(高清版)DZT 0453.1-2023 铌钽矿石化学分析方法 第1部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.060CCS D43中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0453.12023铌钽矿石化学分析方法第1部分：铌、钽和钨含量的测定封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法铌钽矿石化学分析方法第1部分：铌、钽和钨含量的测定封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of niobium-tantalum oresPart 1:Determination of niobium,tantalum and tungsten contentsPressurized acid digestion-induct

2、ively coupled plasma atomicemission spectrometry2023-10-31发布2 0 2 4-0 1-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布2023-10-31发布2 0 2 4-0 1-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0453.12023目次目次前言.引言.V1范 围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原 理.25试剂或材料.26仪器设备.27样品.38试验步骤.38.1空白试验.38.2验证试验.38.3平行试验.38.4样品分解.38.5测量.39试验数据处理.310精密度.411正确度.412质量保证和控制.4附录A

3、(资料性)元素标准储备溶液的配制.5附录 B(资料性)仪器参考工作条件.6附录C(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果.7工DZ/T0453.12023前言前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是DZ/T 04532023铌钽矿石化学分析方法的第1部分。DZ/T0453已经发布了以下部分：第1部分：铌、钽和钨含量测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶一电感耦合等离子体原子发射光

4、谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：马生凤、张保科、张欣、孙红宾、朱云、于汀汀、郭琳、王蕾、温宏利、许俊玉、屈文俊、安子怡。VDZ/T0453.12023引言引言矿产资源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础，铌、钽更是世界新兴产业发展的关键性金属资源。围绕地质找矿和资源节约利用的需求，针对铌钽矿石中铌、钽、钨易水解元素的分析需求，形成了测定铌钽矿石的分析方法。DZ/T04532023由三个部分构成。第1部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶一电感耦合等离子

5、体原子发射光谱法。主要针对铌钽矿石中高含量(800g/g)的铌、钽、钨易水解元素的测定。样品经硝酸和氢氟酸分解后不赶氢氟酸，采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，定容后可直接测定。第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法。主要针对铌钽矿石中低含量(800g/g)的铌、钽、钨元素的测定。采用封闭酸溶，赶尽氢氟酸后盐酸提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定铌钽矿石中铌、钽、钨及部分伴生元素。第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要采用敞口酸溶分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、

6、钽及部分伴生元素。该方法系列的三个部分，相辅相成，互相补充，根据铌钽矿石中铌、钽含量的不同，选取不同的分析方法，能够准确测定不同含量的铌钽矿石中锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨、钇、铁、锰元素含量。该方法系列突破了常规分析只能采用酒石酸提取铌、钽的分析方法，解决了铌、钽、钨易水解的不稳定现象，拓宽了铌、钽含量的测定范围，提高了铌、钽元素分析的准确度和工作效率，为铌、钽找矿及其综合利用提供了技术支撑。1DZ/T0453.12023铌钽矿石化学分析方法第1部分：铌、钽和钨含量的测定封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法铌钽矿石化学分析方法第1部分：铌、钽和钨含量的测定封闭酸溶一电感耦合等离子体

7、原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围本文件规定了封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定铌钽矿石中铌、钽和钨含量的方法。本文件适用于铌钽矿石中铌、钽和钨含量的封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限

8、和测定范围成分方法检出限g/g测定范围%铌230.0085.0钽440.01510.0钨130.0041.02规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩

9、石和矿石化学分析方法总则及一般规定DZ/T0130(所有部分)地质矿产实验室测试质量管理规范3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。2DZ/T0453.120234原理4原理铌钽矿石样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中高温高压封闭酸溶消解，样品中的被测元素被溶解到试液中，试液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，样品中待测元素的质量浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的强度测定试样溶液中的元素含量。5试剂或材料警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止与皮肤接触。说明：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的化学试剂，以及

10、符合GB/T6682 要求的二级水。5试剂或材料警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止与皮肤接触。说明：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的化学试剂，以及符合GB/T6682 要求的二级水。5.1硝酸：p=1.42g/mL。5.2氢氟酸：p=1.16g/mL。5.3硝酸溶液(5+95):5份硝酸(见5.1)与95份水混合，作为清洗空白溶液。5.4氢氟酸、硝酸溶液：用2份氢氟酸(见5.2)、1份硝酸(见5.1)与97份水混合。5.5单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录 A;也可用市售有证单元素标准储备溶液。5.6多元素混合校准溶液：用单元素标准储备溶液(见5.5)配

