(高清版)DZT 0064.67-2021 地下水质分析方法 第67部分：硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法.pdf

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1、ICSICSCCS73.08073.080D 59中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0064.672021DZ/T0064.672021代替 DZ/T0064.671993代替 DZ/T0064.671993地下水质分析方法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法地下水质分析方法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法Methods for analysis of groundwater qualityPart 67:Determination of sulfideN,N-dimeth

2、yl-1,4-phenylenediaminespectrophotometry2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2021-02-22发布2 0 2 1-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2021-02-22发布IDZ/T 0064.672021目次目次前言前言.引言.VI1范围.12规范性引用文件规范性引用文件.13术语和定义术语和定义.14原理原理.15试剂或材料试剂或材料.16仪器设备仪器设备.37样品.38试验步骤试验步骤.38.1样品处理样品处理.38.2样品测定样品测定.38.3空白试验空白试验.38.4校准曲线的绘制校准曲线的绘

3、制.39试验数据处理试验数据处理.410精密度和准确度.411质量保证和控制质量保证和控制.4DZ/T0064.672021DZ/T0064.672021前言前言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是 DZ/T 0064地下水质分析方法的第67部分。DZ/T0064 已经发布了以下部分本文件是 DZ/T

4、 0064地下水质分析方法的第67部分。DZ/T0064 已经发布了以下部分：第1部分：一般要求；第1部分：一般要求；第2部分：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定铂钴标准比色法第2部分：水样的采集和保存；第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；第4部分：色度的测定铂钴标准比色法；第5部分：第5部分：pH 值的测定玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；值的测定玻璃电极法；第6部分：电导率的测定电极法；第7部分：第7部分：Eh 值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定重量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；值的测定电位法；第8部分：悬浮物的测定重

5、量法；第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第13部分：钙量的

6、测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；第19部分：催化极谱法测定铜第19部分：催化极谱法测定铜第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法，第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法，第21

7、部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法；第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第23部分：铁量的测定第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；第3

8、0部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；DZ/T 0064.672021DZ/T 0064.672021第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法；第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法；第33部分：钼量的测定 催化极谱法；第34部分：催化极谱法测定镍和钴；第35部分：催化极谱法测定铅；第35部分：催化极谱法测定铅；-第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法-第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法；第37部分：硒量的测定 催化极谱法第37部分：硒量的测定 催化极谱法；

9、第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；第40部分：催化极谱法测定钒；第41部分：催化极谱法测定锌；第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法；第43部分：酸度的测定滴定法；第43部分：酸度的测定滴定法；第44部分：硼量的测定第44部分：硼量的测定H 酸一甲亚胺分光光度法；酸一甲亚胺分光

10、光度法；第第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法；45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法；-第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法；第第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法；第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法；第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法；第50部分：氯化物的测定 银量滴定法；第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法第5

11、1部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法；第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；第第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法；57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法；第第58部分：

12、硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法；第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法；-第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法-第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法；第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法；第65

13、部分：硫酸盐的测定比浊法；第66部分：硫化物的测定 碘量法；第65部分：硫酸盐的测定比浊法；第66部分：硫化物的测定 碘量法；第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法；第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法；第69 部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法；第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法；第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法；第69 部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法；第第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法；第第71部分：一六六六、一六六六、-六六六、一六六六、六氯苯、71部分：一六六六、一六六六、-六六六、一

14、六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、滴滴伊、p,p-滴滴滴滴IVDZ/T0064.672021DZ/T0064.672021滴、o,p-滴滴涕和 p,p 滴滴涕的测定 气相色谱法；第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相 色谱法；第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法：第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法：第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳

15、和硫化氢的测定气相色谱法；第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；第76部分：总和总放射性的测定放射化学法；第77部分：8第77部分：8O 的测定的测定CO-HO平衡一气体同位索质谱法；平衡一气体同位索质谱法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；第79部分：氚的测定 放射化学法；第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；第79部分：氚的测定 放射化学法；第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第81部分：汞

16、量的测定原子荧光光谱法；第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法；第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法：第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；第87部分：第87部分：C 的测定在线磷酸酸解一

