(高清版)DZT 0453.3-2023 铌钽矿石化学分析方法 第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.060CCS D43中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0453.32023铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of niobium-tantalum oresPart3:Determinationof niobium,tantalum,ferrum,manganeseandtungsten contentsAcid digestion-i

2、nductively coupled plasma atomicemission spectrometry2023-10-31发布2 0 2 4-0 1-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布2023-10-31发布2 0 2 4-0 1-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布IDZ/T0453.32023目次目次前言.引言.IV1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.24原理.25试剂或材料.26仪器设备.37样品.38试验步骤.38.1校 准.38.2试 验.48.3样品溶液的制备.48.4测 量.59试验数据处理.510精密度.511正确度.612质量保证和控制.6附录 A(

3、资料性)仪器参考工作条件及干扰情况说明.7附录 B(资料性)实验室间协作试验统计结果.8DZ/T0453.32023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件是DZ/T 04532023铌钽矿石化学分析方法的第3部分。DZ/T0453已经发布了以下部分：第1部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定封闭酸

4、溶一电感耦合等离子体质谱法；第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：河南省岩石矿物测试中心。本文件主要起草人：王君玉、李志伟、王烨、张帆、李振、王盈、李鹏程、申硕果、李翠芬、张金矿、仲伟路、陈砚、唐艺秋。IVDZ/T0453.32023引引言矿产资源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础，铌、钽更是世界新兴产业发展的关键性金属资源。围绕地质找矿和资源节约利用的需求，针对铌钽矿石中铌、钽、钨易水解元素的分析需求，形成了测定铌钽矿石

5、的分析方法。DZ/T04532023由三个部分构成。第1部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要针对铌钽矿石中高含量(800g/g)的铌、钽、钨易水解元素的测定。样品经硝酸和氢氟酸分解后不赶氢氟酸，采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，定容后可直接测定。第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法。主要针对铌钽矿石中低含量(800g/g)的铌、钽、钨元素的测定。采用封闭酸溶，赶尽氢氟酸后盐酸提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定铌钽矿石中铌、钽、钨及部分伴生元素。第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定

6、酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要采用敞口酸溶分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽及部分伴生元素。该方法系列的三个部分，相辅相成，互相补充，根据铌钽矿石中铌、钽含量的不同，选取不同的分析方法，能够准确测定不同含量的铌钽矿石中锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨、钇、铁、锰元素含量。该方法系列突破了常规分析只能采用酒石酸提取铌、钽的分析方法，解决了铌、钽、钨易水解的不稳定现象，拓宽了铌、钽含量的测定范围，提高了铌、钽元素分析的准确度和工作效率，为铌、钽找矿及其综合利用提供了技术支撑。1DZ/T0453.32023铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定

7、酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽、铁、锰和钨含量的方法。本文件适用于酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌

8、钽矿石及铌钽选矿过程样品中铌、钽、铁、锰和钨的含量。方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限和测定范围单位为微克每克测定元素方法检出限测定范围铌620300000钽517200000铁413200000锰514200000钨4214010000注：铌、钽、铁、锰元素检出限是本文件方法全流程空白溶液20次测定结果的3倍标准偏差计算求得，钨元素采用低含量样品测定20次测定结果的3倍标准偏差计算求得。测定范围是10倍标准偏差计算求得。所列检出限是在附录A中表A.1所列仪器参考工作条件下测定。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件

9、必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定2DZ/T0453.32023DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析3术语和定义术语和定义本文件没有需要界

10、定的术语和定义。4原理原理样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸分解后，样品中的被测元素在氢氟酸、硫酸及过氧化氢的协同络合作用下形成稳定的测定溶液。样品溶液经雾化后形成的气溶胶由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发到高能态，返回到基态时发出特征谱线，每种元素有其特征谱线，在一定质量浓度范围内，样品溶液中待测元素的质量浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的强度计算样品中待测元素的含量。5试剂或材料警示本文件试验中所用到的试剂氢氟酸、高氯酸、硫酸具有强腐蚀性，操作时应戴防腐蚀手套，防止与皮肤接触。高氯酸为易爆品，使用需小心；硫酸在稀释过程，应在搅拌情况下，将硫酸缓慢倒入水中。说

