马尔文激光粒度仪.ppt

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1、粒度测试培训中泰化学研发实验室1由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。为了叙述方便，我们以火柴盒图2为例，用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以得出这个火柴盒的尺寸是20105mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这几个数值不是它的整体。对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。2等效粒径v当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种：等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光

2、法所测粒径一般认为是等效体积径。等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。3平均径、D50、最频粒径v定义这三个术语是很重要的，它们在统计及粒度分析中常常被用到。平均径：表示颗粒平均大小的数据，有很多不同的平均值的算法。如等。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分：体积平均径（D4，3）、面积平均

3、径（D3,2）、长度平均径、数量平均径等。D50：它表示了该颗粒群的粒度大小.也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5m，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5m的颗粒占50，小于5m的颗粒也占50。最频粒径最频粒径是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置。但是，如果这种分布是双峰分布，则平均直径几乎恰恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中的较高的那个分布1%，因

4、为这是把分布精确地分成二等份的点。最频值将位于最高曲线顶部对应的粒径。由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。4v每一个不同的粒度测量方法都是测量粒子的一个不同的特性(大小)。我们可以根据多种不同的方法得到不同的平均结果（如D4，3，D3，2等），那么我们应该用什么数字呢？让我们举一个简单的例子，两个直径分别为1和10的球体，对冶金行业，如果我们计算简单的数字平均直径，我们得到的结果是：D（1,0）=（1+10）/2=5.5。但是如果我们感兴趣的是物质的质量，我们知道，质量是直径的三次函数，我们就发现直径为1的球体的质量为1，直径为10的球体的质

5、量为1000。也就是说，大一些的球体占系统总质量的1000/1001。在冶金上我们可以丢掉粒径为1的球体，这样我们只会损失总质量的0.1%。因此简单的数字平均不能精确的反映系统的质量，用D4，3能更好地反映颗粒地平均质量。v该值能比较充分地表示系统的质量更多的存在哪里，这对一些行业非常重要。但是对于一间制造大规模集成电路的洁净的屋子来说，颗粒的数量或浓度就是最重要的了，一个颗粒落在硅片上，就将会产生一个疵点。这时我们就要采用一种方法直接测量粒子的数量或浓度。从本质上说，这是颗粒计数与测量颗粒大小之间的区别。对于颗粒计数来说，我们记录下每一个颗粒并且点出数量就可以了，颗粒的大小不太重要。选用合适

6、的结果5v各种常用粒度测试方法各有那些优缺点？筛分法：优点：简单、直观、设备造价低。缺点：不能用于粒度细的样品；结果受人为因素和筛孔变形影响较大。沉降法（包括重力沉降和离心沉降）：优点：操作简便，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较大。缺点：测试时间较长，操作比较复杂。激光法：优点：操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可进行在线测量和干法测量。缺点：结果受分布模型影响较大，仪器造价较高。电镜：优点：适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。缺点：样品少、代表性差、仪器价格昂贵。超声波法、库尔特法等。6筛分法原理：将被测样品经过不同大小孔径的筛网过筛，然后再称重

7、，结果是质量对应筛网目数的分布。优缺点：筛分法是一种最简便的粒度测试方法，该方法简单，但准确性差，较费时，难于测量粘结的及团聚的粉末颗粒。7重力沉降法v求粒度分布，就是通过测量，根据Stokes公式计算出颗粒群的一系列粒度D和与之相应的累计分数(D)或分布函数F(D)。通常用的沉降法是测量颗粒群在流体介质特别是液体中沉降时某个效应的变化，而非直接测量各单个颗粒的沉降速度来求粒度分布的。v铺层方式与均匀悬浮体方式：沉降开始时，颗粒物质若都集中于沉降介质的顶部，均匀呈一薄层，称为铺层。若在介质内均匀分布，则称为均匀悬浮体。采用铺层，所有颗粒可以实际上视为从同一高度开始沉降。8Stokes重力沉降公

