(高清版)DZT 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法.pdf

《(高清版)DZT 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法.pdf（9页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、ICS 67.050Z39中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0253.22014生态地球化学评价动植物样品分析方法第 2 部分：硒量的测定原子荧光光谱法生态地球化学评价动植物样品分析方法第 2 部分：硒量的测定原子荧光光谱法Analytic methods for biologic samples in eco-geochemistry assessment-Part 2:Determination of selenium contentFluorescent spectrophotometry2014-04-15 发布2014-06-01实施2014-04-

2、15 发布2014-06-01实施中华人民共和国国土资源部中华人民共和国国土资源部发布IDZ/T0253.22014目次目次前言.引言.IV1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂.15仪器和设备.26试样.27分析步骤分析步骤.28结果计算.39精密度.310正确度.411质量保证与控制.4附录A(资料性附录)仪器参考工作条件.5DZ/T0253.22014DZ/T0253.22014前言前言DZ/T0253.22014生态地球化学评价动植物样品分析方法分为4个部分第1部分；锂、硼、矾等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 第2部分：硒量的测定 第3部分：总汞的测定

3、第4部分；氟量的测定原子荧光光谱法；冷原子荧光光谱法；扩散-分光光度法。本部分为 DZ/T0253 的 第 2 部 分。本部分按照 GB/T1.12009 给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草人：孙德忠、马生凤、范凡、王苏明、许春雪、安子怡。IVDZ/T0253.22014DZ/T0253.22014引言引言生态地球化学调查评价样品的分析，是随着多目标地球化学的调查工作逐步开展和深化而进行的一项分析工作，其目的是依据多目标地球化学的调查结果或其他区域地球化学的调查结果，对各个生态系统，包

4、括江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统进行评价。在生态地球化学调查的评价阶段，依据土壤圈的调查结果，进一步追索元素在岩石圈、土壤圈、水圈与生物圈中的迁移转化及其产生的生态效应，选择典型和代表性地区，进行多介质采样和选择性指标的分量分析和活动态分析，生物(包括动、植物)是该阶段分析测试主要工作对象之一。组成生物的元素均来自地质环境，生物通过不断与环境交换物质，这种交换涉及固相(岩石圈)、液相(水圈)和气相(大气圈),最终趋于一种动态平衡。来自地壳表层的地球化学元素，由母岩通过风化作用释放出来进入土壤，然后活化成有效态被植物吸收。进入植物体的元素必然会对其生长发育产

5、生影响，从而影响植物的产量、品质，再通过食物链进入动物和人体，并同样会对动物和人体的生长、健康产生重要影响。因此生态地球化学评价最终要用生物样品分析来说明问题。1DZ/T0253.22014生态地球化学评价动植物样品分析方法第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法生态地球化学评价动植物样品分析方法第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0253的本部分规定了生态地球化学评价动植物试样中硒量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于生态地球化学评

6、价动植物试样中硒量的原子荧光光谱测定方法检出眼为0.007 g/g。硒的测定范围为0.02g/g10 g/g。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可我的凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部 分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T63794测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 4 部 分，确定标准测量方法正确度的基本方法DZ/T0263.12014生态地球化学评价动植物样品分析方法一第1部分锂、硼、

7、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法3原理3原理试料用硝酸和过氧化氢在专用微波消解仪中高温高压密闭消解，在6mol/L 盐酸介质中，将试料中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠(NaBH)或硼氢化钾(KBH)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(HSe),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被 激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系 列比较定量。4试剂4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。主要试剂包括：4.1硝酸(p=1.42g/mL

8、)。4.2过氧化氢w(HO)=30%。4.3盐酸(p=1.19g/mL)。2DZ/T0253.220144.4盐酸(1+1)。4.5高氯酸(p=1.76g/mL)。警示易爆品，小心操作!警示易爆品，小心操作!4.6硼氢化钾-氢氧化钾溶液。称取2.5g 氢氧化钾溶于500 mL 水中，加10g 硼氢化钾溶解，加入1mL正辛醇或磷酸三丁酯，搅拌均匀，用时现配。注：正辛醇或磷酸三丁酯为消泡剂。4.7铁氰化钾溶液 pKFe(CN)s=100g/L。称取10.0g 铁氰化钾，用水溶解后并稀释至100 mL,摇匀。4.8硒标准溶液：a)硒标准储备溶液p(Se)=100.0g/mL。称取100.0mg 硒粉

9、(光谱纯)(精确至0.1 mg),于100mL烧杯中，溶于少量硝酸(4.1)中，加2 mL 高氯酸(4.5),置沸水浴中加热3 h4h,取下，冷却后再加10 mL 盐酸(4.3),再置沸水浴中煮2 min,取下，冷却，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)硒标准溶液p(Se)=1.0g/mL。移取1.00 mL 硒标准储备液a 置于100 mL 容量瓶中，加10 mL 盐酸(4.4),用水稀释至刻度，摇匀；c)硒标准溶液p(Se)=0.1g/mL。移取10.00 mL 硒标准储备液a 置于100 mL 容量瓶中，加10 mL 盐酸(4.4),用水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备

