大学分析化学省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论v第一节第一节 概述概述 v第二节第二节 滴定分析法滴定分析法v第三节第三节 滴定分析法计算滴定分析法计算 v习题习题 1第1页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论第一节第一节 概述概述 v3.1.1.3.1.1.定量分析过程:定量分析过程:v1.1.取样取样(Sampling)(Sampling):v均匀,含有代表性:粉碎均匀,含有代表性:粉碎.过筛过筛.混匀混匀.缩分缩分(四分法,对角线四分法,对角线)v2.2.干燥干燥(Dry preparation)(Dry preparat
2、ion):v去湿存水:烘干去湿存水:烘干.风干风干.保干器保干器(采取不一样温度采取不一样温度.保持原貌保持原貌)2第2页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论v3.3.分解分解(Resolve or open,Digestion)(Resolve or open,Digestion):转入溶液,:转入溶液,呈测定态呈测定态 v(1).(1).湿法分解:湿法分解:(惯用溶剂惯用溶剂)v A)A)酸溶酸溶:HCl:HCl,HNOHNO3 3 ,H H3 3POPO4 4-H-H2 2SOSO4 4 ,HClOHClO4 4-HNO-HNO3 3v B)B)碱溶
3、碱溶:NaOH:NaOH,KOH KOHv(2).(2).干法分解:灰化,固体熔融干法分解:灰化,固体熔融v A)A)碱性溶剂:碱性溶剂:NaNa2 2COCO3 3,K K2 2COCO3 3 1:1 1:1混合混合v 分解酸性矿物及氧化物,硅酸盐等分解酸性矿物及氧化物,硅酸盐等v B)B)酸性溶剂:酸性溶剂:K K2 2S S2 2O O7 7,KHSOKHSO4 4v分解时能产生分解时能产生SO3SO3与碱性氧化物反应与碱性氧化物反应3第3页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论v4.4.消除干扰消除干扰(Eliminate Interfere or
4、(Eliminate Interfere or separate)separate):掩蔽,分离:掩蔽,分离v5.5.测定测定(Measurement Determination)(Measurement Determination):依据:依据组分含量,任务性质和要求、灵敏度与准确组分含量,任务性质和要求、灵敏度与准确度选择方法。度选择方法。v6.6.计算计算(Calculation of Analytical(Calculation of Analytical Results)Results):汇报分析结果,评价:汇报分析结果,评价v7.Evaluation of data7.Evalua
5、tion of datav Conclusions Conclusions v Report Report4第4页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论3.1.2.3.1.2.分析结果表示分析结果表示:v(一一)待测组分化学表示形式:待测组分化学表示形式:v1.1.实际存在形式:实际存在形式:N%N%:NHNH3 3 N N2 2O NOO NO2 2 N N2 2O O3 3 N N2 2O O5 5 NO NO2 2-v 2.2.稳定氧化物:稳定氧化物:CaO MgO NaCaO MgO Na2 2O FeO Fe2 2O O3 3 FeO Fe FeO
6、 Fe3 3O O4 4 v 3.3.元素及化合物:元素及化合物:Fe%Fe%NaNa+Cl Cl-等等5第5页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论(二二)待测组分含量表示方式待测组分含量表示方式1.1.固体试样:质量固体试样:质量百分数百分数 m(g)m(g)v X%=100 X%=100v ms(g)ms(g)v 2.2.液体试样:液体试样:v 质量百分数质量百分数(m/m(m/ms s)%:)%:表示表示100100克克试液中含被测组分克数试液中含被测组分克数 v 体积百分数体积百分数(V/V(V/Vs s)%:)%:表示表示100100毫升毫升试液
7、中被测组分体积试液中被测组分体积6第6页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论质量体积百分数质量体积百分数(m/v)%:(m/v)%:表示表示100100毫升试液中毫升试液中被测组分所占克数被测组分所占克数v 例例 v13.2%NaCl13.2%NaCl溶液:表示溶液:表示100100克克NaClNaCl溶液含溶液含13.213.2克克NaClNaClv50%50%乙醇溶液:表示乙醇溶液:表示100100毫升乙醇溶液含毫升乙醇溶液含5050毫升乙醇毫升乙醇v30%H30%H2 2O O2 2 溶液:表示溶液:表示100100毫升双氧水溶液毫升双氧水溶液含含3