11、制校准溶液，也可用市售混合标准储备溶液进行稀释得到；配制的校准溶液的元素组合和质量浓度见表2。以氢氟酸、硝酸溶液(见5.4)为介质。5.7氩气：(Ar)99.996%。表 2校准溶液表 2校准溶液单位为微克每毫升校准溶液系列铌钽钨100020.51.000.231.02.000.545.010.01.0510.020.02.0620.050.05.0750.0100.010.06仪器设备6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：光学分辨率小于0.009 nm(200nm处);具有耐氢氟酸的矩管、雾室和雾化器。6.2封闭溶样器：不锈钢外套；聚四氟乙烯内罐，容积约为15 mL。6.3控温鼓风

12、干燥箱：最高温度300,控温精度5。6.4分析天平：感量0.1 mg。3DZ/T0453.120237样品7.1按 照GB/T14505的相关规定，铌矿石、钽矿石的加工粒径小于74m。样品应在105条件下预干燥2 h4h,然后置于干燥器中冷却至室温。7.2称取0.1 g 样品，精确至0.1 mg。8试验步骤8.1空白试验随同样品进行双份空白试验，所有试剂取自同一试剂瓶，加入同等的量。8.2验证试验随同样品分析同矿种、含量相近的标准物质。8.3平行试验随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。8.4样品分解8.4.1将样品(见7.2)置于封闭溶样器的聚四氟乙烯内罐(见

13、6.2)中。加入2 mL 氢氟酸(见5.2)、1 mL硝酸(见5.1),盖上聚四氟乙烯的上盖，装入钢套中封闭。8.4.2将溶样器放入控温鼓风干燥箱(见6.3)中，于195保温24 h。冷却后取出内罐，将溶液转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀后静置12 h,取上清液直接用于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。8.5测量8.5.1按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作说明书中的规定条件启动仪器，仪器启动后至少稳定30 min。8.5.2待仪器稳定后，选择分析谱线波长(参见附录B 中 表B.2),编制样品分析表。8.5.3绘制校准曲线：以多元素混合校准溶液(见5.6)系列中待测元

14、素的质量浓度为横坐标，待测元素的谱线强度为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线每点数据至少采集3次，取平均值。8.5.4测定每批试样时，同时测定实验室试剂空白溶液(见8.1)和标准物质溶液(见8.2)。试样测定中间用清洗空白溶液(见5.3)清洗系统。9试验数据处理各元素含量以质量分数w(B)计，数值以“g/g”表示时，按式(1)计算：数值以“%”表示时，按式(2)计算：.(1).(2)4DZ/T0453.12023式(1)和式(2)中：p 被分析溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);po试剂空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 制备样品溶液的体积，单位为

15、毫升(mL);m 称取样品的质量，单位为克(g)。所得结果按GB/T14505表示为：.%、.%、0.%、0.0%、.g/g。10精密度10精密度10.1按 GB/T6379.2规定的方法，确定封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽和钨含量的重复性与再现性(即方法精密度),统计结果见表3。10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限(r)(置信概率95%)。重复性限(r)按表3所列方程式计算。10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限(R)(置信概率95%

16、)。再现性限(R)按表3所列方程式计算。表 3方法精密度表 3方法精密度元素水平范围(m)重复性限(r)再现性限(R)铌0.0323.76r=0.0003+0.056mR=0.001+0.13m钽0.0547.23r=0.002+0.032mR=0.005+0.14m钨30.1527r=5.50+0.047mR=22.2+0.16m注1注1:m为测试结果的总平均值。注2:注2:钨元素质量分数以“g/g”表示；铌、钽元素质量分数以“%”表示。11正确度11正确度按GB/T6379.2和 GB/T6379.4规定的方法，确定封闭酸溶一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽和钨含量的重复

17、性限与再现性限及测量方法偏倚，得到的方法正确度统计结果参见附录C。12质量保证和控制12质量保证和控制12.1校准曲线的相关系数大于或等于0.999。12.2本方法可以测定不同含量(0.0%.%)铌钽矿中的铌、钽、钨量，低含量(0.0%)样品需要低含量的标准溶液系列测定，高含量(.%以上)样品需要稀释或者匹配高含量的标准溶液系列测定。12.3分析每批样品时，应同时进行空白试验、重复试样、标准物质分析，且需满足DZ/T 0130的要求。5DZ/T0453.12023附录A(资料性)元素标准储备溶液的配制警示本文件并未完全指出方法所用试剂的毒性、致癌性和放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于