17、气体同位素质谱法；第88部分：“C 的测定 合成苯液体闪烁计数法；的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；第88部分：“C 的测定 合成苯液体闪烁计数法；第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；第90部分：第90部分：I?O 的测定在线的测定在线COHO 平衡一气体同位素质谱法；平衡一气体同位素质谱法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替 DZ/T0064.671993地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺分光光度法测定硫化第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、

18、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替 DZ/T0064.671993地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺分光光度法测定硫化物,与 DZ/T0064.671993 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下,与 DZ/T0064.671993 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度文件名称改为“地下水质分析方法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法”;b)“主题内容与适用范围”改为“范围”(见第1章，1993年版的第1章)“主题内容与适用

19、范围”改为“范围”(见第1章，1993年版的第1章);c)增加了定量限和测定范围(见第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)“方法提要”改为“原理”(见第4章，1993年版的第2章);f)增加了警示内容；g)增加了“仪器设备”(见第6章);h)增加了“样品”(见第7章);i)增加了“精密度和准确度”(见第10章);j)增加了“质量保证和控制”(见第11章);k)删除了附录 A,相关内容放入第5章(见第5章，1993年版的附录A)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。VDZ/T0064.672021本文

20、件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：张莉、张辰凌。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1993年首次发布为 DZ/T0064.671993;本次为第一次修订。DZ/T0064.672021本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件主要起草人：张莉、张辰凌。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1993年首次发布为 DZ/T0064.671993;本次为第一次修订。VIDZ/T0064.672021引言DZ/T0064.672021引言为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T148481993 地下水质量标准实施，原地质矿产部

21、于1993年制定发布了DZ/T 00641993地下水质检验方法,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T00641993 发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848 地下水质量标准也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T00641993 进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新需求。本次修订保留了DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为地下水质分

22、析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。质分析方法,由91个部分构成。第1部分：一般要求。第2部分：水样的采集和保存。第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法。第4部分：色度的测定铂钴标准比色法。第5部分：第5部分：pH值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：值的测定玻璃电极法。第6部分：电导率的测定电极法。第7部分：Eh值的测定电位法。值的测定电位法。第8部分：悬浮物的测定 重量法。第8部分：悬浮物的测定 重量法。第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法。第10部

23、分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法。第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，第第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二

24、钠滴定法。第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。第16部分：催化极谱法测定镉。第17部分；总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第17部分；总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法，第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。第19部分：催化极谱法测定铜。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法。第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。-第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、

25、镍、钻、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法。-第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。-第23部分：铁量的测定第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。VIDZ/T 0064.672021DZ/T 0064.672021第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法，第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法。第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱

26、法。第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法，第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法。第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法。第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法。第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法。第33 部分：钼量的测定 催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法。第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法。第33 部分：钼量的测定 催化极谱法。第34部分：催化极谱法测定镍和钴。第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和

27、铯量的测定火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定 催化极谱法。第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法第35部分：催化极谱法测定铅。第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法。第37部分：硒量的测定 催化极谱法。第38部分：硒量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法。第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法，第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法，第40部分：催化极谱法测定钒。第41部分：催化极谱法测定锌。第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的

28、测定 电感耦合等离子体发射光谱法。第43部分：酸度的测定 滴定法。第44部分：硼量的测定第43部分：酸度的测定 滴定法。第44部分：硼量的测定H 酸甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法。酸甲亚胺分光光度法。第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法。第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法。第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。第第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第50部分：氯化物的测定 银量滴

29、定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法。第50部分：氯化物的测定 银量滴定法。第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法。第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法第52部分：氰化物的测定第53部分：氟化物的测定第54部分：氟化物的测定第55部分：碘化物的测定第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法。茜素络合物分光光度法茜素络合物分光光度法。离子选择电极法离子选择电极法。催

30、化还原分光光度法。淀粉分光光度法催化还原分光光度法。淀粉分光光度法。第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法。第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法。第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法。第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法。第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法。第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分

31、光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法。第64部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定第64部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定第66部分：硫化物的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法第66部分：硫化物的测定乙二胺四乙酸二钠钡滴定法。比浊法。碘量法。比浊法。碘量法。DZ/T0064.672021DZ/T0064.672021第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法。第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法。第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法。第71部分：六六六、六六六、六六六、六六六、六氯苯、第71部分：六六六、六六六、六