11、明：除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂和符合5试剂或材料警示本文件试验中所用到的试剂氢氟酸、高氯酸、硫酸具有强腐蚀性，操作时应戴防腐蚀手套，防止与皮肤接触。高氯酸为易爆品，使用需小心；硫酸在稀释过程，应在搅拌情况下，将硫酸缓慢倒入水中。说明：除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682 要求的二级水要求的二级水。5.1氢氟酸：p=1.16g/mL。5.2盐酸：p=1.18g/mL。5.3硝酸：p=1.42g/mL。5.4高氯酸：p=1.67g/mL。5.5硫酸：p=1.83g/mL。5.6过氧化氢：p=1.13g/mL。5.7混合酸溶液(6+4

12、+3):用6份盐酸(见5.2)、4份硝酸(见5.3)与3份高氯酸(见5.4)混合。5.8硫酸溶液(5+95)。5.9过氧化氢溶液(5+95)。5.10硝酸溶液(3+97)。5.11王水：用3份盐酸(见5.2)与1份硝酸(见5.3)混合，现用现配。5.12 单元素标准储备溶液：市售有证标准物质的单元素标准溶液。a)铌标准储备溶液：p(Nb)=1.000mg/mL。b)钽标准储备溶液：p(Ta)=1.000mg/mL。c)铁标准储备溶液：p(Fe)=1.000mg/mL。d)锰标准储备溶液：p(Mn)=1.000mg/mL。e)钨标准储备溶液：p(W)=1.000mg/mL。5.13铌、钽标准工作

13、溶液p(Nb、Ta)=100.0pg/mL:分别移取10.00 mL 铌标准储备溶液见5.12a)和钽标准储备溶液(见5.12b)于100 mL 容量瓶中，加入2滴3滴氢氟酸(见5.1),用硝酸溶液(见5.10)稀释至刻度，摇匀。5.14内标溶液p(Co)=2.000mg/mL:称取高纯钴粉(99.99%)2.0000g 于250 mL 烧杯中，缓慢加入10 mL 硝酸(见5.3),在电热板上微沸溶解，将溶液转移至1000 mL 容量瓶中，用硫酸溶液(5+95)(见5.8)稀释至刻度，摇匀。3DZ/T0453.320235.15王水溶液(5+95)。5.16氩气：(Ar)99.996%。6仪器

14、设备6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：a)仪器的短期稳定性：将铌、钽校准溶液B 系列6(见表2)连续测定11次，计算铌、钽元素强度值的标准偏差，相对标准偏差应小于0.8%;b)仪器的长期稳定性：将铌、钽校准溶液B 系列6(见表2)每隔10 min 测定1次，共计11次，计算铌、钽元素强度值的标准偏差，相对标准偏差应小于1.5%;c)仪器参考工作条件及各元素测定选用的分析谱线波长和背景扣除位置参见附录A。6.2聚四氟乙烯坩埚：容积40 mL。6.3控温式电热板：200400。6.4分析天平：感量0.1 mg。7样品样品7.1按 照GB/T14505的相关规定，样品的加工粒径应小于7

15、4m。7.2样品在105 条件下干燥2 h,然后置于干燥器中冷却至室温备用。7.3准确称取样品(见7.2)0.1 g0.5g,精确至0.1 mg。8试验步骤8.1校准8.1.1铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列的配制8试验步骤8.1校准8.1.1铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列的配制移取适量单元素标准储备溶液(见5.12)或铌、钽标准工作溶液(见5.13),分别置于一组100 mL 容量瓶中，加入2滴3滴氢氟酸(见5.1),准确加入5.00 mL 硫酸介质的内标溶液(见5.14)和5 mL 过氧化氢溶液(5+95)(见5.9),用硝酸溶液(3+97)(见5.10)稀释至刻度，摇匀，配制成铌、钽、铁、

16、锰、钨校准溶液系列。配制的铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列质量浓度见表2和表3。表 2铌、钽校准溶液系列表 2铌、钽校准溶液系列单位为微克每毫升序号元素铌、钽校准溶液A系列A系列1A系列2A系列3A系列4A系列5A系列68.1.1.1铌、钽00.100.501.002.505.00序号元素铌、钽校准溶液B系列B系列1B系列2B系列3B系列4B系列5B系列68.1.1.2铌、钽010.050.0100200300注1:常温试验比对，校准溶液的保存期限为1个月。注2:校准溶液中元素质量浓度可以根据测定溶液中各元素含量进行调整。4DZ/T0453.32023表 3铁、锰、钨校准溶液系列表 3铁、锰、钨

