茯苓皮配方颗粒拟公布质量标准.docx

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1、茯苓皮配方颗粒Fulingpi Peifangkeli【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓cocos （Schw.） Wolf菌核的干燥外皮经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 2.0%6.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g,即得。【性状】本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品1g,加甲醇20mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 超声使溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇

2、1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓酸A对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶 液各53，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8：1.5： 0.2）为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105c加热至斑点显色清晰，置紫外 光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同含量测定项。参照物溶液的制备取茯苓皮对照药材2.0g,置具塞

3、锥形瓶中，加甲醇50mL超声处理 （功率250W,频率40KHz） 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照 物溶液。另取茯苓酸A对照品、茯苓酸B对照品、去氢土莫酸对照品、猪茯酸C对照品、 松苓新酸对照品和去氢依布里酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含茯苓酸B20ug 去氢土莫酸20ug猪苓酸C20ug和去氢依布里酸20ug,含茯苓酸A40ug、松苓新酸40ug 的混合对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10口，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个

4、特征峰保留时间 对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与茯苓酸A参照物峰 相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该 在规定值的10%之内。规定值为:0.81 （峰1）、0.91 （峰的、1.29 （峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10%之内。规定值为：1.13 （峰6）。0246810121416182022242628时间min峰1：茯苓酸B；峰2：去氢土莫酸；峰3 （Si）：茯苓酸A；峰4：猪苓酸C；峰5 （S2）：松苓新酸；峰6：去氢依布里酸对照特征图

5、谱色谱柱：Diamonsil Plus Cl8；4.6mmx250mm, 511m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径 为4.6mm,粒径为5国11）；以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规 定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；柱温为30；检测波长为242nm。理

6、论板数按按茯 苓酸A峰计算应不低于8000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0107030101370-9030-1013359010对照品溶液的制备 取茯苓酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40席的 溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇20mL称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定 重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10gl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含茯苓酸A （C31H46。5）含量范围为0.100.70mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片10.0 g 【贮藏】密封。