(高清版)DZT 0064.71-2021 地下水质分析方法 第71部分：α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICSICSCCS73.08073.080D 59中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.712021DZ/T0064.712021代替 DZ/T0064.711993代替 DZ/T0064.711993地下水质分析方法第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、地下水质分析方法第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p 一滴滴伊、p,p 一滴滴滴、o,p 一滴滴涕和p,p 一滴滴涕的测定气相色谱法一滴滴伊、p,p 一滴滴滴、o,p 一滴滴涕和p,p 一滴滴涕的测定气相色谱法Methods for analysis

2、of groundwater qualityPart 71:Determination of ahexachlorocyclohexane,hexachlorocyclohexane,hexachlorocyclohexane,hexachlorocyclohexane,hexachlorobenzene,1,1-dichloro-2,2-bis(4-chorophenyl)ethylene(p,p-DDE)1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl)ethane(p,p-DDD),1,1,-trichloro-2-(2-chlorophenyl)-2-(4-chl

3、orophenyle)ethane(o,p-DDT)and1,1,1-thrichloro-2,2-bis(4-chloropheyle)ethane(p,p-DDT)-Gas chromatography2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布2021-02-22发布2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布2021-02-22发布IDZ/T 0064.712021目次目次前言前言.引言.1范 围.12规范性引用文件规范性引用文件.13术语和定义术语和定义.24原 理.25试剂与材料试剂与材料.25.1溶剂.25.2氯化钠(氯化钠(NaCl)

4、.25.3无水硫酸钠(无水硫酸钠(NaSO).25.4硫酸(硫酸(HSO).25.5载气载气.25.6试验用水试验用水.25.7脱脂棉脱脂棉.25.8标准标准.35.9替代物标准替代物标准.36仪器设备.36.1气相色谱仪气相色谱仪.36.2旋转蒸发仪旋转蒸发仪.36.3氮气吹扫仪氮气吹扫仪.36.4样品瓶样品瓶.36.5净化柱净化柱.36.6分析柱.36.7振荡器振荡器.46.8分液漏斗.46.9K.D浓缩瓶、平底烧瓶D浓缩瓶、平底烧瓶.46.10冷藏设备冷藏设备.47样品采集与保存样品采集与保存.47.1采样前准备采样前准备.47.2采样方法.47.3现场质量控制样采集现场质量控制样采集.

5、47.4样品保存样品保存.48试验步骤.48.1样品提取样品提取.48.2净化净化.58.3气相色谱参考分析条件.58.4校准校准.5DZ/T0064.7120218.5测定测定.68.6定性分析定性分析.68.7定量分析定量分析.69结果计算结果计算.610准确度准确度.710.1正确度正确度.710.2精密度精密度.711质量保证和控制质量保证和控制.811.1实验室初始试剂、材料空白确认实验室初始试剂、材料空白确认.811.2实验室初始检测能力确认实验室初始检测能力确认.811.3实验室全流程空白样分析实验室全流程空白样分析.811.4实验室空白加标样分析实验室空白加标样分析.811.5

6、实验室基体加标样分析实验室基体加标样分析.811.6实验室平行样分析实验室平行样分析.811.7进样口维护进样口维护.911.8初始校准初始校准.911.9持续校准持续校准.911.10替代物加标回收率评价替代物加标回收率评价.912特殊情况特殊情况.9附录附录A(资料性)分析方法有效性评价(资料性)分析方法有效性评价.10附录附录B(资料性)有机氯农药标准样品气相色谱图(资料性)有机氯农药标准样品气相色谱图.15附录附录C(资料性)有机氯农药富集固相萃取法(资料性)有机氯农药富集固相萃取法.16DZ/T0064.712021DZ/T0064.712021前言前言本文件按照 GB/T1.120

7、20标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是地下水质分析方法的第71部分。DZ/T0064已经发布了以下部分20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是地下水质分析方法的第71部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：第1部分：一般要求；第2部分：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定 铂钻标准比色法；第5部分：第1部分：一般要求；第2部分

8、：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定 铂钻标准比色法；第5部分：pH 值的测定玻璃电极法；值的测定玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；第7部分：第6部分：电导率的测定电极法；第7部分：Eh 值的测定电位法；值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定重量法；第8部分：悬浮物的测定重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第10部分：砷量的测定 二乙基二硫

9、代氨基甲酸银分光光度法；第11部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；第18部分：总铬

10、和六价铬量的测定催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法；第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第第23部分：铁量的测定23部分：铁量的

11、测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法；第第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；第29部分：锂量的测定28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；第29部分：锂量的测定第30部分：锂量的测定第30部分：锂量的测定第31部分：锰量的测定第31部分：锰量的测定第第32部分：锰量的测定火焰发射光谱法；火焰原子吸收分光光度法；过硫酸

