(高清版)DZT 0370-2021 便携式X射线荧光现场分析技术规程.pdf

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1、ICS 73.020ICS 73.020CCSD10/19中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T03702021DZ/T03702021便携式便携式X 射线荧光现场分析技术规程射线荧光现场分析技术规程Code ofpractice for field analysis ofportable Xray fluorescence technology2021-02-04发布2 0 2 1-0 5-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2021-02-04发布2 0 2 1-0 5-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布IDZ/T 03702021目次目次前

2、言.1范围.12规范性引用文件.13术语和定义、缩略语术语和定义、缩略语.13.1术语和定义.13.2缩略语缩略语.34总则.35仪器设备仪器设备.45.1PXRFA 的基本要求的基本要求.45.2PXRFA 的主要技术指标的主要技术指标.55.3配件配件.66现场分析参考样品现场分析参考样品.66.1单元索样品单元索样品.66.2现场校准样品现场校准样品.66.3空白样品空白样品.66.4标准物质.67仪器准备仪器准备.77.1仪器检查仪器检查.77.2仪器校准仪器校准.78现场分析.88.1仪器设置与现场校准.88.2 岩(矿)石露头原位分析8.2 岩(矿)石露头原位分析.88.3土壤原位

3、分析土壤原位分析.98.4岩芯取样分析岩芯取样分析.98.5块状岩(矿)石标本取样分析.108.6粉末样品取样分析.108.7现场分析质量监控测量现场分析质量监控测量.118.8现场记录与整理现场记录与整理.119现场分析质量控制现场分析质量控制.119.1现场原位分析质量控制.119.2现场取样分析质量控制.1210报告提交报告提交.12附录A(规范性)RSFE、IDL、仪器稳定度的计算方法.13附录B(规范性)便携式X 射线荧光分析仪功能检查表.15附录 C(规范性)便携式X 射线荧光分析仪校准记录表.16DZ/T 03702021附录附录 D(规范性)便携式(规范性)便携式X 射线荧光分

4、析仪现场分析记录表射线荧光分析仪现场分析记录表.17附录附录E(资料性)便携式(资料性)便携式X 射线荧光现场分析报告射线荧光现场分析报告.18附录附录F(资料性)便携式(资料性)便携式X 射线荧光现场分析数据报表射线荧光现场分析数据报表.19参考文献参考文献.20DZ/T03702021DZ/T03702021前言前言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员

5、会(SAC/TC本文件起草单位：成都理工大学。本文件主要起草人：葛良全、程锋、赖万昌、张庆贤。本文件起草单位：成都理工大学。本文件主要起草人：葛良全、程锋、赖万昌、张庆贤。93)归口。1DZ/T03702021DZ/T03702021便携式便携式 X 射线荧光现场分析技术规程射线荧光现场分析技术规程1范围1范围本文件规定了便携式X 射线荧光现场分析技术的仪器及校准、操作方法、质量控制、质量检查等基本要求。本文件适用于地质矿产勘查中使用便携式X 射线荧光分析仪进行的现场原位分析和现场取样分析工作。工业过程分析、商检、环保和考古等领域中便携式 X 射线荧光现场分析工作也可参照使用。2规范性引用文件

6、2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ115X 射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准GB 4075密封放射源一般要求和分级DZ/T0011地球化学普查规范(1:50000)DZ/T 0145土壤地球化学测量规程3术语和定义、缩略语3.1术语和定义3术语和定义、缩略语3.1术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1.13.1.1便携式便携式X 射线荧光分析技术射线荧光分析技术portable X-ray fluorescence

7、analytic technology基于能量色散X 射线荧光分析原理，使用便携式X射线荧光分析仪器，对待测目标体中一种或多种元素进行定性和定量分析的技术。3.1.2现场分析3.1.2现场分析 field analysis现场原位分析和现场取样分析的总称。3.1.2.1现场原位分析3.1.2.1现场原位分析 field in situ analysis在野外天然产状条件下，将便携式X 射线荧光分析仪的探测窗直接置于原生岩(矿)石露头或土壤或其他样品的表面，获取待测目标体中元素种类和元素质量分数的分析方法。2DZ/T037020213.1.2.2现场取样分析DZ/T037020213.1.2.2

8、现场取样分析field sampling analysis在野外工作条件下，利用便携式X 射线荧光分析仪对现场采集的岩芯、块状岩(矿)石标本、粉末样品进行现场快速分析，以获取待测目标体中元素种类或元素质量分数的分析方法。3.1.3放射性统计涨落误差3.1.3放射性统计涨落误差radioactive statistic fluctuating error因放射性统计涨落而引起的便携式X 射线荧光分析仪现场分析元素质量分数的误差。以便携式X射线荧光分析仪仪器谱上特征X 射线特征峰净峰面积计数的相对均方差表示。3.1.4仪器检出限3.1.4仪器检出限 instrument detection lim