8、式v考察一个球体在无界流体受重力、浮力和阻力的运动情况：mdu/dt=W-f-F其中阻力F=3Du其中为流体粘滞系数，D为球体直径。当F=W-f时，du/dt=0，球体达到一恒定的最终沉降速度ust，又称Stokes速度。可求出Stokes速度与球直径的关系为：D=18ust/(s-f)1/2若流体中的物体不是球形,则求出的D称为该物体的Stokes直径，一般来讲颗粒经过极短的时间就可由静止加速到ust，由u=0达到u=0.99ust所经过的距离也极短。因此可以认为在颗粒沉降的全部距离内是以ust等速沉降的。这是一切重力沉降法计算粒度的基础。另外，在利用Stokes公式计算粒度时还要考虑到其它

9、因素所引起的修正，例如沉降筒的大小，流体的不连续性，颗粒的形状和浓度，布郎运动和对流的影响等。9库尔特电阻法库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准.根据颗粒在电解液中通过某一小孔时，不同大小颗粒导致孔口部位电阻的变化，由此颗粒的尺寸大小由电阻的变化加以表征和测定。可以测得颗粒数量，因此又称库尔特计数器，测量精度较高，重复性好，但易出现孔口被堵现象，通常范围在0.5100微米之间。电阻法仪器都采用负压虹吸方式,迫使样品通过宝石微孔。小圆柱形宝石微孔内充满介质形成恒定的液态体电阻(R0),当样品中有一个直径为d圆球形标准粒子通过宝石微孔的瞬间,由于微粒的电阻率大于介质

10、的电阻,就产生电阻增量R,根据库尔特公式因此电阻法传感器输出电压脉冲也与微粒的体积成正比。10优点：（1）分辨率高：能分辨各颗粒之间粒径的细微差别。分辨率是现有各种粒度仪器中最高的。（2）测量速度快：测一个样品一般只需15Sec左右。（3）重复性较好：一次要测量1万个左右的颗粒，代表性较好，测量重复性较高。（4）操作简便：整个测量过程基本上自动完成，操作简便。缺点：(1)动态范围较小：对同一个小孔管来说，能测量的最大和最小颗粒之比约为20：1。(2)容易发生堵孔故障。虽然新型的计数器具有自动排堵功能，毕竟影响了测量的顺畅。（3）测量下限不够小：现实中能用的小孔管最小孔径为60m左右，因而测量下

11、限为1.2m左右。11激光法特点优点：(1)适用性广,既可测粉末状的颗粒,也可测悬浮液和乳浊液中的颗粒;(2)测试范围宽,国际标准ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中规定激光衍射散射法的应用范围为0.13000m;(3)准确性高,重复性好;(4)测试速度快;(5)可进行在线测量。在涂料工业中该法也已得到了业内人士的认同,某些涂料及相关产品已制定了相应的测试方法标准,如,国际标准ISO831013CoatingPowders2Part13:Par2ticleSizeAnal

12、ysisbyLaserDiffraction和化工行业标准HG/T3744云母珠光颜料。缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。12激光法应用领域应用领域包括制药，生物医药，纳米材料等行业。典型样品：氧化铝/铜/金钢粉、半导体、硅盐等无机材料，聚合物乳胶、乳液、油漆、颜料、药物、甾体等有机体。13激光粒度仪由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图7所示。14粒子的布朗运动导致光强的波动当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角。颗粒

13、越大，产生的散射光的角就越小；颗粒越小，产生的散射光的角就越大。散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。15在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探头。将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件用散射理论对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了。16激光粒度分析仪原理17粒度分布测试分散v在通常情况下，粒度分布测试就是要得到颗粒在单体状态下的分布状态，而粉体中的颗粒常常有“聚团”现象，因此要进行分散

