秒，直至无残余红色为止。滴定过快，残余红色为止。滴定过快，FeFe2 2O O3 3含量将含量将偏高，接着测定偏高，接着测定AlAl2 2O O3 3时，结果又会偏低。时，结果又会偏低。54第54页（5

28、5）一定要确保溶液中）一定要确保溶液中铁全部以铁全部以FeFe3+3+存在，存在，因为在因为在pHpH为为1.8-2.01.8-2.0时，时，FeFe2+2+不能与不能与EDTAEDTA定定量配位而使铁测定结果偏低。量配位而使铁测定结果偏低。在测定总铁时，应先将溶液中在测定总铁时，应先将溶液中FeFe2+2+氧化氧化成成FeFe3+3+。比如，在用氢氧化钠熔融试样制成。比如，在用氢氧化钠熔融试样制成溶液时，一定要加入少许浓硝酸。溶液时，一定要加入少许浓硝酸。55第55页Al 3+与与EDTAEDTA能形成稳定配合物，能形成稳定配合物，lgKlgKAlYAlY=16.13=16.13；（满足基本

29、条件）（满足基本条件）采取采取EDTAEDTA直接滴定法测定铝有一定困难。直接滴定法测定铝有一定困难。铝与铝与EDTAEDTA配位反应较慢配位反应较慢封闭二甲酚橙、铬黑封闭二甲酚橙、铬黑T T缺缺点点置换滴定法置换滴定法 铜盐返滴定法铜盐返滴定法 铬天青铬天青S S分光光度法分光光度法 惯用方法惯用方法第六节 三氧化二铝含量测定p5556第56页1.方法原理方法原理 在滴定铁后溶液中，加入对铝、钛过量在滴定铁后溶液中，加入对铝、钛过量一定量一定量EDTA标准滴定溶液，加热至标准滴定溶液，加热至70-80，调整溶液调整溶液pH为为3.8-4.0，煮沸，煮沸1-2min，以，以PAN为为指示剂，用

30、铜盐标准溶液返滴定过量指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量EDTA，终，终点时溶液由黄色变为亮紫色（或茶红色），扣除点时溶液由黄色变为亮紫色（或茶红色），扣除钛含量后即为三氧化二铝含量钛含量后即为三氧化二铝含量铜盐返滴定法铜盐返滴定法 p5657第57页。蓝色蓝色黄色黄色红色红色茶红色茶红色58第58页 铜盐返滴定法选择性差，主要是以铁、铜盐返滴定法选择性差，主要是以铁、钛干扰，故不适于复杂硅酸盐分析。钛干扰，故不适于复杂硅酸盐分析。溶液中溶液中TiOTiO2+2+可完全与可完全与EDTAEDTA配位，所以测配位，所以测定结果为定结果为AlAl3+3+和和TiOTiO2+2+总量。工厂有时用铝钛总

31、量。工厂有时用铝钛总量表示总量表示AlAl2 2O O3 3含量。含量。若要求纯若要求纯AlAl2 2O O3 3含量，需要用以下方法扣除含量，需要用以下方法扣除TiOTiO2 2含量：含量：59第59页滴滴 Al3+铁铁后后 TiO2+2 测定步骤测定步骤加加EDTA 10-15mLEDTA 10-15mL（70-80 70-80）pH=33.5 加PAN(黄黄)Al-EDTATi-EDTAEDTA(余余)Al-EDTATi-EDTA Cu-Cu-EDTA(余余)（蓝色蓝色）Cu(过量一滴过量一滴)-PANPAN（红色红色）CuCu盐滴定盐滴定15mL15mL缓冲溶液（缓冲溶液（pH=4.3

32、pH=4.3）煮沸煮沸1-2min 1-2min 茶红茶红 60第60页3 结果计算结果计算61第61页3 3 称取含铁、铝试样称取含铁、铝试样0.g0.g，溶解后调整溶液，溶解后调整溶液pH=2.0pH=2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用，以磺基水杨酸作指示剂，用0.0mol/LEDTA0.0mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并标准溶液滴定至红色消失并展现亮黄色，消耗展现亮黄色，消耗15.20mL15.20mL然后加入然后加入EDTAEDTA标标准溶液准溶液25.00mL25.00mL，加热煮沸，调，加热煮沸，调pH=4.3pH=4.3，以，以PANPAN作指示剂，趁热用作指示剂，趁热用

33、0.02112mol/L0.02112mol/L硫酸铜硫酸铜标准溶液返滴，消耗标准溶液返滴，消耗8.16mL8.16mL，试计算试样，试计算试样中中FeFe2 2O O3 3 和和AlAl2 2O O3 3含量。含量。62第62页解：解：63第63页64第64页第四章第四章 冶金工业分析冶金工业分析金属矿石分析金属矿石分析钢钢 铁铁 分分 析析65第65页测定方法测定方法高、中含量高、中含量 碘量法碘量法铜试剂法铜试剂法双硫腙双硫腙法法新亚铜试剂新亚铜试剂法法极谱法极谱法原子吸收法原子吸收法化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法低含量低含量p65第一节金属矿石分析第一节金属矿石分析二二 铜矿

