第一章-材料表面形貌分析方法及其应用.ppt
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1、任课教师:魏大庆、饶建存任课教师:魏大庆、饶建存哈工大分析测试中心哈工大分析测试中心科学园科学园B1B1栋栋210210室室电话:电话:8641761786417617材料电子显微分析材料电子显微分析技术及应用技术及应用1a),b),c)a),b),c)分别为分别为二氧化钛纳米管的二氧化钛纳米管的正面,背面和侧面正面,背面和侧面的扫描电镜图片;的扫描电镜图片;第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用2电子显微镜扫描下的花粉粒结构图电子显微镜扫描下的花粉粒结构图第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用3第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及
2、其应用蚯蚓蚯蚓,生物学生物学,扫描电子显微镜扫描电子显微镜,一只动物一只动物,无脊椎无脊椎4第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用细胞在纳米管表面的粘附状态观察细胞在纳米管表面的粘附状态观察5第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用6l扫描电子显微镜开始发展于扫描电子显微镜开始发展于2020世纪世纪6060年代,随其性年代,随其性能不断提高和功能逐渐完善,目前在一台扫描电镜能不断提高和功能逐渐完善,目前在一台扫描电镜上可同时实现上可同时实现组织形貌组织形貌、微区成分微区成分和和晶体结构晶体结构的同的同位分析,位分析,现已成为材料科学等研究领域不可缺少现
3、已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具的分析工具l与光学显微镜相比,与光学显微镜相比,扫描电子显微镜不仅图像扫描电子显微镜不仅图像分辨分辨率高率高,而且景深大,因此在,而且景深大,因此在断口分析断口分析方面显示出十方面显示出十分分明显的优势明显的优势第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.1 概述概述7l扫扫描描电电子子显显微微镜镜的的成成像像原原理理与与透透射射电电镜镜完完全全不不同同,不不是是利利用用电电磁磁透透镜镜聚聚焦焦成成像像,而而是是利利用用细细聚聚焦焦电电子子束束在在样样品品表表面面扫扫描描,
4、用用探探测测器器接接收收被被激激发发的的各各种种物理信号调制成像物理信号调制成像l目目前前,扫扫描描电电子子显显微微镜镜二二次次电电子子像像的的分分辨辨率率已已优优于于 3nm3nm,高高性性能能的的场场发发射射枪枪扫扫描描电电子子显显微微镜镜的的分分辨辨率率已达到已达到 1nm1nm 左右,相应的放大倍数可高达左右,相应的放大倍数可高达6060万万倍倍第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.1 概述概述8第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与
5、样品作用产生的主要信号1.2.1 散射的概念散射的概念 样品对入射电子束的作用主要是散射,其中包样品对入射电子束的作用主要是散射,其中包括:括:弹性散射弹性散射和和非弹性散射:非弹性散射:l又称又称弹性碰撞弹性碰撞和和非弹性碰撞非弹性碰撞。l只只有有动动能能的的交交换换,粒粒子子的的类类型型及及其其内内部部运运动动状状态态并无改变,则这种碰撞称为并无改变,则这种碰撞称为弹性散射弹性散射。l除除有有动动能能交交换换外外,粒粒子子内内部部状状态态在在碰碰撞撞过过程程中中有有所所改改变变或或转转化化为为其其他他粒粒子子,则则称称为为非非弹弹性性散散射射。如电子原子碰撞中所引起的如电子原子碰撞中所引起
6、的原子电离和激发原子电离和激发9a)a)背散射电子背散射电子b)b)吸收电子吸收电子c)c)透射电子透射电子d)d)二次电子二次电子e)e)特征特征X X射线射线f)f)俄歇电子俄歇电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.2 信号的种类信号的种类10 在在 这这 种种 弹弹性性和和非非弹弹性性散散射射的的过过程程中中,有有些些入入射射电电子子累累积积散散射射角角超超过过90度度,并并将将重重新新从从样样品品表表面逸出。面逸出。第第1章章
7、 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号 当电子束照射样品时,入射电子在样品内遭到衍射当电子束照射样品时,入射电子在样品内遭到衍射时,会改变方向,甚至损失一部分能量(在非弹性散射时,会改变方向,甚至损失一部分能量(在非弹性散射的情况下)。的情况下)。1.2.3 背散射电子背散射电子11比较比较类别类别定义定义能量能量变化变化能量大能量大小小方向方向数数量量弹性背弹性背散射电散射电子子被样品中原子被样品中原子核反弹回来的核反弹回来的入射电子入射电子基本基本上不
8、上不变变数千到数千到数万电数万电子伏子伏散射角大散射角大于于9090,方向变化方向变化较较多多非弹性非弹性背散射背散射电子电子入射电子和核入射电子和核外电子撞击经外电子撞击经多次散射后反多次散射后反弹出样品表面弹出样品表面变化变化数十到数十到数千电数千电子伏子伏方向变化方向变化较较少少第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.3 背散射电子背散射电子12第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及