12、铵分光光度法：火焰原子吸收分光光度法；32部分：锰量的测定火焰发射光谱法；火焰原子吸收分光光度法；过硫酸铵分光光度法：火焰原子吸收分光光度法；IVDZ/T 0064.712021DZ/T 0064.712021第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法；第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；

13、第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第43部分：酸度的测定第43部分：酸度的测定第44部分：硼量的测定第45部分：硼量的测定第44部分：硼量的测定第45部分：硼量的测定滴定法；滴定法；H 酸甲亚胺分光光度法；甘露醇碱滴定法；第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法；H 酸甲亚胺分光光度法；甘露醇碱滴定法；第46部分：溴化物的测定 溴酚红

14、分光光度法；第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法；第第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法；第52部分：氰化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法；-第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法；第52部分：氰化物的测定吡啶吡唑啉酮分光

15、光度法；-第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法；第54部分：氟化物的测定离子选择电极法；第54部分：氟化物的测定离子选择电极法；第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法；第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法；第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法；第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；第第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分

16、光光度法；第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法；第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定第66部分：硫化物的测定第67部分：硫化物的测定第68部分：耗氧量的测定第69部分：耗氧量的测定第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法：乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法：比浊法；碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰

17、酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴滴、o,p 滴滴涕和 p,p滴滴涕的测定 气相色谱法；第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色VDZ/T0064.712021谱法；第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法DZ/T0064.712021谱法；第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法；第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；第74部分：氦气、氢

18、气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法；第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：18第77部分：18O 的测定的测定COHO 平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；平衡一气体同位素质谱法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；第79部分；氚的测定 放射化学法；第79部分；氚的测定 放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；

19、第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法；第87部分：第87部

20、分：C 的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；第第88部分：*C 的测定 合成苯一液体闪烁计数法；88部分：*C 的测定 合成苯一液体闪烁计数法；-第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法-第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：18O 的测定 在线 CO第90部分：18O 的测定 在线 COHHO平衡气体同位素质谱法；O平衡气体同位素质谱法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱质谱法。本文件代替 DZ/T 0064.711993地下水质检验方法 气相色谱法测

21、定有机氯残留量。与第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱质谱法。本文件代替 DZ/T 0064.711993地下水质检验方法 气相色谱法测定有机氯残留量。与 DZ/T0064.711993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：0064.711993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法 第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、)文件名称改为“地下水质分析方法 第71部分：一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p一滴滴伊、一滴滴伊、p,p-滴滴滴、

22、滴滴滴、o,p 滴滴涕和滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法”;滴滴涕的测定气相色谱法”;b)增加了警示内容；增加了警示内容；c)调整了检测范围(见第1章，1993年版的第1章);调整了检测范围(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)修订了分析流程(见第8章，1993年版的第5章);修订了分析流程(见第8章，1993年版的第5章);f)修订了计算公式(见第9章，1993年版的第6章);修订了计算公式(见第9章，1993年版的第6章);g)修订了正确度和精密度数据(见第10章，1993年版的第7章);修订了正确度和

23、精密度数据(见第10章，1993年版的第7章);h)增加了“质量保证和控制”(见第11章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：饶竹、李松、黄毅、高松、郭晓辰、高翔云、李义。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1993年首次发布为 DZ/T0064.711993;本次为第一次修订。增加了“质量保证和控制”(见第11章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质

24、实验测试中心。本文件主要起草人：饶竹、李松、黄毅、高松、郭晓辰、高翔云、李义。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1993年首次发布为 DZ/T0064.711993;本次为第一次修订。VIDZ/T0064.712021引言DZ/T0064.712021引言为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T148481993 地下水质量标准实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T 00641993地下水质检验方法,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T00641993 发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T

25、14848 地下水质量标准也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T00641993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求。本次修订保留了DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的 DZ/T0064更名为地下水质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。第4

26、部分：色度的测定 铂钴标准比色法第4部分：色度的测定 铂钴标准比色法。第5部分：第5部分：pH 值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：Eh值的测定电位法。值的测定电位法。第8部分：悬浮物的测定 重量法，第8部分：悬浮物的测定 重量法，第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光

27、谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第14部分；镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。第14部分；镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱

28、法。第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法第19部分：催化极谱法测定铜。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体

29、发射光谱法。第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。VIDZ/T 0064.712021DZ/T 0064.712021第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法。第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法。第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法。第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法。

30、第31 部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法。第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法。第33部分：钼量的测定催化极谱法。第33部分：钼量的测定催化极谱法。第第34部分：催化极谱法测定镍和钴。34部分：催化极谱法测定镍和钴。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定 催化极谱法。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定 催化极谱法。第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法。第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法。第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法。第40部分：催

31、化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法。第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。第43部分：酸度的测定 滴定法。第44部分：硼量的测定第43部分：酸度的测定 滴定法。第44部分：硼量的测定H 酸甲亚胺分光光度法。酸甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法。第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化