34、石中铜测定铜矿石中铜测定间接碘量法间接碘量法重点掌握！重点掌握！66第66页 在在pH=3-4pH=3-4酸性溶液中加入酸性溶液中加入NHNH4 4HFHF2 2掩掩蔽铁，蔽铁，CuCu2+2+与过量与过量KIKI反应析出对应反应析出对应I I2 2.以淀粉为指示剂，用以淀粉为指示剂，用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定溶液滴定I I2 2，依据消耗，依据消耗NaNa2 2S S2 2O O3 3量间接计算出铜量间接计算出铜量量.反应式以下反应式以下:1.1.测定原理测定原理67第67页反应反应:2Cu2+4I-=2CuI+I2 =0.17V=0.545V反应反应:I2+2S2O3

35、2-=2I-+S4O62-=0.080V 68第68页技术关键点技术关键点 参见参见 p66 p66 讨论讨论69第69页第二节第二节 钢钢 铁铁 分分 析析 钢铁是铁和碳合金，其化学成份中钢铁是铁和碳合金，其化学成份中大多数元素是铁，还含有碳、硅、锰、大多数元素是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。磷、硫等元素。70第70页（一）燃烧（一）燃烧-气体容积法气体容积法(气体容量法气体容量法)燃烧燃烧-气体容积法是当前国内外气体容积法是当前国内外广泛采取标准方法。广泛采取标准方法。方法原理方法原理试样在试样在12001300高温高温O2气流中燃气流中燃烧，钢铁中碳被氧化生成烧，钢铁中碳被氧化生成

36、CO2:一一 钢铁中钢铁中碳测定碳测定p7071第71页 生生成成COCO2 2与与过过剩剩O O2 2经经导导管管引引入入量量气气管管，测测定定容容积积，然然后后经经过过装装有有KOHKOH溶溶液液吸吸收收器器，吸吸收收其其中中COCO2 2 COCO2 2 十十 2 KOH =K2 KOH =K2 2COCO3 3 十十 H H2 2O O 剩剩下下O O2 2再再返返回回量量气气管管中中，依依据据吸吸收收前前后后容容积积之之差差，得得到到COCO2 2容容积积，据据此此计计算算出出试试样样中中碳碳质量分数。质量分数。72第72页气体容量法定碳是采取一个专门设气体容量法定碳是采取一个专门设

37、计仪器来测量试样中碳含量。测出结计仪器来测量试样中碳含量。测出结果实际上是二氧化碳体积。也能够将果实际上是二氧化碳体积。也能够将其换算成碳百分含量。其换算成碳百分含量。分别按下述方法计算：分别按下述方法计算：结果计算结果计算p7273第73页1.1.刻度标尺刻度标尺 钢铁定碳仪量器管刻度，通常是在钢铁定碳仪量器管刻度，通常是在101.3kPa101.3kPa和和1616时按每毫升滴定剂相时按每毫升滴定剂相当于每克试样含碳量当于每克试样含碳量0.050%0.050%刻制。刻制。相关计算见讲义相关计算见讲义7272页。页。74第74页第五章石油产品分析P110 P110 习题习题 填空填空75第7

38、5页第四节第四节 闪点和燃点测定闪点和燃点测定 闪点闪点：在要求条件下，易燃性物质受热后在要求条件下，易燃性物质受热后所产生油蒸气与周围空气形成混合气体，所产生油蒸气与周围空气形成混合气体，在碰到明火时发生瞬间着火（闪火现象）在碰到明火时发生瞬间着火（闪火现象）最低温度，称为该石油产品闪点。最低温度，称为该石油产品闪点。闪点与燃点闪点与燃点p10476第76页 燃点燃点：能发生连续能发生连续5s5s以上燃烧现象最低温度，以上燃烧现象最低温度，称为燃点。称为燃点。闪点和燃点区分闪点和燃点区分：二者燃烧方式不一：二者燃烧方式不一样，闪点发生间歇燃烧，燃点发生连续样，闪点发生间歇燃烧，燃点发生连续燃

39、烧。燃烧。77第77页意义意义：闪点是着火燃烧前奏，预示出现火灾闪点是着火燃烧前奏，预示出现火灾和爆炸危险性程度指标。和爆炸危险性程度指标。闪点闪点越低越低越轻易发生越轻易发生爆炸爆炸和和火灾火灾事事故，应尤其注意防护，在生产、运输和故，应尤其注意防护，在生产、运输和使用易燃物品时，应按闪点高低确定其使用易燃物品时，应按闪点高低确定其运输、贮存、使用条件和各种安全防火运输、贮存、使用条件和各种安全防火办法。办法。78第78页 有机易燃性产品闪点和燃点与其沸点有机易燃性产品闪点和燃点与其沸点相关。相关。沸点越低，越易挥发，在空气中聚集沸点越低，越易挥发，在空气中聚集密度也越大，越轻易产生闪火现象

