(高清版)DZT 0393.3-2021 锶矿石化学分析方法 第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.060ICS 73.060CCS D 40中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0393.32021DZ/T0393.32021锶矿石化学分析方法第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法锶矿石化学分析方法第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of strontium oresPart3:Determinationofaluminum

2、,calcium,ferrum,potassium,magnesium,sodium,phosphorus,titaniumMixedacid digestion-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2022-01-27发布2 0 2 2-5-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2022-01-27发布2 0 2 2-5-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布IDZ/T 0393.32021目次目次前言前言.引言.V1范围.12规范性引用文件规范性引用文件.13术语和定义.14原理原理.25试验条件试验条件

3、.26试剂或材料试剂或材料.27仪器设备.38样品样品.39试验步骤试验步骤.39.1空白试验空白试验.39.2验证试验验证试验.39.3样品分解样品分解.39.4测定测定.410试验数据处理.410.1结果计算方法结果计算方法.410.2结果干扰校正结果干扰校正.411精密度精密度.512正确度正确度.513质量保证和控制质量保证和控制.6附录附录A(资料性)单元素标准储备溶液的配制(资料性)单元素标准储备溶液的配制.7附录附录 B(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件.8附录附录C(资料性)实验室间准确度协作试验数据统计结果(资料性)实验室间准确度协作试验数据统计结果.9参考

4、文献参考文献.17DZ/T0393.32021DZ/T0393.32021前言前言本文件按照 GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T0393锶矿石化学分析方法的第3部分。DZ/T0393 已经发布了以下部分：第1部分：锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的测定混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：硫含量的测定 混合熔剂半熔一硫酸钡重量法谱法；第2部分：硫含量的测定 混合熔剂半熔一硫酸钡重量法；第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定 混合酸分解一

5、电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定 混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬、铜、锰、钼、镍、铅、钛、锌含量的测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：孙德忠、许春雪、马生凤、王蕾、安子恰、陈宗定。第4部分：铬、铜、锰、钼、镍、铅、钛、锌含量的测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委

6、员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：孙德忠、许春雪、马生凤、王蕾、安子恰、陈宗定。VDZ/T0393.32021DZ/T0393.32021引言引言矿产资源是国民经济社会发展的重要物质基础，随着高新技术的发展，高新技术材料的需求也日益增长，发现和寻找稀有稀散元素矿产品将成为今后地质找矿的重点。锶是稀有金属之一，由于其具有很强的吸收X 射线辐射功能和独特的物理化学性能，被广泛应用于电子、化工、冶金、军工、轻工、医药和光学等各个领域。我国有丰富的锶矿资源，根据世界对锶需求的稳步增长和良好的锶矿找矿前景，我国的锶矿资源除满足国民经济发展过程中自身需求

7、外，还可发展锶矿资源及其多种制品外向型矿业经济，参与国际竞争。因此，锶矿资源不但是世界上重要的战略性矿产资源，而且在我国国民经济中的地位与作用，也将日益上升、日趋重要。现行的锶矿石化学分析标准方法都是容量法、比色法、重量法和原子吸收光谱法等单元素经典分析方法，为了提高锶矿石化学分析方法的灵敏度、准确度和分析速度，亟须引入现代大型仪器分析技术。DZ/T0393由四个部分构成。第1部分：锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的测定混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合熔剂半熔电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的分析方法。第2部分：硫含量的测定混合熔剂半

8、熔硫酸钡重量法。目的在于确立混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定锶矿石中硫含量的分析方法。第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的分析方法。第4部分：铬、铜、锰、钼、镍、铅、钛、锌含量的测定封闭酸溶电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立封闭酸溶电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中铬、铜、锰、钼、镍、铅、钛、锌含量的分析方法。方法。DZ/T0393.3采用混合酸分解样品，结合灵敏度高、精密度好、抗干扰能力强等特点且具备多元素同时测定能力的电感耦合等离子体原