8、030克双氧水克双氧水7第7页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论3.3.气体试样:气体试样:v惯用体积百分数表示惯用体积百分数表示(V/V(V/Vs s)%:g/m)%:g/m3 3;mg/mmg/m3 3 4.4.微量组分惯用表示方式:为了表示方便而用微量组分惯用表示方式:为了表示方便而用较小单位较小单位v 例例 1g=10 1g=103 3 mg=10 mg=106 6g 1g 1毫升稀溶液毫升稀溶液vppm=mppm=mg g/m/mS S(g)10(g)106 6=m=m(g)(g)/m/mS(g)S(g);ppb=1ng/gppb=1ng/gv
9、 例例 v测得土壤中含铅为测得土壤中含铅为350ppm350ppm,意为,意为350g/g350g/gv废水中含铅为废水中含铅为0.05ppm0.05ppm,意为,意为1mL1mL废水含铅废水含铅0.05g0.05g,即,即0.05g/mL0.05g/mL8第8页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论第二节第二节 滴定分析法概述滴定分析法概述v3.2.1 3.2.1 基本概念基本概念v 1.1.滴定分析滴定分析(Titrimetric Analysis)(Titrimetric Analysis):将标准溶液:将标准溶液用滴定管加到待测溶液中,直接认为所加滴
10、定剂与被用滴定管加到待测溶液中,直接认为所加滴定剂与被测物质反应以达化学计量点依据指示剂改变停顿滴测物质反应以达化学计量点依据指示剂改变停顿滴定,由标液浓度和体积求被测物量分析方法定,由标液浓度和体积求被测物量分析方法 v2.2.标准溶液标准溶液(Standard Solutions)(Standard Solutions):已知准确:已知准确v浓度溶液浓度溶液v3.3.化学计量点化学计量点(Stoichiometric point)(Stoichiometric point):定量反:定量反应时理论平衡点应时理论平衡点9第9页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定
11、分析概论v4.4.滴定终点滴定终点(End point):(End point):颜色改变转变点,颜色改变转变点,停顿滴定点。停顿滴定点。v5.5.终点误差终点误差(Titration error):(Titration error):滴定终点与化滴定终点与化学计量点不一致造成相对误差。学计量点不一致造成相对误差。v6.6.滴定反应滴定反应(Titration Reaction):(Titration Reaction):能用于滴能用于滴定分析化学反应。定分析化学反应。10第10页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程 第三章:滴定分析概论3.2.2.3.2.2.滴定分析对化学
12、反应要求滴定分析对化学反应要求v能用于滴定分析化学反应必须具备:能用于滴定分析化学反应必须具备:v1.1.必须按一定化学计量关系进行反应必须按一定化学计量关系进行反应v2.2.必须定量进行完全必须定量进行完全,反应完全度达反应完全度达 99.9%99.9%以上,平衡常数足够大以上,平衡常数足够大v3.3.反应速度要快,必须瞬间完成反应速度要快,必须瞬间完成v4.4.必须有适当简便方法准确指示终点必须有适当简便方法准确指示终点11第11页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论3.2.3.3.2.3.滴定分析法分类滴定分析法分类v按照滴定反应类型分为四类:按照滴
13、定反应类型分为四类:v 1.1.酸碱滴定法酸碱滴定法v 2.2.氧化还原滴定法氧化还原滴定法v 3.3.配位滴定法配位滴定法v 4.4.沉淀滴定法沉淀滴定法12第12页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程 第三章:滴定分析概论3.2.43.2.4滴定操作方式滴定操作方式v1.1.直接滴定法:凡能满足滴定反应要求都可用直接滴定法:凡能满足滴定反应要求都可用标准溶液直接滴定标准溶液直接滴定v2.2.间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应物质,间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应物质,经过另一反应间接滴定经过另一反应间接滴定13第13页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程
