生物材料样品预处理省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

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1、第一章第一章 绪论绪论第三节 生物材料样品预处理第1页生物样品预处理方法：（掌握无机、有机元素分析样品预处理方法分别有哪些）（一）无机元素分析样品预处理1、稀释法2、酸提取法3、矿物化法4、加压分解法5、微波消解法6、酶分解法（二）有机物分析样品预处理1、顶空法2、水蒸气蒸馏法3、溶剂萃取法4、固相萃取法5、固相微萃取法6、其它提取方法第2页了解有机物和无机物区分：有机化合物一般是共价化合物,以C原子为骨架连接其他元素原子,形成化合物如CH3CH2OH（乙醇）；无机化合物一般没有这些特征,即使含C元素,也不是有机物，如CO、CO2无机物是无机化合物简称，通常指不含碳元素化合物。少数含碳化合物，

2、如一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐、氰化物等也属于无机物。无机物大致可分为氧化物、酸、碱、盐等有机物一般难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点较低。绝大多数有机物受热轻易分解、轻易燃烧。无机物与有机物在性质及反应上差异只是相正确、有条件，不一样有机物有其特殊性质。例如，乙醇、乙酸、乙醛、丙酮能与水以任意比互溶；四氯化碳、二氟二溴甲烷等有机物不但不能燃烧，反而可以用来灭火；乙酸及其金属盐能在水溶液中电离常见有机物：醋、油、酒、糖、蛋白质、脂质、核酸、汽油常见无机物：金属、盐类 第3页一、无机元素分析样品预处理*预处理目标目标（掌握）（掌握）P9 提取、净化和浓缩被测元素或破坏样品中有机物，释放出被测元素，以利

3、于后续测定（测定前排除干扰组分，对样品进行浓缩）*选择预处理方法时满足一下基本要求基本要求（了解）（了解）P10 1、防止待测元素损失及污染 2、尽可能降低化学试剂用量 3、操作简便，省时 4、待测组分回收率到达分析要求 5、操作过程安全性高第4页（一）稀释法 （熟悉）血清样品-6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀释 全血样品-0.01%Triton X-100水溶液稀释 毛发、软组织、指甲、骨、牙齿-25%四甲基氢氧化铵乙醇溶液溶解第5页（二）酸提取法（熟悉）1mol/LHCl-浸提粪便中Zn2mol/LHCl-加热提取血浆中Mn1%HNO3-标准物质牛肝中Cr、Cu、Zn三氯乙酸-血清蛋白中

4、提取Fe第6页(三）矿物化法（掌握）破坏生物样品中有机物方法*1、干灰化定义：在供给能量前提下直接利用氧来氧化分解样品中有机物方法（掌握）（掌握）步骤：干燥、炭化、灰化、溶解灰第7页*2、湿消化法定义：利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化，以分解破坏有机物（掌握）（掌握）惯用氧化性酸和氧化剂：H2SO4 HNO3 HClO4 H2O2第8页（四）加压分解法*定义：将样品置于密闭容器中，利用压力提升酸沸点，加速对样品中有机物破坏。*优点：预防易挥发性元素损失 减小了空白值，降低污染 处理温度较低，节约能源*缺点：样品处理量小，通常少于0.5g第9页（五）微波消解法 *定义：利用微波作为加热源进行

5、消解，从而实现对有机物破坏 *特点：速度快 试剂消耗量小 空白值低 对环境污染小 节约能源 易于自动化 精 准度高第10页（六）酶分解法*定义：利用酶分解蛋白质而进行样品处理方法*优点：作用条件温和,有效预防待测物挥发 维持原有金属离子原有价态 无机成份和有机成份均可分析第11页二、有机物分析样品预处理（一）顶空法适合于易挥发有机物第12页（二）水蒸气蒸馏法*分离和纯化挥发性化合物*步骤：调整PH值-通入水蒸气蒸馏-挥发性化合物随水蒸气一起蒸馏出来-搜集馏出液-测定第13页（三）溶剂萃取法*适宜于非挥发性有机化合物分离*原理：利用待测组分与样品中烦扰杂质在互不相容两种溶剂中分配系数不一样而到达

6、分离。*萃取溶剂选择标准：依据极性强弱选择萃取溶剂沸点低低粘度*惯用溶剂：乙醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯、丙酮等等第14页（四）固相萃取(SPE)*固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中目标化合物固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，到达分离和富集目标化合物目标洗脱或加热解吸附，到达分离和富集目标化合物目标*主要用于高沸点有机物样品分析前净化和富集*常见萃取剂：常见萃取剂：吸附剂、高分子大孔树脂、离子交换树脂、键和硅胶（C8和和C18）第15页（五）固相微萃取法（SPEM)*用于各种气体和液体样品，也能够用于固体样品中挥发性物质提取第16页（六）其它提取方法 超临界流体萃取超声提取技术微波萃取技术第17页习题1、样品预处理方法有哪些？2、干法灰化和湿法消化原理分别是什么？P103、固相萃取原理是什么？P12第18页 THANK YOU第19页