9、子发射光谱仪(ICP-AES)检测技术，能实现一次溶矿同时测定多个元素，大大降低了检测成本，提高了工作效率。本文件的四个部分明确了锶矿石样品的分解和测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密度、正确度等技术指标和检验参数。为实验室开展锶矿石相关样品分析提供技术依据，有效提升锶矿石中成矿元素、伴生元素和造岩元素的分析测试质量水平，为锶矿资源调查、相关矿产品的开发利用以及锶矿品位和储量评价提供有力的技术支撑。矿品位和储量评价提供有力的技术支撑。1DZ/T0393.32021DZ/T0393.32021锶矿石化学分析方法第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定混合酸分解一电感耦合等离子

10、体原子发射光谱法锶矿石化学分析方法第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围1范围本文件规定了混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中的铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的方法。本文件适用于锶矿石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限和测定范围成分方法检出限%测定

11、范围%成分方法检出限%测定范围测定范围%铝0.0050.0210镁0.020.0610钙0.010.0413钠0.020.051.0铁0.010.0410磷0.020.041.0钾0.020.062钛0.0010.0031.02规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确

12、度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定JJG 768发射光谱仪3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。2DZ/T0393.320214原理DZ/T0393.320214原理样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素原子被激发发山特征光谱。在一定质量浓度范围内，样品溶液中待测元素的质量浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量。5试验条件5试验条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时

13、的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合 JJG 768的相关要求。6试剂或材料6试剂或材料警示氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应藏防腐手套，防止与皮肤接触；高氯酸为易爆品，使用时小心!说明：本文件除非另有说明，分析中使用的均为优级纯试剂。6.1水：符合 GB/T6682 规定的一级水。6.2硝酸(p=1.42g/mL)。6.3盐酸(p=1.19g/mL)。6.4氢氟酸(p=1.13g/mL)。6.5高氯酸(p=1.68g/mL)。6.6硝酸溶液(1+1)。6.7盐酸溶液(1+1)。6.8王水：取3份盐酸(见6.3)与1份硝酸(见6.2)混合，现用现配。6.9王水溶液(1+9)。6.10王水溶液(

14、5+95)。6.11单元素标准储备溶液：具体配制参见附录 A;可优先使用市售有证单元素标准溶液。6.12多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液(见6.11)配制多元素混合校准溶液，可优先使用市售有证多元素混合标准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合 A 和 B 的系列质量浓度见表2和表3,校准溶液的介质为王水溶液(1+9)(见6.9)。表 2校准溶液的元素组合表 2校准溶液的元素组合A 的系列的系列序号元素及元素组合A系列1pg/mLA 系 列 2g/mLA 系 列 3g/mLA 系 列 4g/mLA 系 列 5g/mL6.12.1铝、铁、镁10.050.0100160200

15、6.12.2钙10.050.01002002506.12.3钾1.005.0010.020.040.0注1:配制质量浓度为100g/mL及以上的校准溶液，05 下避光密闭保存，有效期6个月；稀释至1g/mL10g/mL或其他适当质量浓度时，05下避光密闭保存，有效期1个月。注2:校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素质量浓度进行调整。3DZ/T0393.32021表3校准溶液的元素组合DZ/T0393.32021表3校准溶液的元素组合B 的系列的系列序号元素B 系 列 1g/mLB 系 列 2g/mLB 系 列 3g/mLB 系 列 4g/mLB 系 列 5g/mL6.12.4钠、磷、钛1

16、.005.0010.016.020.0注1:配制的校准溶液05 下避光密闭保存，有效期1个月。注2:校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素质量浓度进行调整。6.13氩气g(Ar)99.996%。7仪器设备7仪器设备7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。7.2分析天平：感量0.1 mg。7.3多孔控温电热板：最高温度为210,控温精度为5。7.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。7.5带盖聚四氟乙烯坩埚：30 mL。8样品8.18样品8.1按照 GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97 m。8.2样品应在105条件下干燥2h4 h,然后置于干燥器中，冷却至室温。8.