17、校准溶液系列单位为微克每毫升序号元素铁、锰、钨校准溶液A系列A系列1A系列2A系列3A系列4A系列5A系列68.1.1.3铁、锰00.100.501.002.505.00钨01.02.55.010.020.0序号元素铁、锰、钨校准溶液B系列B系列1B系列2B系列3B系列4B系列5B系列68.1.1.4铁、锰010.025.050.0100200钨01.02.55.010.020.0注1:常温试验比对，校准溶液的保存期限为2个月。注2:校准溶液中元素质量浓度可以根据测定溶液中各元素含量进行调整。8.1.2铌、钽、铁、锰、钨校准曲线绘制8.1.2铌、钽、铁、锰、钨校准曲线绘制按照电感耦合等离子体原

18、子发射光谱仪操作说明书规定的条件启动仪器，并至少稳定30 min。仪 器稳定后调节仪器各参数至最佳状态，选择元素和波长(参见附录A)。选择钴作为内标元素，铌、钽、铁、锰、钨为待测元素，以校准溶液系列(见8.1.1)中待测元素的质量浓度为横坐标、谱线强度为纵坐标自动绘制校准曲线。8.2试验8.2.1空白试验8.2试验8.2.1空白试验随同样品进行不少于2份空白试验，空白试验应与样品试验平行进行，所有试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。8.2.2平行试验8.2.2平行试验随同样品，按不低于20%的比例随机抽取平行试验样品，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试剂应取自同一试剂瓶，加

19、入同等的量。8.2.3验证试验8.2.3验证试验随同样品分析与被测样品性质相同或相近的标准物质，标准物质与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。8.3样品溶液的制备8.3样品溶液的制备将样品(见7.3)置于聚四氟乙烯坩埚(见6.2)中，加入5 mL 氢氟酸(见5.1)、5mL 硝酸(见5.3),加盖，将坩埚置于260左右控温式电热板(见6.3)上分解30 min,去盖，继续分解样品至溶液蒸干。取下稍冷后加5 mL 氢氟酸(见5.1)、10 mL混合酸溶液(6+4+3)(见5.7)、1 mL 硫酸(见5.5),于控温式电热板(见6.3)上(约300)继续分

20、解至硫酸蒸干，取下稍冷，加入3滴5滴氢氟酸(见5.1),准确加入5mL硫酸介质的内标溶液(见5.14)和5 mL 过氧化氢溶液(5+95)(见5.9),加盖，在150左右的控温5DZ/T0453.32023式电热板(见6.3)上复溶10 min15min,冷却到室温后，直接用硝酸溶液(3+97)(见5.10)定容至100mL,摇匀。澄清后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(见6.1)测定。8.4测量8.4测量按照(见8.1.2)测量程序，分别测定空白试验溶液(见8.2.1)、平行试验溶液(见8.2.2)、验证试验溶液(见8.2.3)与样品溶液(见8.3)中铌、钽、铁、锰、钨的质量浓度。样品测定

21、中间用王水溶液(5+95)(见5.15)清洗系统。9试验数据处理9试验数据处理样品中各待测元素含量以质量分数w(B)计，数值以“g/g”表示时，按式(1)计算：.(1)数值以“%”表示时，按式(2)计算：.(2)式中：p 样品溶液(见8.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);po 空白试验溶液(见8.2.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 样品溶液(见8.3)的定容体积，单位为毫升(mL);m 称取样品(见7.3)的质量，单位为克(g)。所得结果按GB/T14505表示为：.%、.%、0.%、pg/g、.g/g、X.g/g。10精密度10精密度本文件的

22、精密度数据是由8家实验室，按照本方法，对铌、钽、铁、锰元素7个水平与钨元素6个水平的矿石样品相互独立进行测试获得。各实验室对每个水平样品的5个元素按照GB/T6379.2 所规定的重复性条件测定4次。原始数据按照GB/T6379.2 进行统计分析，从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录 B 中 B.1,精密度统计结果见表4。表 4方法精密度表 4方法精密度元素水平范围(m)%重复性限(r)%再现性限(R)%铌0.03033.5r=0.0170m0.7821R=0.0287n0.857钽0.05717.1r=0.0182m0.7815R=0.0251m0.8810铁0.2617.1r=0.02