40、，即密度也越大，越轻易产生闪火现象，即闪点越低。闪点越低。沸点越高，其闪点及燃点则也越高。沸点越高，其闪点及燃点则也越高。比如润滑油在精制过程中，可能因为比如润滑油在精制过程中，可能因为混入沸点较低溶剂或在使用中受热分解混入沸点较低溶剂或在使用中受热分解产生轻组分，使闪点显著降低。产生轻组分，使闪点显著降低。79第79页闪点测定：闪点测定：开口杯法开口杯法高闪点物质高闪点物质 闭口杯法闭口杯法低闪点物质低闪点物质 开口杯法测定闪点时也经常要求测开口杯法测定闪点时也经常要求测定其燃点。定其燃点。80第80页 开口杯法开口杯法样品暴露在空气中样品暴露在空气中 闭口杯法闭口杯法封闭状态，杯盖将样品封

41、闭状态，杯盖将样品 和空气隔开。和空气隔开。二者区分是仪器不一样、加热和点火二者区分是仪器不一样、加热和点火条件不一样。条件不一样。闭口杯法中试样在封闭油杯中加热，闭口杯法中试样在封闭油杯中加热，只是在点火瞬间才打开杯盖；开口杯法只是在点火瞬间才打开杯盖；开口杯法中试样是在敞口杯中加热，蒸发油气能中试样是在敞口杯中加热，蒸发油气能够自由向空气中扩散。够自由向空气中扩散。81第81页 同一个油品其闭口杯闪点比开口杯闪同一个油品其闭口杯闪点比开口杯闪点要低点要低20-30.20-30.这是因为开口杯法测定这是因为开口杯法测定时，试样蒸汽一部分逸散到空气中，在时，试样蒸汽一部分逸散到空气中，在样品液

42、面上方蒸汽密度相对较少所致。样品液面上方蒸汽密度相对较少所致。闪点是一个闪点是一个条件常数条件常数，它不但与油品，它不但与油品本身性质相关，而且与测定方法及所用本身性质相关，而且与测定方法及所用仪器相关，详细表现以下几个方面仪器相关，详细表现以下几个方面:82第82页 1.1.与物质组成相关，含轻质油多，则与物质组成相关，含轻质油多，则闪点低，分子量越小，闪点越低。闪点低，分子量越小，闪点越低。2.2.与物质热性能相关，物质沸点高，与物质热性能相关，物质沸点高，闪点也高，高沸点样品中加入少许低沸闪点也高，高沸点样品中加入少许低沸点样品，会使闪点大为降低。点样品，会使闪点大为降低。83第83页

43、3.3.与大气压力相关，压力升高，则闪与大气压力相关，压力升高，则闪点升高。点升高。4.4.与测定仪器相关，开口杯测定闪点与测定仪器相关，开口杯测定闪点高，闭口杯测定闪点低。高，闭口杯测定闪点低。5.5.还与引火火焰大小、试样量、加热还与引火火焰大小、试样量、加热速度、室温高低、湿度大小相关。速度、室温高低、湿度大小相关。84第84页化工生产分析化工生产分析第六章第六章第二节第二节 硫酸生产分析硫酸生产分析p11285第85页 硫硫铁铁矿矿中中FeS2（主主要要成成份份）和和少少许许单单质质硫硫在在焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。还还有有一一

44、部部分分硫硫以以硫硫酸酸盐盐形形式式存存，不不能能生生成成二二氧氧化硫。称为硫酸盐中硫。化硫。称为硫酸盐中硫。总硫总硫有效硫有效硫硫酸盐中硫硫酸盐中硫p11286第86页 在在硫硫酸酸生生产产分分析析检检验验中中，主主要要测测定定硫硫铁铁矿及残留于炉渣中有效硫。矿及残留于炉渣中有效硫。因因为为在在焙焙烧烧过过程程中中可可能能有有部部分分有有效效硫硫转转变变为为硫硫酸酸盐盐，致致使使有有效效硫硫烧烧出出率率计计算算结结果果发生偏差，所以还定时测定总硫。发生偏差，所以还定时测定总硫。87第87页(一一)矿石中有效硫测定矿石中有效硫测定 试试样样在在850空空气气流流中中燃燃烧烧，单单质质硫硫和硫化