17、3称取0.1 g样品，精确至0.1 mg,此为试验用样品。9试验步骤9.1空白试验9试验步骤9.1空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。9.2验证试验9.2验证试验随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。9.3样品分解9.3.19.3样品分解9.3.1将试验用样品(见8.3)置于带盖聚四氟乙烯坩埚(见7.5)中。加几滴水湿润后，加入3 mL 盐酸(见6.3)和2mL 硝酸(见6.2),盖上坩埚盖后，将坩埚置于多孔控温电热板(见7.3)上，于110 加热1h。取下坩埚盖，加入3mL 氢氟酸(见6.4)及1mL 高氯酸(见6.5),盖上坩埚盖，110加热2h 后

18、升温至130,再加热2h,取下坩埚盖，升温至约200,蒸至坩埚内溶液近干。用王水溶液(1+9)(见6.9)吹洗坩埚壁，再放在多孔控温电热板(见7.3)上蒸干，重复操作此步骤两次，直至高氯酸烟冒尽，冷却。9.3.29.3.2加入7.5 mL 盐酸溶液(1+1)(见6.7),温热溶解盐类后，取下，再加入2.5 mL 硝酸溶液(1+1)(见6.6),冷却至室温，将坩埚内溶液用水转移至50mL 塑料容量瓶中稀释至刻度摇匀，此为样品溶液，如含盐量较低可直接上机测定。4DZ/T0393.320219.3.3分取25.0 mL样品溶液(见9.3.2)置于50 mL 塑料容量瓶，用王水溶液(1+9)(见6.9

19、)稀释至刻度，摇匀，此为样品测定溶液。9.4测定9.4.1启动仪器并调节至最住工作状态(参见附录B 表 B.1),仪器启动后至少稳定30 min。9.4.2建立分析方法，选择元素和波长(参见附录B 表 B.2),编制样品分析表。分别测定王水溶液(1+9)(见6.9)、多元素混合校准溶液(见6.12)系列、空白试验溶液(见9.1)、验证试验溶液(见9.2)、样品测定溶液(见9.3.3)中待测元素的谱线强度。9.4.3校准曲线绘制：以王水溶液(1+9)(见6.9)为校准空白零点，多元素混合校准溶液(见6.12)系列待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素谱线强度为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线每点数据

20、至少采集3次，取平均值。9.4.4从校准曲线上查得样品测定溶液(见9.3.3)中待测元素的质量浓度。9.4.5两次测定间隔用王水溶液(5+95)(见6.10)清洗系统。10试验数据处理10.1结果计算方法样品中各待测元素以质最分数w(B)计，数值以微克每克(g/g)表示时，按式(1)计算：以“%”表示时，按式(2)计算：式(1)和式(2)中：.(1).(2)pm样品测定溶液(见9.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);po空白试验溶液(见9.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V?样品溶液(见9.3.2)的总体积，单位为毫升(mL);V样品测定溶液(见

21、9.3.3)的体积，单位为毫升(mL);m试验用样品(见8.3)的质量，单位为克(g);V分取样品溶液(见9.3.2)的体积，单位为毫升(mL)。所得结果按 GB/T14505 表示为：.%、.%、0.%、g/g、.g/g、.g/g、0.g/g、0.0g/g。10.2结果干扰校正干扰校正系数k 按式(3)计算：式中：(3)p 干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质最浓度，单位为微克每毫升(g/mL);pm干扰元素标准溶液的已知质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。待测元素的真实质量浓度p 按式(4)计算：5式中：DZ/T 0393.32021(4)pt扣除干扰后样品测定溶液(见9.3.3

22、)待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(yg/mL);p样品测定溶液(见9.3.3)中待测元素存在被干扰时测得的总质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);k:i 元素的干扰校正系数；pan 样品测定溶液(见9.3.3)中干扰元素的实测质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)。11 精密度11.1按GB/T6379.2规定的方法，确定混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的重复性和再现性(即方法精密度)统计结果见表4和参见附录C相关部分。11.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过5

23、%。重复性限(r)按表4所列方程式计算。11.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表4所列方程式计算。表4混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的方法精密度元素水平范围(m)%重复性限(r)%再现性限(R)%铝0.1177.33r=0.0597m0.593?R=0.104m0.5836钙0.13913.10r=0.0362m.6369R=0.0447+0.065 m铁0.1705.02=)04190792R=0.116 m0.6386钾*90.67807r=