23、69m0.755R=0.0464m.8382锰0.1117.1r=0.0223m0.705R=0.0316m.7720钨0.0201.11r=0.0129m.6989R=0.0499m0.9796注：m为参考认定值。6DZ/T0453.3202311正确度正确度按 GB/T6379.4规定的方法，选择铌钽矿国家有证标准物质在8家实验室进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据参见附录B 中 B.2。12质量保证和控制12质量保证和控制12.1校准曲线：每次分析样品均应绘制校准曲线。校准溶液系列应不少于5个质量浓度水平。校准曲线的相关系数大于或等于0.999。12.2空白：对试剂质量进行验收，检

24、测铌、钽、铁、锰和钨含量。随同每批样品至少做两个空白试验，空白分析结果不得高于分析方法的定量限。12.3质量控制按照DZ/T0130.3相关要求执行。7DZ/T0453.32023附录A(资料性)仪器参考工作条件及干扰情况说明附录A(资料性)仪器参考工作条件及干扰情况说明本方法使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件见表 A.1(不同型号的仪器，参数会有所变动，须调整为最佳仪器参数)。各元素测定选用的分析谱线波长和背景扣除位置见表A.2。表表 A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件参数设定值ICP功率W1150冷却气流量L/min15

25、.00辅助气流量L/min0.50雾化气流量L/min0.55短波曝光时间s20长波曝光时间s10泵速L/min1.50注：雾化器类型为高盐同心雾化器。表表A.2分析谱线波长和背景扣除位置分析谱线波长和背景扣除位置元素波长nm截取宽度截取高度读出宽度背景扣除位置左右铌309.41813224.55.6钽268.51713224.55.6铁259.94013224.55.6锰257.61013324.54.5钨224.875133203.4钴228.61613523.43.48DZ/T0453.32023附录附录B(资料性)实验室间协作试验统计结果B.1方法重复性限、再现性限(资料性)实验室间协

26、作试验统计结果B.1方法重复性限、再现性限根 据GB/T6379.2确定了测量方法的重复性限和再现性限，统计结果见表 B.1 至 表B.5。表 B.1铌钽矿石中铌含量测定重复性限和再现性限统计结果表 B.1铌钽矿石中铌含量测定重复性限和再现性限统计结果统计参数NTYK1XTYK-2NTKS-3NTJK1NTJK2NTJK3NTJK4参加实验数(P)8888888可接受结果的实验数(p)8888888总平均值(y)%0.0320.370.512.955.9213.933.4重复性标准差(s,)%0.0010.0060.0070.0600.110.120.17重复性变异系数%3.131.621.4

27、02.031.860.860.51重复性限(r)%0.0040.0160.0200.170.310.340.48再现性标准差(sp)%0.0020.0080.0110.110.160.250.45再现性变异系数%6.252.162.203.732.701.801.35再现性限(R)%0.0060.0220.0300.320.460.701.28表 B.2铌钽矿石中钽含量测定重复性限和再现性限统计结果表 B.2铌钽矿石中钽含量测定重复性限和再现性限统计结果统计参数NTYK1XTYK-2NTKS-3NTJK1NTJK-2NTJK3NTJK4参加实验数(P)8888888可接受结果的实验数(p)88

28、88888总平均值(y)%0.0570.840.124.549.7817.14.53重复性标准差(s,)%0.0020.0090.0050.0900.110.110.0879DZ/T0453.32023表B.2铌钽矿石中钽含量测定重复性限和再现性限统计结果(续表B.2铌钽矿石中钽含量测定重复性限和再现性限统计结果(续)统计参数N T Y K 一XTYK-2NTKS-3NTJK一1NTJK2NTJK-3NTJK4重复性变异系数%3.511.084.171.981.120.641.92重复性限(r)%0.0040.0250.0140.260.300.320.24再现性标准差(sr)%0.0020.

29、0090.0050.110.210.320.11再现性变异系数%3.511.084.172.422.151.872.43再现性限(R)%0.0070.0260.0130.300.590.910.32表B.3铌钽矿石中铁含量测定重复性限和再现性限统计结果表B.3铌钽矿石中铁含量测定重复性限和再现性限统计结果统计参数NTYK-1XTYK-2NTKS-3NTJK1NTJK-2NTJK3NTJK4参加实验数(P)8888888可接受结果的实验数(p)8888888总平均值(y)%0.260.478.522.383.244.2517.2重复性标准差(s,)%0.0100.0080.140.0680.13