14、程第三章:滴定分析概论3.3.返滴定:反应慢,无适当指示剂,有副反应返滴定:反应慢,无适当指示剂,有副反应发生,通惯用两种标液完成发生,通惯用两种标液完成v4.4.置换滴定当反应无计量关系,不按确定反应置换滴定当反应无计量关系,不按确定反应式进行式进行vK K2 2CrCr2 2O O7 7+6KI+H+6KI+H+3I3I2 2;vI I2 2+2Na+2Na2 2S S2 2O O3 32I2I-+S+S4 414第14页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论3.2.5 3.2.5 标准溶液配制标准溶液配制v(一一)直接法直接法 用基准物质配制用基准物质
15、配制v 能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液物质叫基准物,它应该应满足以下条件:物质叫基准物,它应该应满足以下条件:v1.1.试剂组成与化学式完全相符试剂组成与化学式完全相符v2.2.试剂纯度达试剂纯度达99.9%99.9%以上以上v3.3.性质稳定性质稳定v4.4.最好有较大摩尔质量最好有较大摩尔质量15第15页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程 (二二)标定法标定法:用非基准物配,用基准物质标定:用非基准物配,用基准物质标定 惯用基准物质惯用基准物质 (Primary Standards)Standardization KC8H5O4
16、 H2C2O42H2O 碱标液碱标液 Na2CO3 Na2B4O710H2O 酸标液酸标液 CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%)EDTA标液标液 As2O3 Fe H2C2O42H2O KMnO4 I2标液标液 K2Cr2O7 KIO3 Na2S2O3 标液标液 NaCl KCl AgNO3 标液标液第三章:滴定分析概论16第16页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程我国化学试剂等级和标志我国化学试剂等级和标志一级一级 优级纯优级纯 G.R 绿颜色绿颜色绿颜色绿颜色 科研精密分析科研精密分析 二级二级 分析纯分析纯 A.R 红颜色红颜色红颜色红颜色 多数分析多数分析 三
17、级三级 化学纯化学纯 C.P 蓝颜色蓝颜色蓝颜色蓝颜色 常规分析常规分析 四级四级 试验试剂试验试剂 L.R 棕颜色棕颜色棕颜色棕颜色 辅助分析辅助分析 第三章:滴定分析概论17第17页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程容量瓶容量瓶 量入式测量方式量入式测量方式 移液管移液管 量出式测量方式量出式测量方式滴定管滴定管 量出式测量方式量出式测量方式第三章:滴定分析概论 3.2.6.3.2.6.标准溶液配制与标定方法步骤标准溶液配制与标定方法步骤v 1.1.直接法直接法:用基准物质配制:用基准物质配制v 步骤:基准物步骤:基准物分析天平分析天平容量瓶容量瓶v 比如比如 配配0.
18、0mol/LK0.0mol/LK2 2CrCr2 2O O7 7 250mL 250mL,分析天平称,分析天平称1.4709g1.4709g溶解后转入溶解后转入250mL250mL容量瓶容量瓶 v容量分析仪器容量分析仪器18第18页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论2.2.标定法标定法:用非基准物配:用非基准物配 NaOH ,HCl,KMnONaOH ,HCl,KMnO4 4等等v步骤:粗配成大致浓度步骤:粗配成大致浓度(托盘天平托盘天平量筒取水量筒取水试剂瓶试剂瓶)标定标定(Standardigation)(Standardigation)v 比如比如
19、 v配配0.1mol/LNaOH0.1mol/LNaOH溶液溶液1000mL1000mL,台秤取大约,台秤取大约4.0gNaOH4.0gNaOH,加大约,加大约1L H1L H2 2O O,摇匀。,摇匀。v用标准用标准HClHCl标定;标定;v用基准酸物质标定。用基准酸物质标定。19第19页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程分析化学惯用量及单位分析化学惯用量及单位v 物理量物理量v量名称量名称 量符号量符号 单位(符号)位(符号)说明明 v物物质量量 n 摩摩尔(mol)必必须指明基本指明基本单位位v 毫摩毫摩尔(mmol)v摩摩尔质量量 M 克每摩克每摩尔(g.mol-1
20、)必必须指明基本指明基本单位位v物物质量量浓度度 C 摩摩尔每升每升(mol.L-1)必必须指明基本指明基本单位位v 摩摩尔立方米立方米(mol.m-3)v质量量 m 克克(g),毫克,毫克(mg)v体体积 V 升升(L),毫升,毫升(mL)v质量分数量分数 无量无量纲 可用可用%,mg/g表示表示v质量量浓度度 克每升克每升(g.L-1)第三章:滴定分析概论20第20页四川理工学院分析化学精品四川理工学院分析化学精品课程程第三章:滴定分析概论v第第三节三节 滴定分析法计算滴定分析法计算3.3.1.3.3.1.滴定剂与被测滴定剂与被测物质之间关系:物质之间关系:v“等物质量等物质量”规则,对反
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