9、it在无显著干扰条件下，便携式X 射线荧光分析仪能检测出待测目标体中待测元素的最小质量分数。3.1.5仪器稳定度3.1.5仪器稳定度instrument stability便携式X 射线荧光分析仪测定相同目标体中某一元素质量分数随时间保持不变的能力。以便携式X 射线荧光分析仪开机连续工作t 时 间(t4h)内，n 次分析(n30)相同目标体中某标注元素质量分数的相对均方差表示。3.1.63.1.6标注元素markedelement用户在便携式X 射线荧光分析仪显示界面上设置的显示质量分数的元素。3.1.7报警元素3.1.7报警元素warning elemen1用户在便携式X 射线荧光分析仪上设

10、置一定质量分数限值的元素。现场分析时，当待测目标体中的这些元素质量分数超过设定的限值时，仪器通过特殊显示或其他方式向操作者发出提示。3.1.8有效探测面积3.1.8有效探测面积effective detection area便携式X 射线荧光分析仪在待测目标体表面可有效激发并能有效探测特征X 射线的待测目标体的表面面积。3.1.9基体效应matrix effect3.1.9基体效应matrix effect待测目标体中非待测元素物质组分变化对便携式X 射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准确度的影响。3.1.103.1.10不平度效应unevenness effect待测目标体测量面凹凸不平

11、对便携式X 射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准确度的影响。3DZ/T03702021DZ/T037020213.1.113.1.11含水量效应含水量效应water content effect待测目标体含水量对便携式X 射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准确度的影响。3.1.12不均匀效应不均匀效应heterogeneous effect待测目标体中含待测元素的矿物，其颗粒分布不均匀或矿化不均匀对便携式 X 射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准确度的影响。3.2缩略语3.2缩略语下列缩略语适用于木文件。IDL仪器检出限的英文缩写(InstrumentDetectionLimit)

12、。PXRFA 便 携 式X 射线荧光分析仪的英文缩写(PortableX-rayFluorescenceAnalyzer)。RSD相对标准偏差的英文缩写(RelativeStandardDeviation)。RSFE放射性统计涨落误差的英文缩写(RadioactiveStatisticFluctuatingError)。4总则4总则4.1应 用PXRFA 对地质矿产勘查中的待测目标体的成矿元素及其伴(共)生元素进行现场快速定性、定量分析，单次分析时间一般为20 s300s。4.2便携式X 射线荧光现场分析技术对待测目标体的有效探测范围是 PXRFA 的有效探测面积与目标元素特征 X 射线在待测

13、目标体中穿透深度的乘积。有效探测面积越大，则分析结果的代表性越好。4.3便携式X 射线荧光现场分析的准确度受待测目标体的基体效应、不平度效应、含水量效应、不均匀效应等影响。基体效应主要表现为待测目标体中某些共存元素对待测元素特征 X 射线的特征吸收效应与特征增强效应，在现场分析中总是存在的，与 PXRFA 的性能没有关系。不平度效应是由于测量面的凹凸不平改变了PXRFA 的有效探测面积和源样距(激发源到测量面的距离),从而影响测量结果。含水量效应则受待测目标体含水量多少决定，通常同一目标体含水量越大，被激发的元素特征X射线发生散射的概率就越大，测量结果会偏低，原子序数较小的元素比原子序数较大的

14、元素受含水量效应影响要大。不均匀效应也是便携式 X 射线荧光现场分析过程中不可避免的因素之一，增大PXRFA 的有效探测面积和采用多点测量取平均值，是减少不均匀效应的有效方法，但不能完全消除不均匀效应。4.4在区域地质调查和区域矿产调查中应用PXRFA 在岩(矿)石上测量，可现场实时掌握岩(矿)石中肉眼难以分辨的元素种类或不能评估的元素质量分数范围，及时指导地质采样；在物探、化探异常的二级与三级异常查证和矿点检查中，应用 PXRFA可以现场发现异常，及时追踪异常和评价异常。应用PXRFA 在钻孔岩芯、探槽壁、坑道壁等原生岩(矿)石露头上现场快速测定成矿元素及伴(共)生元素的质量分数，不仅可现场