14、处理。v为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。湿法粒度测试的分散方法有润湿、搅拌、超声波、分散剂（六偏磷酸钠）等，这些方法往往同时使用。干法粒度测试的分散方法是颗粒在高速运动中自身的旋转、颗粒之间的碰撞、颗粒与器壁之间的碰撞等。18湿法分散系统通过机械搅拌、超声波分散和全内置循环三种方式于一体，使样品充分分散，提高样品测试的准确性干法分散系统通过气流分散使样品得到充分分散，提高样品测试准确性。19v粒度分布测试不能规定一个固定的百分比浓度v在常见的粒度分布测试过程中，都要对悬浮液浓度进行控制，但一般都无法规定一个固定的百分比浓度，原因是粒度测试过程中的合适浓度往往是以颗粒

15、数来决定的，也就是说在粒度测试的悬浮体中，只要颗粒数量要达到一定的浓度就能得到满足测试要求的信号。由于样品的比重不同、粒度不同，比重大和粒度粗的样品就要多一些才能达到系统要求的颗粒个数（PVC），比重小和粒度细(钛钨粉)的样品只要较少的量就可以达到系统要求的颗粒个数，因此就粒度测试系统而言就无法用固定的百分比浓度。20粒度测试中浓度对结果的影响v一般地，粒度分布测试是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光信号的强弱又是由悬浮液中的颗粒个数决定的。以激光法为例，悬浮液中颗粒浓度数越高，散射光信号越强，但虽之而来的复散射的现象同时加剧，影响测试结果；反之悬浮液中的颗粒浓度越低，虽然复散射现象得到缓

16、解，但信噪比下降，代表性也不够。其它粒度分布测试方法的情况也类似，所以在粒度分布测试过程中合适的颗粒浓度很重要。v将悬浮体颗粒的浓度控制在系统允许最佳浓度范围的中间值附近。21复散射现象及对粒度测试影响v复散射现象就是散射光在传播过程中又遇到其它颗粒并被二次散射的现象。根据米氏散射理论，一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光，直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号，这些光信号不符合米氏散射理论的规律，将得到错误的结果，同时降低系统的分辨率。22v径距表明颗粒的分布宽度：（D（0.9）-D（0.1）/D(0.5)。径距越大，表明分布宽度越宽。v一致性表

17、示的是粒径分布偏离中间的程度。v残差是根据米氏理论，针对选定光学模型，光学参数和最终结果计算出的光强数据与实际检测光强的差异。并不是越小越好，0.5与0.8残差值并不表示0.5的残差结果就比0.8的准确，一般认为小于3%都是可以接受的。残差的用途可以判断光学参数是否正常，模型是否准确。测试报告解析23不同仪器的粒度结果会有很大的不同v在粒度测试中同一个样品，不同的仪器往往测出不同的结果。粒度测试数据的不一致性是目前粒度测试中的一个普遍现象。产生这种现象的原因有以下几个方面：v第一，仪器原理不同。由于大多数的颗粒的形状复杂，不同原理的仪器所测出的等效粒径不同，所以测试结果不同。v第二，使用不同生

18、产厂家的仪器。不同厂家生产的仪器，即使是同类的仪器，由于设计方法、加工精度、数据处理等方面的不同，所得到的结果也往往存在差异。v第三，使用人员对仪器的性能没有充分掌握，使用方法不当。比如激光粒度仪需要选择适当的折射率；对分档的仪器要选择适合所测样品分布的档等。v第四，样品制备方法不当。比如取样方法、分散剂的种类和数量、超声波分散时间、合适的介质以及电压、温度等环境因素影响。综上所述，测试结果的不一致性有样品本身的原因，有仪器的原因，有使用及样品制备方面的原因。24解决对策首先，不同原理的仪器的测试结果不同，这主要是因为颗粒是非球形的，而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同的侧面，所以会得到不同的测试结果。所得到的结果都是正确的。这时应先统一测试条件，经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自保留，以便随时校验双方的测试方法和仪器。第二，原理相同，生产厂家不同的仪器，测试结果也可能有一定的差异，这种情况下只要仪器稳定，测试条件正确，也可以用上述办法来统一测试结果。第三，操作方面的原因也是影响测试结果的重要原因。所以面对一个有争议的粒度测试数据，还要关注操作方面的原因。25谢谢！26