24、0.314 m0.7723R=2.91m.6193镁0.05912.82r=0.0602 mR=0.135 m钠*90.91986r=0.517m07166R=55.8+0.159 m磷“54.91112r=3.95+0.0659 mR=19.6+0.111 m钛“91.73414r=0.144 m0.8748R=42.1+0.114 m注：精密度是依据GB/T6379.2,由10家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。该元素的质量分数单位为微克每克(g/g)。12正确度按GB/T6379.2 和 GB/T 6379.4规定的方法，确定混合酸分解

25、一电感耦合等离子休原子发射光谱法测定锶矿石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果参见附录C相关部分。6DZ/T0393.3202113质量保证和控制DZ/T0393.3202113质量保证和控制13.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验(当样品数量不超过5个时，应进行100%的平行试验)和1个或2个同矿种标准物质验证试验。13.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期检查其稳定性。13.

26、3试验用样品最小称样量为0.1g,最小稀释体积为50mL,在样品测定溶液被测元素含量满足方法检出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品测定溶液的基体效应。13.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确校正。13.5校准曲线一次拟合的相关系数大于或等于0.999。7DZ/T0393.32021附录A(资料性)单元素标准储备溶液的配制DZ/T0393.32021附录A(资料性)单元素标准储备溶液的配制说明：配制好的标准储备溶液应使用能密封的硬质玻璃瓶或聚丙烯瓶储存。说明：配制好的标准储备溶液应使用能密封的硬质玻璃瓶或聚丙烯瓶储存。A.1铝标准储备

27、溶液铝标准储备溶液 p(Al)=10.00mg/mL准确称取1.0000g 高纯铝(Al,纯度99.99%),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20 mL盐酸(1+1),及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2钙标准储备溶液钙标准储备溶液 p(Ca)=10.00mg/mL准确称取2.4987g 经20010干燥4 h 的碳酸钙纯度标准物质GBW(E)060080(CaCO,纯度99.97%),置于烧杯中，加入20mL 水，再加入2mL 硝酸(1+1)至溶解。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.3铁标准储备溶液 p(Fe)=10.

28、00mg/mLA.3铁标准储备溶液 p(Fe)=10.00mg/mL准确称取1.0001g 高纯铁成分分析标准物质GBW01402f(Fe,纯度99.986%),置于烧杯中，加入10mL盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4钾标准储备溶液钾标准储备溶液 p(K)=2.000mg/mL准确称取0.3814 g 氯化钾基准试剂(KCl,纯度99.98%100.02%,预先在400500灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用),溶于少量水后，加入20 mL 盐酸(1+1),移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5镁标准储备溶液

29、镁标准储备溶液 p(Mg)=10.00mg/mL准确称取1.6591 g 经 7 5 0 灼 烧 2 h 的氧化镁纯度标准物质 GBW(E)060317(MgO,纯度99.95%),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20 mL 盐酸(1+1)微热溶解。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6钠标准储备溶液 p(Na)=2.000mg/mLA.6钠标准储备溶液 p(Na)=2.000mg/mL准确称取0.4611g 经27010干燥4h 的碳酸钠纯度标准物质 GBW06101c(NaCO,纯度 99.982%),溶于少量水后，加入20mL盐酸(1+1),移入100 mL 容

30、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7磷标准储备溶液A.7磷标准储备溶液 p(P)=1.000mg/mL准确称取0.4394g 经105干燥至恒重的高纯磷酸二氢钾(KHPO,纯度99.99%),加水溶解后，加入20 mL 盐酸(1+1),移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8钛标准储备溶液A.8钛标准储备溶液 p(Ti)=1.000mg/mL准确称取0.5000g 海绵钛(Ti,纯度99.99%),置于烧杯中，加入200 mL 盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后移500 mL 容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。8DZ/T0393.32021附录DZ/T0393.320

31、21附录B(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表B.1;各元素测定选用波长见表B.2。表表B.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件仪器参数设定值设定值ICP功率W1300冷却气流量L/min15.0辅助气流量L/min0.20雾化气流量L/min0.60泵速L/min1.50注：雾化器类型为玻璃同心雾化器。表表 B.2分析谱线波长分析谱线波长元素波长nm元素波长nmAl396.153Mg279.077Ca317.933Na589.592Fe238.204P214.914K