15、指导地质采样和地质勘探工程的进程，而且可现场圈定矿体(化)范围，估算矿层品位。品位。4.5本文件采用国际单位制(SI)单位。常量元素质量分数用“%”表示，微量元素质量分数用“10-6”表示。表示。4.6本文件涉及低活度放射源或射线装置，但并未对与此有关的所有安全问题提出建议。因此，用户在使用本文件之前有必要建立适当的安全防范措施，并确定适当的管理制度。在 PXRFA 工作时，应避免4DZ/T03702021抓握 PXRFA 探测窗或将探测窗对着自己或任何人，应避免肉眼观察X 射线主光束路径。在使用放射性核素源作为X 射线激发源的PXRFA,放射性核素源的使用、存贮和运输应符合GB4075的规定

16、。在使用X 射线发生器作为激发源的PXRFA 时，应符合GBZ115 的规定，并按照仪器厂家的安全说明书进行操作。5仪器设备5.15仪器设备5.1PXRFA的基本要求的基本要求5.1.1PXRFA 应便于携带，可实现野外现场快速操作，能够对待测目标体中一种或多种元素进行定性和定量分析。5.1.25.1.2作为 PXRFA 的 X 射线激发源可分为放射性核素源和微型X 射线发生器两类。一般用于PXRFA 的放射性核素源主要有55Fe、238Pu、241Am、109Cd等，活度一般在V类放射源活度范围，常用的放射性核素源发出的(或 X)射线能量、分支比和激发元素范围见表1所示。微型X 射线发生器(

17、由微型X 射线管和高压电源组成)的管压和管流应连续可调，常见不同靶材X射线发生器的适用范围见表2。表 1几种常见用于表 1几种常见用于PXRFA 放射性核素源的主要参数指标放射性核素源的主要参数指标核素半衰期a光子能量keVkeV光子产额(光子/蜕变)使用活度10Bq有效激发元素范围K系L系238Pu8613.44,UL;13.61,UL16.43,UL17.22,UI20.16,ULm45.00,20.1303.7037.0KMoBaU241 Am45813.76,NpLa;13.95,NpL0.1351.853.70KMoKMoBaII16.84,NpL17.74,Npl0.18420.7

18、7,NpLn0.05026.35,y0.025MoTmMoTm33.20,Y59.56,0.359109Cd1.2422.11,AgK;24.95,AgK1.011.113.70TiMoYbU88.00.y0.04LaPb5 Fe2.75.90,MnK;6.50,MnK0.253.707.40Al-V5DZ/T03702021表 2常 见DZ/T03702021表 2常 见X 射线发生器的工作电压、靶材、主要分析对象和有效激发元素范围射线发生器的工作电压、靶材、主要分析对象和有效激发元素范围工作电压kV靶材主要分析对象有效激发元素范围1030,可调铑(Rh)主要用于中等和重元素分析K系：KMo

19、;L系：LaBi1020,可调铬(Cr)主要用于轻元素分析K系：NaTi1030,可调钼(Mo)主要用于中等和重元素分析K系：KSr;L系：LaPb1040,可调钨(W)主要用于中等和重元素分析K系：KBa;L系：LaU5.1.3PXRFA的 X 射线探测器应具有较高能量分辨率、较大的有效灵敏面积和足够的灵敏区厚度。应采用电制冷半导体探测器，对5Fe 源放出的MnK。特 征X 射线(能量为5.90 keV)能量分辨率(特征峰的半高宽度)应不大于190 eV,探测器的有效面积应大于5mm,灵敏区厚度应大于300m。5.1.4PXRFA的探测窗应采用铍片或聚酯薄膜封闭，对目标元素特征X 射线具有高

20、的透过率，探测窗的短轴距应不小于15 mm。5.1.55.1.5PXRFA的脉冲信号调节与处理的电子线路单元应具有X 射线发生器控制、X 射线谱采集与处理、测量过程控制和将目标元素特征X 射线强度转换成元素质量分数的功能。5.1.65.1.6PXRFA 须配置显示器，使操作人员能够在现场分析过程中及时了解被测对象的分析结果，能够直接显示待测目标体中目标元素质量分数及RSFE,且具有查看已分析点或样品的历史分析数据功能。5.1.75.1.7PXRFA显示器须具备人工交互式输入被测点位或样品的标志量(如测线号、测点号、样品号等)和人工交互式设置测量模式、分析时间等功能。5.1.85.1.8PXRF

