仙灵脾配方颗粒拟公布质量标准..docx

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1、仙灵脾(巫山淫羊蕾)配方颗粒Xianlingpi (Wushanyinyanghuo) Peifangkeli【来源】 本品为小聚科植物巫山淫羊蕾Epimedium wushanense T. S. Ying.的干燥根茎 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取仙灵脾（巫山淫羊蕾）饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为10.0%20.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混 匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.2g,研细，加乙醇10mL超声处理10分钟，滤过，滤

2、液蒸干，残 渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取仙灵脾（巫山淫羊蕾）对照药材0.5g,加水 50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液1|11对照药材溶液2口， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10: 1 : 1 : 1）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105c下加热约1分钟，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通

3、则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径 为2.1mm,粒径为L7|jm）；以乙月青为流动相A,以0.1 %磷酸溶液为流动相B,按下表中的 规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为30；检测波长为270nm。理论板数按朝 董定A峰计算应不低于3000o时间份钟）A(%)B(%)0818-2582-758122575121425 f 3075 f 70142030f 3570f 65202535-7065-30参照物溶液的制备 取仙灵脾（巫山淫羊蕾）对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加75% 乙醇25mL加热回流45分钟，放冷，摇匀，

4、滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取朝着定A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含O.lmg的溶液，作为对照品参 照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.lg,置具塞锥形瓶中，加75%乙醇25mL超声处理（功率250W,频率40kHz） 45分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1伏，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时 间相对应，其中峰3应与对照品参照物峰保留时间相对应。0123 45 67 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

5、 18 19 20 21时间min峰3（S）：朝蕾定A 对照特征图谱 参考色谱柱：BEHC18； 2.1mmX 100mm, 1.7pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作为溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】 对照品溶液的制备 取淫羊蕾昔对照品适量，精密称定，加50%乙醇 制成每1ml含26ug的溶液，即得。标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液L2ml、2.4mK 3.6ml、4.8ml、6ml、7.2ml、8.4mL 分别置10ml量瓶中，力口 50%乙醇

6、至刻度，摇匀。以50%乙醇溶液为空白对照，照紫外-可 见分光光度法（中国药典2020年版通则0401）,在270nm的波长处分别测定吸光度，以 吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品适量，研细，取约0.lg,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50% 乙醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率60kHz） 30分钟，取出，放冷，再称 定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液0.5mL置25ml量瓶 中，加50%乙醇至刻度。照标准曲线制备项下方法，以50%乙醇为空白溶剂，在270nm处 测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中淫羊蕾昔的浓度（gg/ml）,计算总黄酮含量, 即得。本品每1g含总黄酮以淫羊蕾甘(C33H40O15)计应为130.0mg346.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.0g【贮藏】密封。