32、六六、六六六、六氯苯、p,p 滴滴伊、滴滴伊、p,p滴滴滴、滴滴滴、o,p-滴滴涕和滴滴涕和 p,p滴滴涕的测定 气相色谱法。滴滴涕的测定 气相色谱法。第第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法。第第73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。73部分：挥发性酚的测定4氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相

33、色谱法。-第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总和总放射性的测定放射化学法。第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。第76部分：总和总放射性的测定放射化学法。第77部分：18第77部分：18O 的测定的测定CO-HO平衡一气体同位素质谱法。平衡一气体同位素质谱法。第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法。第79部分：氚的测定放射化学法。第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，第81部分：汞量的测定原子荧光

34、光谱法，第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法，第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法，第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法，第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法。第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法，第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法，第87部分：13第87部分：13C 的测定 在线磷酸酸解一气

35、体同位素质谱法的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。第88部分：14第88部分：14C的测定合成苯液体闪烁计数法。的测定合成苯液体闪烁计数法。第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第90部分：18第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法，第90部分：18O 的测定在线的测定在线CO-HO平衡一气体同位素质谱法。平衡一气体同位素质谱法。第第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部

36、分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第391部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1DZ/T0064.672021地下水质分析方法第67 部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了对氨基二甲基苯胺分光光度法测定地下水中硫化物的方法。本文

37、件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫化物的测定。本方法定量限(以S-计，取样量500mL)为0.002 mg/L,测定范围为0.002 mg/L0.13mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。硫化物在含

38、有高价铁离子的酸性溶液中，与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝。在一定浓度范围内，其吸光度与硫离子浓度成线性关系。5试剂或材料警示硫酸有强腐蚀性和强氧化性!配制应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。提示除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T 6682 规定的二级水。5.2 硫酸溶液:取疏酸(g=1.84 g/mL)82 mL缓慢加人到500 mL纯水中，冷却至室温，稀释至1000mL。5.3盐酸溶液(1+9):取盐酸(po=1.19 g/mL)100 mL加入到900 mL纯水中。2DZ/T 0064.6720215.4对氨基二甲基苯胺溶液(1g/L):称

39、取对氨基二甲基苯胺(C?HN)1g,溶于700 mL纯水中，慢慢加入硫酸(p2o=1.84g/mL)200mL,冷却后用纯水稀释至1000 mL。5.5乙酸锌乙酸钠溶液：称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g,加纯水溶解并定容至1000 mL。5.6淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g 于250 mL烧杯中，加少量纯水搅成糊状，加入煮沸的纯水至100 mL,搅拌并加热至全部溶解。5.7硫酸高铁铵溶液(125 g/L):称取硫酸高铁铵25g,溶解于含有5mL 硫酸(ozo=1.84g/mL)的纯水中，用纯水稀释至200 mL。5.8 碘游液ms/L:称取碘化解(KD10g滞于少量纯水中，加入

40、碘1.27g,搅拌至碘全部溶解后，用纯水定容至1000mL,贮于棕色瓶中，置于暗处保存。5.9重络酸钾标准溶1.:称政在110烘干2 h 的重铬酸钾(KCrO,优级纯)0.4903 g,溶于纯水并定容至1000 mL。5.10硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=0.01mol/L。a)配制：称取硫代硫酸钠(NaSO5HO)2.48g,溶于煮沸并冷却的纯水中，加无水碳酸钠(NaCO)0.2g,待全部溶解后，用纯水定容至1000 mL,贮于棕色瓶中。b)标定：吸取重铬酸钾标准溶液(见5.9)20.00mL3 份，分别置于3个250 mL具塞锥形瓶中，加纯水50 mL、硫酸溶液(见5.2)5 mL 和碘化

41、钾1g,于暗处放置5 min。用硫代硫酸钠溶液(见5.10)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(见5.6)1mL,继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积。c)按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：.(1)式中：c(NaSO)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);c重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V所取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。5.11硫离子标准贮备溶液p(S-)=1000.0mg/L。a)配制：称取硫化钠(NaS9HO)7.5g溶于纯水中，用纯水稀释至100