32、766.490Ti334.9409DZ/T0393.32021附录DZ/T0393.32021附录C(资料性)实验室间准确度协作试验数据统计结果根据 GB/T6379.2和 GB/T6379.4,确定了测定含量的重复性限与再现性限及分析方法的偏倚，统(资料性)实验室间准确度协作试验数据统计结果根据 GB/T6379.2和 GB/T6379.4,确定了测定含量的重复性限与再现性限及分析方法的偏倚，统计结果见表 C.1 至 表 C.8。表 C.1锶矿石样品中铝含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果表 C.1锶矿石样品中铝含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW073

33、92GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)101010101010总平均值(y)%7.334.300.1171.670.3811.70认定值()%7.270.124.280.08 0.1160.011 1.700.050.3920.016 1.740.03重复性标准差(S,)%0.060.040.0060.040.0110.03重复性变异系数%0.890.974.82.22.81.9重复性限(r)%0.180.120.0160.100.0310.09再现性标准差(Sg)

34、%0.110.080.0100.050.0180.07再现性变异系数%1.41.88.93.24.64.1再现性限(R)%0.300.210.0300.150.0500.20分析方法偏倚()%0.060.010.001一 0.0 30.011一 0.0 4ASR%0.010.030.0060.070.0230.08+ASR*%0.130.060.007000.01相对误差(RE)%0.800.350.861.92.82.2ASR为分析方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数。下同。10DZ/T 0393.32021表DZ/T 0393.32021表 C.2 锶矿石样品中钙含量的重

35、复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果锶矿石样品中钙含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBWGBW07395GBW(E)GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)109971010总平均值(y)%0.1950.1391.070.94612.5813.10认定值()%0.193士0.0210.1430.0211.110.040.936士0.043 12.54士0.1413.29士0.11重复性标准差(S,)%0.0050.0030.020.0090.0

36、70.05重复性变异系数%2.62.02.31.00.580.38重复性限(r)%0.0140.0080.070.0260.210.14再现性标准差(SR)%0.0220.0120.040.0590.270.24再现性变异系数%118.74.16.22.11.9再现性限(R)%0.0610.0340.120.1670.760.69分析方法偏倚(A)%0.0020.004一 0.0 40.010.040.19ASR%0.0110.012一 0.0 70.0270.130.34+ASR%0.0150.0030.010.0470.210.04相对误差(RE)%1.02.83.41.10.321.5表

37、表C.3 锶矿石样品中铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果锶矿石样品中铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)1010101091011DZ/T0393.32021表C.3锶矿石样品中铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)DZ/T0393.32021表C.3锶矿石样品中铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数水平GBW07392GBW07393GB

38、W07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203总平均值(歹)%5.024.351.001.890.1701.93认定值()%5.08土0.074.36土0.091.00士0.031.910.050.175士0.0141.970.06重复性标准差(S,)%0.050.050.020.030.0030.02重复性变异系数%1.01.11.91.41.91.2重复性限(r)%0.140.130.050.080.00g0.06再现性标准差(Sg)%0.080.090.050.080.0110.09再现性变异系数%1.62.14.74.16.34.4再现性限(R)%0.23

39、0.260.130.220.0300.24分析方法偏倚()%-0.06一0.010一0.020.0050.04ASR%-0.11一0.070.030.070.0110.10+ASR%-0.010.050.030.020.0020.01相对误差(RE)%1.20.230-1.32.92.2表C.4锶矿石样品中钾含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果表C.4锶矿石样品中钾含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBWGBW07393GBWGBW07394GBW(E)070200GBWGBW07395GBW(E)GBW(E)070203参加实验室数(P)10

40、1010101010可接受结果的实验室数(p)1091010910总平均值(y)g/g2344203790.65611783780712DZ/T0393.32021表C.4锶矿石样品中钾含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)DZ/T0393.32021表C.4锶矿石样品中钾含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203认定值()g/g2324166199216691.35564118261667803249重复性标准差(S,)g/g42454.1105