32、物的测定 溴酚红分光光度法。第第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。第第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第第50部分：氯化物的测定 银量滴定法。50部分：氯化物的测定 银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法。第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物

33、的测定第56部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法。茜素络合物分光光度法茜素络合物分光光度法。离子选择电极法。催化还原分光光度法。淀粉分光光度离子选择电极法。催化还原分光光度法。淀粉分光光度法。第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法。第59

34、部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法，第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法，第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法。第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。第65部分：硫酸盐的测定比浊法。第66部分：硫化物的测定 碘量法。第66部分：硫化物的测定 碘量法。IXDZ/T0064.712021D

35、Z/T0064.712021第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法。第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法。第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法。第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法。第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法。第71部分：六六六、六六六、六六六、六六六、六氯苯、p,p 滴滴伊、p,p 滴滴滴、滴、o,p 滴滴涕和滴滴涕和 p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法。滴滴涕的测定 气相色谱法。-第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷

36、的测定-第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定谱法。第第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定谱法。第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总a 和总放射性的测定放射化学法。和总放射性的测定放射化学法。第77部分：18第77部分：18O 的测定的测定CO-HO平衡一气体同位素质

37、谱法，第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。平衡一气体同位素质谱法，第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法。第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法。第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法，第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法，第8

38、4部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法。第87部分：13第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法。第87部分：13C 的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。第88部分：1“C 的测定合成苯一液体闪烁计数法。的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。第88部分：1“C 的测定合成苯一液体闪烁计数法。第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第90部

39、分：O 的测定在线 CO第90部分：O 的测定在线 CO-H-HO平衡一气体同位素质谱法O平衡一气体同位素质谱法。第第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定集/气相色谱一质谱法。吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。气相色气相色91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定集/气相色谱一质谱法。吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用

40、地下水质量指标分析测定方法及要求。气相色气相色1DZ/T0064.712021DZ/T0064.712021地下水质分析方法第71部分：-六六六、-六六六、一六六六、-六六六、六氯苯、地下水质分析方法第71部分：-六六六、-六六六、一六六六、-六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、滴滴伊、p,p-滴滴滴、滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法警示使用本部分的人员应具有气相色谱使用经验或在有气相色谱使用经验的分析人员指导下警示使用本部分的人员应具有气相色谱使用经验或在有气相色谱使用经验的分析人员指导下操作；分析中使用的标准、替代物标准及有机溶剂等可

41、能有毒或潜在有毒，应在通风橱中使用，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣物、妥善处置样品残液。本誉示并未指出所有可能的危害，使用者有责任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。1范围作；分析中使用的标准、替代物标准及有机溶剂等可能有毒或潜在有毒，应在通风橱中使用，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣物、妥善处置样品残液。本誉示并未指出所有可能的危害，使用者有责任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。1范围本文件规定了气相色谱法测定地下水样品中a一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊(DDE)、p,p-滴滴滴(DDD)、o,p-滴滴涕(D

42、DT)和 p,p-滴滴涕(DDT)等有机氯农药残留量的方法。本文件适用于地下水样品中一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT和 p,p-DDT等有机氯农药残留量的测定；其他有机氯农药残留量经验证后也可用本方法测定。本文件经方法验证后也可用于地表水、饮用水中有机氯农药残留量的测定。当取样为1.0 L、定容体积为1.0 mL 时，本方法检出限及定量限见表1。表 1方法检出限及定量限表 1方法检出限及定量限单位为纳克每升单位为纳克每升组分方法检出限方法定量限方法定量限a一六六六0.301.20一六六六0.301.20一六六六0.200.808一六

43、六六0.301.20六氯苯0.200.80p,p-DDE0.301.20p,p-DDD0.301.20o,p-DDT0.301.20p,p-DDT0.301.202规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文2DZ/T0064.712021DZ/T0064.712021件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界

44、定的术语和定义。4原理4原理六六六、滴滴涕和六氯苯等有机氯农药难溶于水，较易溶于正已烷、丙酮等有机溶剂。本文件以正已烷为萃取溶剂，采用液液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药，提取的有机相经脱水、净化、浓缩后采用气相色谱毛细管柱分离，电子捕获检测器检测；以样品组分与标准组分保留时间对比进行定性分析；以样品组分与标准组分的仪器响应值(峰面积或峰高)进行定量分析。5试剂与材料5.1溶剂5试剂与材料5.1溶剂正己烷、丙酮均为农药残留级或相当级别。按检测方法使用的有机溶剂量浓缩后采用气相色谱检测时不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限。5.2氯化钠(NaCl)5.2氯化钠(NaCl)优级纯，使用前