9、其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.1.产产生生深深度度:背背散散射射电电子子产产生生于于样样品品表表层层几几百百纳纳米米直一微米直一微米的深度范围的深度范围2.2.能量范围能量范围:较宽,从:较宽,从几十到几万电子伏特几十到几万电子伏特3.3.产产额额数数量量:随随样样品品平平均均原原子子序序数数增增大大而而增增大大,所所以以背背散散射射电电子子像像的的衬衬度度可可反反映映对对应应样样品品位位置置的的平平均原子序数。均原子序数。4.4.技技术术应应用用:背背散散射射电电子子像像主主要要用用于于定定性性分分析析材材料料的的成分分
10、布和显示相的形状和分布成分分布和显示相的形状和分布1.2.3 背散射电子背散射电子13第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号定定义义:在在入入射射电电子子束束作作用用下下被被轰轰击击出出来来并并离离开开样样品品表面的表面的样品原子的核外电子样品原子的核外电子叫做二次电子叫做二次电子产产生生过过程程:这这是是一一种种真真空空中中的的自自由由电电子子。由由于于原原子子核核和和外外层层价价电电子子的的结结合合力力能能很很小小,因因此此外外层层的的电电子
11、子比比较较容容易易和和原原子子脱脱离离,使使原原子子电电离离。一一个个能能量量很很高高的的入入射射电电子子射射入入样样品品时时,可可以以产产生生许许多多的的自自由由电电子子,这些自由电子中这些自由电子中90%90%时来自样品原子外层的价电子时来自样品原子外层的价电子1.2.4 二次电子二次电子14第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号l能能量量:能能量量较较低低,一一般般不不超超过过50eV50eV,大大多多数数均均小小于于10eV10eVl应应
12、用用:二二次次电电子子一一般般都都是是在在表表层层510nm510nm深深度度范范围围内内发发射射出出来来的的,它它对对样样品品的的表表面面形形貌貌十十分分敏敏感感,因因此此,能能非非常常有有效效的的显显示示样样品品的的表表面面形形貌貌。但但二二次次电电子子的的产产额额和和原原子子序序数数之之间间没没有有明明显显的的依依赖赖关关系系,所以不能用它来进行成分分析,所以不能用它来进行成分分析1.2.4 二次电子二次电子15第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生
13、的主要信号背背散散射射射射电子子产额和和二二次次电子子产额与与原原子子序序数数Z的关系的关系0204060801000.20.40.6原子序数Z产额背散射电子二次电子16l定定义义:入入射射电电子子进进入入样样品品后后,经经多多次次非非弹弹性性散散射射使使其能量消耗殆尽,最后其能量消耗殆尽,最后被样品吸收被样品吸收,称吸收电子。称吸收电子。l产生范围产生范围:产生于样品:产生于样品表层约表层约1 1微米微米的深度范围的深度范围l产产额额:随随样样品品平平均均原原子子序序数数增增大大而而减减小小。因因为为,在在入入射射电电子子束束强强度度一一定定的的情情况况下下,对对应应背背散散射射电电子子产产
14、额额大大的的区区域域吸吸收收电电子子就就少少,所所以以吸吸收收电电子子像像也也可可提提供原子序数衬度供原子序数衬度l应应用用:吸吸收收电电子子像像主主要要也也用用于于定定性性分分析析材材料料的的成成分分分布和显示相的形状和分布分布和显示相的形状和分布第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.5 吸收电子吸收电子17定义定义:若入射电子能量很高,且:若入射电子能量很高,且样品很薄样品很薄,则会,则会有一部分电子穿过样品,有一部分电子穿过样品,这部分这部分入射电子称透射入射电子称透射电子电子分类分类:透射
15、电子中除了能量和入射电子相当的弹:透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有不同能量损失的非弹性散射性散射电子外,还有不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些电子的能量损失具有电子,其中有些电子的能量损失具有特征值特征值,称,称为为特征能量损失电子特征能量损失电子第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 透射电子透射电子18*特点:特点:特征能量损失电子的能量与样品中元素的特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系,
16、其强度随对应元素的含量原子序数有对应关系,其强度随对应元素的含量增大而增大增大而增大*应用:应用:利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号,可进行微区成分的定性和定量分析电子信号,可进行微区成分的定性和定量分析第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 透射电子透射电子19 如如果果使使样样品品接接地地,上上述述四四种种电电子子信信号号强强度度与与入入射电子强度射电子强度(i i0 0)之间应满足之间
17、应满足i ib b+i is s+i ia a+i it t=i i0 0 式式中中,i ib b、i is s、i ia a 和和 i it t 分分别别为为背背散散射射电电子子、二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 电子信号强度的关系电子信号强度的关系20铜样品铜样品、及及 与与 t 的关系的关系(入射电子能量入射电子能量E0=10keV)上式两端除以上式