18、本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。A.1铌标准溶液p(Nb)=1.000mg/mL附录A(资料性)元素标准储备溶液的配制警示本文件并未完全指出方法所用试剂的毒性、致癌性和放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。A.1铌标准溶液p(Nb)=1.000mg/mL准确称取1.430 g 光谱纯五氧化二铌(NbO),置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿。加入50mL 氢 氟酸，盖上坩埚盖，在低温电热板上加热至溶解。移去坩埚盖冒烟至约0.5 mL 左右，加100 mL浓盐酸

19、 及少量水。冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。A.2钽标准溶液钽标准溶液p(Ta)=1.000mg/mL准确称取1.000 g 高纯金属钽(Ta),置于塑料埚中，加入2 mL3 mL氢氟酸，盖上坩埚盖在电热板上低温加热至完全溶解。打开坩埚盖蒸发至约0.5 mL,加100 mL 浓盐酸。冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。A.3钨标准溶液p(W)=1.000mg/mLA.3钨标准溶液p(W)=1.000mg/mL准确称取1.261 g 经500灼烧过的氧化钨(WO),置于烧杯中，加入20 g

20、 固体碳酸钠及少量水，低温加热至溶解。溶解完全后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。6DZ/T0453.12023附录附录B(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表B.1;各元素测定选用的分析谱线波长见表B.2。表表B.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件参数设定值ICP功率W1400冷却气流量L/min10.0辅助气流量L/min0.2雾化气流量L/min0.55溶液提升量mL/min1.5注：雾化器类型为耐氢氟酸雾化器。表表

21、 B.2分析谱线波长分析谱线波长元素波长nmNb292.781Ta233.198W239.7097DZ/T0453.12023附录附录C(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果通过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)统计结果见表C.1 至 表C.3。表 C.1铌钽矿石中铌含量的协作试验统计结果表 C.1铌钽矿石中铌含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07155NT22GBW07185NT24NT25参加实验室数(P)1010101010可接受实验室数(p)1010101010测试次数(n)44444测量结果总平均值(y)%0.03

22、20.0700.362.963.76真值或接受参照值()%0.0300.36相对误差(RE)%6.671.11重复性标准差(s,)%0.0010.0020.0090.0390.075重复性变异系数%2.092.742.511.322.00再现性标准差(sp)%0.0010.0050.0170.110.16再现性变异系数%5.917.767.103.735.65重复性限(r)%0.0020.0050.0260.110.21再现性限(R)%0.0040.0150.0470.300.45测量方法偏倚的估计值()%0.0020.004-Asg%0.0010.007+Asg%0.0030.015aA s

23、r为测量方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数。下同。8DZ/T0453.12023表C.2铌钽矿石中钽含量的协作试验统计结果表C.2铌钽矿石中钽含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07155NT22GBW07185NT24NT2-5参加实验室数(P)1010101010可接受实验室数(p)1010101010测试次数(n)44444测量结果总平均值(v)%0.0540.160.845.667.24真值或接受参照值()%0.0570.84相对误差(RE)%3.260.24重复性标准差(s,)%0.0010.0040.0090.0540.092重复性变异系数%2.172.34

24、1.110.951.27再现性标准差(sn)%0.0040.0100.0170.3660.454再现性变异系数%6.166.613.142.703.59重复性限(r)%0.0030.0110.0260.150.26再现性限(R)%0.0130.0290.0471.041.28测量方法偏倚的估计值()%0.0030.002-Asg%0.0050.0098+AsR%00.0139DZ/T0453.12023表表 C.3铌钽矿石中钨含量的协作试验统计结果铌钽矿石中钨含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07155NT22GBW07185NT24NT25参加实验室数(P)101091010可接受实验

25、室数(p)910888测试次数(n)44444测量结果总平均值(v)g/g19052731.37298369真值或接受参照值()g/g20021.40重复性标准差(s,)g/g3.027.742.608.9510.92重复性变异系数%1.591.478.303.002.96再现性标准差(sp)g/g17.541.310.119.033.5再现性变异系数%4.514.1523.58.488.36重复性限(r)g/g8.5521.97.3625.330.9再现性限(R)g/g49.411728.553.894.7测量方法偏倚的估计值()g/g-109.9oAsRg/g21.23.7+Askg/g0.5716.3