实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁.docx

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1、Fe2+3邹尊等,侵红色实验二十四 邻菲罗咻分光光度法测定铁1实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。1.2 学会邻菲罗咻分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗咻-铁的标准曲线。1.3 了解分光光度计的构造及使用。2实验原理邻菲罗琳（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：/=N N=心在pH=L59.5的条件下，Fe2+与邻菲罗咻生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下:此络合物的 logK21.3, =11000。在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：4 Fe3+2NH2OH=4 Fe2+N2O4-H2O+4H测定时，控制溶液酸度在pH=29较适宜，酸度过

2、高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+ 水解，影响显色。Bi3 Ca2 Hg2 Ag+、Z/+离子与显色剂生成沉淀，Cu2 Co2 Ni?+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。3仪器和试剂3.1 可见分光光度计。3.2 铁盐标准溶液的配制：A液（母液O.lgL）：准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁镂（NH4）2Fe（SO4）26H2。, 溶于（1 + 1）硫酸50mL,完全溶解后移入1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至 刻度，摇匀。B液（0.01gL）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL,置于100mL的容量瓶中, 加去离子水稀释至刻度，摇匀。3.3 乙

3、酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。343=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。3.5 3=0.1%的邻菲罗麻水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支， 5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳 球1个，小滤纸，镜头纸。4实验步骤4.1吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸管吸取铁盐标准溶液（B液）5.00mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HA

4、cNaAc 缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗咻溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色 皿以试剂空白为参比，在450550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值。在峰值附近每 间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 4.2标准曲线绘制1.1.1 分别移取铁的标准溶液（0.01gL/）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶 中，依次分别加入5.0mL HAcNaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗咻溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin。1.1.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分

5、线路接好，光源接10V电压。1.1.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色 皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液。4.3 试样中铁的含量测定4.3.1 吸取试液10.0mL于50mL容量瓶中，力口入5.0mL HAcNaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟 胺、5.0mL邻菲罗咻溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin,仍以不含铁的试剂溶 液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处。4.4 记录分光光度计型号 波长标准溶液1)未知液容量瓶编号1234567吸取的体积/mL01.02.03.04.05.06.0吸光度/A总含铁量/mg5数据处理及结果计算5.1 绘制标准曲线5.2 从标准曲线查出未知液的铁的含量5.3 计算试样中铁的含量