30、0.0900.12重复性变异系数%3.851.711.652.864.132.120.698重复性限(r)%0.0290.0230.400.190.390.250.35再现性标准差(sp)%0.0180.0110.220.160.190.220.31再现性变异系数%6.932.342.596.735.875.181.81再现性限(R)%0.0510.0320.630.450.530.620.89表B.4铌钽矿石中锰含量测定重复性限和再现性限统计结果表B.4铌钽矿石中锰含量测定重复性限和再现性限统计结果统计参数NTYK1XTYK-2NTKS-3NTJK1NTJK2NTJK-3NTJK-4参加实验

31、数(P)8888888可接受结果的实验数(p)888888810DZ/T0453.32023表表B.4铌钽矿石中锰含量测定重复性限和再现性限统计结果(铌钽矿石中锰含量测定重复性限和再现性限统计结果(续)统计参数NTYK1XTYK2NTKS3NTJK1NTIK2NTIK3NTJK4总平均值(y)%0.120.3617.21.412.794.421.83重复性标准差(s,)%0.0050.0080.150.0320.0380.0620.057重复性变异系数%4.172.230.8732.271.371.413.12重复性限(r)%0.0140.0230.410.0900.110.180.16再现性

32、标准差(sn)%0.0060.0080.170.0650.0840.110.070再现性变异系数%5.002.230.9884.613.022.483.83再现性限(R)%0.0160.0240.480.180.240.320.20表 B.5铌钽矿石中钨含量测定重复性限和再现性限统计结果表 B.5铌钽矿石中钨含量测定重复性限和再现性限统计结果统计参数NTYK1NTKS-3NTJK一1NTJK-2NTJK3NTJK-4参加实验数(P)888888可接受结果的实验数(p)888888总平均值(y)%0.0201.120.0590.120.220.23重复性标准差(s,)%0.00090.0150.

33、00150.00380.00490.0033重复性变异系数%4.501.342.543.172.231.43重复性限(r)%0.0030.0420.0040.0110.0140.010再现性标准差(sp)%0.00110.0450.00190.0100.0160.010再现性变异系数%5.504.023.228.337.274.35再现性限(R)%0.0030.120.0050.0240.0430.02811DZ/T0453.32023B.2方法正确度评估B.2方法正确度评估根 据GB/T6379.4确定标准测量方法正确度的基本方法，对铌、钽、铁、锰、钨测量方法的偏倚进行统计评估，置信区间(8

34、-Asr8+Asr)包含0,测量方法的偏倚在置信水平(=5%)下不显著,统计结果见表B.6 和 表B.7。表 B.6铌钽矿石中铌、钽含量测量方法正确度统计表 B.6铌钽矿石中铌、钽含量测量方法正确度统计统计参数铌钽NTYK1#NTYK2#NTYK1#NTYK2GBWO7155GBW07185hGBW07155GBW07185接受结果的试验室数(p)8888总平均值(y)%0.0320.370.0570.83参考认定值()%0.0300.360.0570.84y(y=sr/s,)1.681.351.541.03不确定度系数(A)0.710.730.720.76A5R0.0010.0060.002

35、0.007测量方法偏倚的估计值(8)0.0020.00800.006-ASp00.0020.0010.013+Asp0.0030.0130.0020.001相对误差(RE)%6.672.7801.19注：单元测定次数(n)为4。协作样品编号。b有证标准编号。表 B.7铌钽矿石中铁、锰、钨含量测量方法正确度统计表 B.7铌钽矿石中铁、锰、钨含量测量方法正确度统计统计参数铁锰钨NTYK1#NTYK24NTYK1#NTYK2#NTYK1#GBWO7155GBW07185GBWO7155GBW07185GBW07155接受结果的试验室数(p)88888总平均值y%0.260.470.110.350.0

36、2参考认定值(p)%0.260.480.110.350.0212DZ/T0453.32023表表B.7铌钽矿石中铁、锰、钨含量测量方法正确度统计(铌钽矿石中铁、锰、钨含量测量方法正确度统计(续)统计参数铁锰钨NTYK1NTYK2NTYK1NTYK2NTYK1#GBW07155GBW07185GBW07155GBW07185GBW07155y(y=sp/s,)1.721.381.121.051.21不确定度系数(A)0.720.730.750.760.75A s0.0130.0080.0040.0060测量方法偏倚的估计值()0.0010.0060.0030.0040-A s0.0120.0140.0010.0020o+Asp0.0140.0030.0080.0110相对误差(RE)%02.08000注：单元测定次数(n)为4。协作样品编号。b有证标准编号。