45、物中硫转变为二氧化硫气体逸出和硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出燃烧反应：燃烧反应：4FeS2+11 O2=2Fe2O3+8SO288第88页用过氧化氢溶液吸收，将其氧化成硫酸，用过氧化氢溶液吸收，将其氧化成硫酸，SO2+H2O2=H2SO4 以以甲甲基基红红-亚亚甲甲基基兰兰为为混混合合指指示示剂剂，用用氢氢氧氧化钠标准溶液滴定即可计算有效硫含量。化钠标准溶液滴定即可计算有效硫含量。H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O89第89页 有效硫质量分数按下式计算：有效硫质量分数按下式计算：c氢氧化钠标准滴定溶液浓度，氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；氢氧

46、化钠标准滴定溶液消耗体积；mL M(S)硫摩尔质量，硫摩尔质量，32.07g/mol；m试料质量，试料质量，g。90第90页 无无水水碳碳酸酸钠钠俗俗称称纯纯碱碱。外外观观为为白白色色结晶粉末或细小颗粒。结晶粉末或细小颗粒。碳碳酸酸钠钠是是以以工工业业盐盐或或天天然然碱碱为为原原料料，由由氨氨碱碱法法、联联碱碱法法或或其其它它方方法法制制得得，在在产产品品中中含含有有少少许许氯氯化化物物，硫硫酸酸盐盐，碳碳酸酸氢钠以及铁化合物等杂质。氢钠以及铁化合物等杂质。第三节碳酸钠生产分析p12291第91页 总氨测定总氨测定试样中加入试样中加入NaOHNaOH溶液，结合氨与溶液，结合氨与NaOHNaOH

47、反应生反应生成游离氨，加热煮沸，与原来含有游离氨一起随成游离氨，加热煮沸，与原来含有游离氨一起随水蒸气逸出，水蒸气逸出，用硫酸标准溶液吸收，再用用硫酸标准溶液吸收，再用NaOHNaOH标准溶液标准溶液滴定剩下硫酸。滴定剩下硫酸。参看参看p12292第92页二二 工业碳酸钠分析工业碳酸钠分析 （一）总碱量测定（一）总碱量测定 总碱量是指碳酸钠和碳酸氢钠合量，总碱量是指碳酸钠和碳酸氢钠合量，以溴甲酚绿以溴甲酚绿甲基红混合指示剂（甲基红混合指示剂（变色变色点点pH=5.1pH=5.1，酸色为酒红，碱色为绿色），酸色为酒红，碱色为绿色），用盐酸标准溶液滴定总碱量。，用盐酸标准溶液滴定总碱量。93第93

48、页c c盐酸标准滴定溶液浓度，盐酸标准滴定溶液浓度，molmolL L；V V滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积，滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积，mLmL；V V0 0空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积，空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积，mLmL；m m试料质量，试料质量，g g；M M(Na(Na2 2COCO3 3)碳酸钠摩尔质量，碳酸钠摩尔质量，106.0g/mol106.0g/mol94第94页第七章 肥 料 分 析 第一节第一节 氮肥分析氮肥分析 第二节第二节 磷肥分析磷肥分析 第三节第三节 复混肥分析复混肥分析 p13895第95页第二节、磷肥分析第二节、磷肥分析 因为对象或目标不一样，常分

49、别测定有效磷因为对象或目标不一样，常分别测定有效磷及全磷含量，结果均用及全磷含量，结果均用P P2 2O O5 5表示。表示。有效磷有效磷：水溶性磷化物和柠檬酸溶性磷化合物中磷。水溶性磷化物和柠檬酸溶性磷化合物中磷。全磷全磷：磷肥中全部含磷化合物中含磷量总和磷肥中全部含磷化合物中含磷量总和。肥料肥料 有效磷浸取液有效磷浸取液 过磷酸钙过磷酸钙 磷酸二钙磷酸二钙 钙镁磷肥钙镁磷肥 水或水及柠檬酸铵水或水及柠檬酸铵中性柠檬酸铵中性柠檬酸铵 2%2%柠檬酸柠檬酸 p14596第96页H3PO4+12MoO42-+24H+=H3(PO4.12MoO3).H2O+11H2OH3(PO4.12MoO3).

50、H2O+3C9H7N=(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2Om1沉淀质量，沉淀质量，g；m0空白沉淀质量，空白沉淀质量，g;m 试样质量，试样质量，g。重量法：重量法：黄色磷钼酸喹啉沉淀黄色磷钼酸喹啉沉淀1、磷钼酸喹啉法测定有效磷磷钼酸喹啉法测定有效磷97第97页测定条件测定条件（1 1）磷钼杂多酸只有在）磷钼杂多酸只有在酸性酸性环境中才稳定，环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单酸根离子。在碱性溶液中重新分解为原来简单酸根离子。酸度、温度、配位酸酐浓度不一样，严重影酸度、温度、配位酸酐浓度不一样，严重影响杂多酸组成，沉淀条件必须严格控制。响杂多酸组成，沉淀条件必须严格控制