42、0 mL,贮于棕色瓶中。使用前依下述方法标定。b)标定：吸取乙酸锌一乙酸钠溶液(见5.5)10 mL于250 mL碘量瓶中，准确加入硫离子标准贮备溶液(见5.11)10.00 mL,加入碘溶液(见5.8)10.00 mL,加纯水至60 mL,再加入盐酸溶液(见5.3)2.5mL,置于暗处10 min。用硫代硫酸钠溶液(见5.10)滴定至溶液呈浅黄色，再加入淀粉溶液(见5.6)1 mL,继续滴定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积V。c)空白试验：取10.00 mL纯水代替硫离子标准贮备溶液，按5.11.b)步骤做空白试验。d)按公式(2)计算硫离子贮备溶液的质量浓度：(2)式中：p(S-)

43、水样中硫化物(以S-计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);3DZ/T0064.672021DZ/T0064.672021c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V所取硫离子标准贮备溶液的体积，单位为毫升(mL);16.03与1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液c(NaSO=1.000mol/L相当的以毫克表示 的硫化物(以 S-计)质量。5.12硫离子标准使用溶液p(S-)=10.00mg/L:吸取经标定后的硫离子标准贮备溶液(见5.11)1.00mL于

44、100 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度。此标准溶液需现用现配。6仪器设备6仪器设备6.1天平，量程0.1 kg5 kg。6.2 分光光度计。6.3比色皿，3 cm。7样品7样品7.1水样采集：在500mL 的玻璃瓶中，依次加入乙酸锌溶液(200g/L)10mL和氢氧化钠溶液(40 g/L)1 mL,然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积。同时取双份水样用于质量控制或用作备样。7.2 水样实际体积：称量加有乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的水样及瓶重，减去空瓶的质量，得到样品的总质量；以样品密度为1.0g/mL,计算样品的总体积。扣除采样瓶

45、所注明的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的体积后，得到水样实际体积V。8试验步骤8.1样品处理8试验步骤8.1样品处理在不损失沉淀物的前提下，用虹吸法将水样上部清液小心抽去，保留沉淀物，用于硫化物的测定。8.2 样品测定8.2 样品测定将沉淀物(见8.1)全部转入50 mL比色管中，用纯水将瓶洗净，一并移入比色管中，并用纯水稀释至刻度。加入对氨基二甲基苯胺溶液(见5.4)5.0 mL,硫酸高铁铵溶液(见5.7)1.0 mL,摇匀，放置15 min。在分光光度计(见6.2)波长670 nm 处，用3cm 比色皿(见6.3),以试剂空白作参比，测量吸光度。注：如样品浑浊或有颜色，需采用备样(见7.1)加磷

46、酸溶液(1+1)2.5mL蒸馏分离，用乙酸锌一乙酸钠溶液(见5.5)重新吸附后再测定。8.3空白试验8.3空白试验取50.0 mL 纯水于50 mL 比色管中，代替样品，按8.2步骤进行。8.4校准曲线的绘制8.4校准曲线的绘制吸取硫离子标准使用溶液(见5.12)0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、4DZ/T0064.6720215.00 mL、6.00 mL和6.50 mL 于一组50 mL 比色管中，用纯水稀至刻度。此标准系列硫离子的质量分别为0g、1.0pg、2.0g、5.0g、10.0g、30.0g、50.0g、60.0g和65.0

47、g。以下按8.2步骤进行。以硫离子质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。9试验数据处理按公式(3)计算硫化物(以 S-计)的质量浓度：(3)式中：p(S-)水样中硫化物的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);a从校准曲线上查得的硫化物的质量，单位为微克(g);V水样的实际体积，单位为毫升(mL)。10精密度和准确度同一实验室，对加标后硫离子质量浓度为0.020 mg/L 的10个水样进行连续测定，其平均回收率为99.5%,相对标准偏差为4.4%。11质量保证和控制11.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应低于方法定量限。11.2每测定20个样品后，测定1个标准系列中中间质量的标准溶液。测定结果的相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。11.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合 DZ/T0130.6 中精密度控制的规定。