41、0105重复性变异系数%1.82.24.51.72.81.3重复性限(r)g/g11812711.627141296再现性标准差(Sg)g/g11310419.535167269再现性变异系数%4.85.1216.29.43.4再现性限(R)g/g31929455.198472760分析方法偏倚()g/g20450.75-434-ASRg/g-51-21-12.8-17-148-165+ASRng/g9111111.52761174相对误差(RE)%0.862.30.720.892.40.06注：“认定值”中内的数字为参考值。下同。表表C.5锶矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚

42、统计结果锶矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBWGBW07395GBW(E)GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)101010101010总平均值(y)%0.08720.05910.2760.2320.2212.82认定值()%0.08860.00540.06090.00540.2710.0120.2350.0120.2230.0122.78土0.0513DZ/T0393.32021表C.5锶矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分

43、析方法偏倚统计结果(续)DZ/T0393.32021表C.5锶矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203重复性标准差(S,)%0.00110.00090.0060.0040.0110.03重复性变异系数%1.31.52.21.84.81.2重复性限(r)%0.00310.00250.0170.0120.0300.10再现性标准差(Sg)%0.00340.00160.0130.0130.0150.08再现性变异系数%3.92.74.75.56.62.8

44、再现性限(R)%0.00960.00450.0370.0360.0410.22分析方法偏倚()%0.00100.00200.0050.0030.0020.04-ASR%0.00300.00300.0030.0110.012一0.01+ASR%0.00100.00100.0130.0050.0070.09相对误差(RE)%-1.13.31.8-1.30.901.4表C.6锶矿石样品中钠含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果表C.6锶矿石样品中钠含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395

45、GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)101081099总平均值(歹)g/g1986158490.9493133319认定值()g/g2003148155814810446751126士7319士22重复性标准差(S,)g/g38484.01291014DZ/T0393.32021表DZ/T0393.32021表C.6锶矿石样品中钠含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)锶矿石样品中钠含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07

46、395GBW(E)GBW(E)070203重复性变异系数%1.93.04.42.46.83.1重复性限(r)g/g10813511.2332628再现性标准差(SR)pg/g13013318.8404421再现性变异系数%6.58.4218.2336.6再现性限(R)g/g36737753.211512460分析方法偏倚()g/g-1726-13.02670-ASRg/g-98-5825.01-20-13+ASRg/g651101.0523514相对误差(RE)%0.841.7-135.65.90.12表表C.7锶矿石样品中磷含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果锶矿石样品中磷含量的重

47、复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBWGBW07395GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)9109101010总平均值(y)g/g111260656.228554.9236认定值()g/g1135士87611446129730重复性标准差(S,)g/g33142.882.76重复性变异系数%2.92.34.92.95.02.515DZ/T 0393.32021表C.7锶矿石样品中磷含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)DZ/T 0393

48、.32021表C.7锶矿石样品中磷含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203重复性限(r)g/g92397.9237.817再现性标准差(SR)g/g61306.71412.814再现性变异系数%5.55.0125.0235.8再现性限(R)pg/g1748619.04136.339分析方法偏倚()g/g-23-54.8-128ASRg/g-63-24-9.0-21+ASRg/g16150.5-3相对误差(RE)%2.10.79一7.8一4.0表表C.8 锶矿石

49、样品中钛含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果锶矿石样品中钛含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数水平GBW07392GBWGBW07393GBWGBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203参加实验室数(P)101010101010可接受结果的实验室数(p)91010101010总平均值(y)g/g3414287591.78333021965认定值()g/g3477180287818083.912.08333628812191860重复性标准差(S,)g/g38973.116643重复性变异系数%1.13.43.41.92.02.2重

50、复性限(r)g/g1082758.745171221616DZ/T0393.32021表C.8锶矿石样品中钛含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)DZ/T0393.32021表C.8锶矿石样品中钛含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07395GBW(E)070203再现性标准差(SR)g/g16915520.7452474再现性变异系数%4.95.4235.47.93.8再现性限(R)g/g47843858.512767209分析方法偏倚()pg/g-63-37.801447