18、两端除以 i i0 0 得得 +=1 =1 式式中中,、和和 分分别别为为背背散散射射、发发射射、吸吸收收和和透透射射系系数数上上述述四四个个系系数数与与 样样品品质质量量厚厚度度的的关系如图所示关系如图所示第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.6 电子信号强度的关系电子信号强度的关系21产产生生过过程程:如如前前所所述述,当当入入射射电电子子能能量量足足以以使使样样品品原原子子的的内内层层电电子子击击出出时时,原原子子处处于于能能量量较
19、较高高的的激激发发态态,外外层层电电子子将将向向内内层层跃跃迁迁填填补补内内层层空空位位,发发射射特特征征X X射线释放多余的能量。射线释放多余的能量。特特点点:产产生生于于样样品品表表层层约约1 1 m m的的深深度度范范围围其其能能量量或或波波长长与与样样品品中中元元素素的的原原子子序序数数有有对对应应关关系系,其其强强度度随对应元素含量增多而增大随对应元素含量增多而增大。应应用用:特特征征X X射射线线主主要要用用于于材材料料微微区区成成分分定定性性和和定定量分析量分析第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的
20、主要信号1.2.7 特征特征X射线射线22l产产生生过过程程:处处于于能能量量较较高高的的激激发发态态原原子子,外外层层电电子子将将向向内内层层跃跃迁迁填填补补内内层层空空位位时时,不不以以发发射射特特征征X X射射线线的的形形式式释释放放多多余余的的能能量量,而而是是向向外外发发射射外外层层的的另另一一个电子,称为个电子,称为俄歇电子俄歇电子。l特特点点:产产生生于于样样品品表表层层约约1 1nmnm的的深深度度范范围围其其能能量量与与样样品品中中元元素素的的原原子子序序数数存存在在对对应应关关系系,能能量量较较低低,一一般般在在 501500eV 501500eV 范范围围内内,其其强强度
21、度随随对对应应元元素素含含量量增增多而增大多而增大。l应应用用:俄俄歇歇电电子子主主要要用用于于材材料料极极表表层层的的成成分分定定性性和和定量分析。定量分析。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.2 电子束与样品作用产生的主要信号电子束与样品作用产生的主要信号1.2.8 俄歇电子俄歇电子23第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构
22、扫描电子显微镜的基本结构样品腔电子束系统SEM控制台计算机系统样品腔样品台24a)a)电子光学系统;电子光学系统;b)b)信号收集;信号收集;c)c)显示系统;显示系统;d)d)真空系统;真空系统;e)e)电源系统。电源系统。第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构25(1)电子枪)电子枪 光源光源(2)电磁透镜)电磁透镜 会聚透镜会聚透镜(3)扫描线圈扫描线圈 偏转电子束,扫描样品偏转电子束
23、,扫描样品(4)样品室)样品室 放置样品及信号探测器放置样品及信号探测器a)电子光学系统电子光学系统第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构26(1 1)电子枪)电子枪l目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:钨、钨、LaB6LaB6,YB6YB6,TiC TiC 或或ZrC ZrC 等制造,其中等制造,其中W W、LaB6LaB6应用最多应用最多l发射方式主要
24、为:发射方式主要为:热发射,场发射热发射,场发射;l发射温度发射温度:常温常温300K300K(冷场发射),(冷场发射),1500K-1800K(1500K-1800K(热场发射、热场发射、肖特基肖特基SchottkySchottky热发射热发射),1500K-2000K1500K-2000K(LaB6LaB6热发热发射),射),2700K(2700K(发叉式钨丝热发射)发叉式钨丝热发射)第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用第第1章章 表面形貌分析方法及其应用表面形貌分析方法及其应用1.3 扫描图像成像原理及其衬度特点扫描图像成像原理及其衬度特点1.3.1 扫描电子显微
25、镜的基本结构扫描电子显微镜的基本结构a)电子光学系统电子光学系统27(2 2)电磁透镜)电磁透镜l扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像,扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像,而均而均为聚光镜,它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚为聚光镜,它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚焦缩小,焦缩小,从电子枪的束斑从电子枪的束斑5050 m m 缩小为几个纳米缩小为几个纳米的电子束的电子束l扫描电镜一般配有三个聚光镜,扫描电镜一般配有三个聚光镜,前前两级聚光镜为两级聚光镜为强磁透镜强磁透镜;末级透镜末级透镜是弱磁透镜,具有较长的焦是弱磁透镜,具有较长的焦距,习惯上称之为距,习惯上称之为物镜物镜。扫描电镜束斑尺寸约
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- 第一章 材料 表面 形貌 分析 方法 及其 应用
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