10、5仪器和设备5.1分析天平：三级，感量0.1 mg。5.2原子荧光光谱仪，附硒特制空心阴极灯。5.3微波消解仪，附微波消解仪专用消解罐(XP1500)。5.4温控式电热板：最高温度为250。5.5排气式移液器：规格分别为10 L100 L、100 L1000 L、1 mL5 mL。6试样6试样有关试样的采集和制备参见 DZ/T0253.12014中附录 B。7分析步骤7.1试料7分析步骤7.1试料根据试料中硒含量高低，称取固体、半固体均匀试料0.2 g1.0 g(按干样计算，最大取样量不超过1g,精确至0.1 mg);吸取液体试料0.5 mL3.0mL(精确至1L)。7.2空白实验7.2空白实

11、验随同试料进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶，加入同等的量。7.3验证实验7.3验证实验随同试料分析同类型，含量相近的标准物质，如没有合适的标准物质应采用加标回收方法。7.4试料分解7.4试料分解将试料置于专用微波消解罐(5.3)中，加2mL5mL硝酸(4.1),加1 mL2mL过氧化氢(4.2),3DZ/T0253.22014用 2mL4mL水(湿样少加或不加水)冲洗罐壁(8mL溶液总体积30mL),振摇混合均匀，于微波消解仪中消化，其消解推荐条件见附录A 中表A.1(可根据不同的仪器自行设定消解条件)。反应结束后，取出消解罐将消解液移至50 mL 的玻璃烧杯，在电热板(5.4)上继续加

12、热至近干，切不可蒸干。冷却后加10 mL 盐酸(4.4),盖上表面皿，继续加热微沸5min10min,将六价硒还原成四价硒，冷却，溶液转移至25 mL 比色管，加1mL 铁氰化钾溶液(4.7),用水稀释至刻度，摇匀。7.5校准溶液系列配制分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL硒标准溶液4.8c分别置于一组50 mL 容量瓶中，再分别加10 mL盐酸(4.3)、2 mL铁氰化钾溶液(4.7)用水稀释至刻度，摇匀。7.6测定参考表 A.2 原子荧光光谱仪工作条件，以硼氢化钾-氢氧化钾溶液(4.6)为还原剂，分别测量校准溶液和试料溶液中硒

13、的荧光强度。7.7校准曲线绘制以硒的含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的硒的含量。8结果计算硒的含量以质量分数w(Se)计，数值以g/g 表示，按式(1)计算：.(1)式中：p 试料溶液硒的测定值，单位为微克每毫升(g/mL);p?空白溶液硒的测定值，单位为微克每毫升(g/mL);V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m 试料量，单位为克(g)。计算结果表示为.、0.、0.0。9精密度按 GB/T6379.2的规定方法，选择6个不同类型、不同含量范围的动植物试样，在11个实验室进行了方法精密度试验，表1是11家实验室对6个含量水平试样测定4次结果统计得到的重复

14、性和再现性数据。表 1精密度单位为g/g元素水平范围m重复性限r再现性限RSe0.0345.68r=0.0678 m.6863R=0.382 mam为测试结果的总平均值。4DZ/T0253.2201410正确度DZ/T0253.2201410正确度按 GB/T6379.4规定的方法，选择6个不同类型、不同含量范围的动植物试样，在11个实验室进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据见表2。表 2动植物样品中硒含量：重复性与再现性标准差及测量方法偏倚的估计表 2动植物样品中硒含量：重复性与再现性标准差及测量方法偏倚的估计单位为 pg/g统计参数水平12346可接受实验室数(p)99911118重

15、复性标准差(Sr)0.00250.01050.0780.00460.00440.044再现性标准差(SR)0.00430.05640.7840.02230.01060.166总平均值(y)0.0430.5125.610.0730.0701.78标样值()0.0530.4905.100.1000.0661.54测量方法偏倚()0.0100.0220.51-0.0270.0040.24-ASR*0.013-0.0150.000.0400.0010.13+ASR0.0080.0581.020.0140.0100.35“ASR为测量方法的偏倚的95%的置信区间。11质量保证与控制11质量保证与控制分析

16、测试过程中，应同时采用标准物质、空白试验和重复分析等方法进行质量保证与控制。DZ/T0253.22014附录DZ/T0253.22014附录A(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件A.1微波分析条件见表A.1。表 A.1动植物类试样推荐微波分析条件表 A.1动植物类试样推荐微波分析条件步骤123最大功率/W(100%)300120030012003001200温度/120150170190升温时间/min533保温时间/min058515注：易消解的试样如粮食、蔬菜等可使用较低的温度和较少的反应时间。而油脂、糖类和肉类试样则需用较高的温度和较长的反应时间。实验人员可根据不同厂家的消解仪操作手册、试样的种类和消解试样的量来设置微波分析条件。A.2使用原子荧光光谱仪的参考工作条件见表 A.2。表 A.2仪器参考工作条件表 A.2仪器参考工作条件灯电流/mA负高压/V原子化器高度/mm原子化器温度/载气流速/(mL/min)屏蔽气流速/(mL/min)进样量/mL读数时间/s延迟时间/s8032088003008000.5101.0A.3原子荧光光谱仪激发光源及供电方式的差异，仪器的工作条件应随着不同仪器而定。