45、在650 马弗炉中灼烧4 h 以上，冷却后放置干燥器中备用。5.3无水硫酸钠(Na5.3无水硫酸钠(NaSOSO)优级纯，使用前在650 马弗炉中灼烧4 h 以上，冷却后放置干燥器中备用。5.4硫酸(H5.4硫酸(HSOSO)优级纯，pzo=1.84g/mL。5.5载气5.5载气氮气，纯度为99.999%,经去氧管、脱有机质过滤后，氧、氢和有机质体积分数分别小于5.0 L/L、1.0L/L 和1.0L/L。5.6试验用水5.6试验用水不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限的纯净水、蒸馏水或矿泉水。取与试样体积相同的上述水按本方法检测后满足上述要求。5.7脱脂棉5.7脱脂棉正己烷提取，晾干

46、后于干燥器中保存备用。3DZ/T0064.7120215.8标 准DZ/T0064.7120215.8标 准六六六、滴滴涕和六氯苯等9种有机氯农药标准贮备溶液，购买有证标准溶液或自配标准溶液均可。自配标准贮备溶液方法：分别称取一六六六、一六六六、一六六六、一六六六、六氯苯、p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT和 p,p-DDT有证纯品标准物质(纯度大于97.5%)0.0100g 于10 mL 容 量瓶中，用正已烷或异辛烷溶解并稀释至刻度，质量浓度为1.00 mg/mL。购买或自配标准，应经不同来源的标准检查合格后使用。5.9替代物标准5.9替代物标准2,4,5,6四氯间二甲苯、二丁基

47、氯菌酸酯替代物混合标准，购买有证标准或自配标准均可。自配替代物混合标准贮备溶液方法：分别称有证纯品标准物质2,4,5,6四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯0.0100g于10 mL 容量瓶中，用正已烷或异辛烷溶解并稀释至刻度，质量浓度为1.00 mg/mL。本方法推荐1.0L 样品中加入质量浓度为1.00g/mL 的替代物标准溶液40L。注1:有证标准应按厂商推荐条件保存和使用；自配标准应在24及以下温度避光、密闭保存。有证、自配、稀释的各类标准原则上应为一次性使用。各类标准使用前应恢复到室温。注2:定期检查标准，及时更换过期和偏差大于15%的标准溶液。注3:其他实验室常用试剂与材料不再一一叙述。6

48、仪器设备6.1气相色谱仪6仪器设备6.1气相色谱仪可程序升温和数据处理，带毛细管进样口、分流/不分流进样口的气相色谱仪，配电子捕获检测器(ECD)。仪器应检定合格后使用。6.2旋转蒸发仪6.2旋转蒸发仪水浴温度可调、真空可控。6.3氮气吹扫仪6.3氮气吹扫仪水浴温度可调、氮气流速可控。6.4样品瓶6.4样品瓶螺纹细口、预清洗的棕色玻璃瓶，容积为2mL 和 1L,瓶盖内衬有聚四氟乙烯膜。6.5净化柱6.5净化柱硅胶、氟罗林硅土固相萃取柱，规格为1.0g/6mL,或其他性质相似的固相萃取柱。6.6分析柱6.6分析柱固定相为100%的甲基聚硅氧烷，或5%苯基、95%甲基聚硅氧烷，或14%氰丙基、86

49、%甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱；有机氯农药专用分析柱或其他性能相似的色谱柱也可使用。分析柱规格一般为30 m0.25 mm i.d,膜厚为0.25 m;4DZ/T0064.7120216.7振荡器DZ/T0064.7120216.7振荡器具有调速、定时功能。6.8分液漏斗6.8分液漏斗容积为0.25 L 和 1L 的玻璃分液漏斗，带聚四氟乙烯活塞。6.96.9K.D 浓缩瓶、平底烧瓶浓缩瓶、平底烧瓶K.D 浓缩瓶容积为25 mL,带1.00 mL 定量管；平底烧瓶容积为250 mL。6.10冷藏设备6.10冷藏设备用于存放样品，温度能保持在4左右的低温冷藏设备。注：其他实验室常用设备不再赘述。7

50、样品采集与保存7.1采样前准备7样品采集与保存7.1采样前准备应采用正压泵采集地下水样品。抽水泵排水管带有可控阀门。抽水泵和套管材质为碳钢或不锈钢或聚四氟乙烯。待水温、pH 值、电导率等水质指标稳定后开始采样。采样流速一般控制在100mL/min300mL/min之间。7.2采样方法7.2采样方法旋开1L 样品瓶(见6.4)瓶盖，将不锈钢或碳钢、聚四氟乙烯等材质管的出水口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓慢注入瓶中，同时不断提升管口直至液面在瓶口形成弯月面，迅速盖上瓶盖，贴上标签，标明相关信息后放入4冷藏设备(见6.10)保存，并尽快送实验室检测。每个样品至少应同时采集正、副样各1瓶。7.3现场质量控制