21、A 须具有至少一种通用的标准通信接口(如 USB、蓝牙、RS232 等),并具有与外部设备进行数据传输的功能。5.1.95.1.9PXRFA 须具有1 GB 以上的数据存贮能力。5.25.2PXRFA的主要技术指标5.2.1可分析元素范围的主要技术指标5.2.1可分析元素范围铝(Z=13)铀(Z=92)。5.2.25.2.2IDL 要求要求PXRFA应达到表3所要求的IDL。IDL的具体计算方法见附录A。表 3常 用表 3常 用PXRFA 部分元素的部分元素的 IDLIDL10-6IDL10-6元素种类元素种类10Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr1050Ti、V、Cr

22、、Mn、Fe、Ag、Sn、Sb、Ba、Zr、U、Y、W、Mo、Bi、Nb50100K、Ca、Tc1001000Al、Si、P、S、Cl6DZ/T037020215.2.3连续工作时间DZ/T037020215.2.3连续工作时间PXRFA开机后可连续正常工作时间不少于4 h,且仪器稳定度优于10%。5.2.4工作温度与湿度5.2.4工作温度与湿度温度范围：-1050;相对湿度范围：90%。5.3配 件5.3.1手动压样器5.3配 件5.3.1手动压样器手动压样器主要用于将土壤样品、粉末样品压制成饼状，以供 PXRFA进行测量。手动压样器应具有压力表，量程不小于40 MPa。饼状样品厚度不小于4

23、 mm,面积应不小于PXRFA探头的有效探测面积。5.3.2专用样品杯5.3.2专用样品杯专用样品杯一般由杯身、样杯套、薄膜构成，使用可更换的能被X 射线穿透的专用聚酯薄膜作窗口，样品杯的可装样最小深度应不小于7 mm,底部面积应大于PXRFA探头的有效探测面积。5.3.3备用电池或电池组5.3.3备用电池或电池组仪器除配备一组可充电电池或电池组外，另应配备一组同类的电池或电池组。6现场分析参考样品6.1单元素样品6现场分析参考样品6.1单元素样品基质中的其他元素不会对所要测定的单元素的特征 X 射线谱产生明显影响的样品为单元索样品。单元素样品主要用于PXRFA的能量标定，也可用于定期对 PX

24、RFA能量分辨率的检查。单元素样品应制成饼状，具有一定的耐磨性，且不易潮解，其单元素的质量分数应在1%5%之间。6.2现场校准样品6.2现场校准样品经具有地质实验测试分析资质的实验室分析过，有确定的推荐值，且在地质矿产勘查目标区域具有一定代表性的样品为现场校准样品。现场校准样品应制成饼状，具有一定的耐磨性，且不易潮解，在野外测量周期内可多次使用。6.3空白样品6.3空白样品标注元素质量分数低于IDL的样品为空白样品。用于监控交叉污染及检验仪器可能引起的污染或干扰。常采用高纯二氧化硅或高纯硼酸或聚乙烯为基体。空白样品应制成饼状，具有一定的耐磨性，且不易潮解，在野外测量周期内可多次使用。6.4标准

25、物质6.4标准物质标准物质应采用国家 一 级地球化学标准物质和矿石标准物质，且该标准物质已被我国地质分析7DZ/T03702021实验室或中心所采用。标准物质主要用于评估DZ/T03702021实验室或中心所采用。标准物质主要用于评估 PXRFA 的元素质量分数标定、质量监控和准确度与精的元素质量分数标定、质量监控和准确度与精密度。7仪器准备7.1仪器检查7.1.17仪器准备7.1仪器检查7.1.1按照厂家提供的说明书，检查仪器及其配件是否齐全，并正确安装仪器。7.1.27.1.2打开仪器电源开关，检查仪器的各项功能是否正常。按 PXRFA功能检查表(见附录B)中 各 功能项进行检测，并记录仪

26、器工作状态信息。当检查结果出现不正常情况时，应调试后再次检查确认，直至正常为止，功能异常的仪器不能用于现场分析工作。7.1.37.1.3检查仪器稳定度。仪器稳定度用RSD表征，RSD应控制在10%以内。按照附录A 中有关计算方法记录仪器稳定度。7.2仪器校准7.2.17.2仪器校准7.2.1根据野外地质矿产勘查工作任务需要，明确可能的测量类型(如基岩露头、矿石、土壤或水系沉积物等),以及可能的测量元素种类及质量分数范围。7.2.27.2.2根据测量类型和测量元素种类及质量分数范围，确定测量模式。7.2.37.2.3在确定的测量模式下，首先测量空白样品。测量2次3次，单次测量时间不小于200 s

27、,要求仪器对空白样品的元素报出率应为零。7.2.47.2.4在确定的测量模式下，测量现场校准样品或者标准物质。测量2次3次，仪器应报出现场校准样品和标准物质的标注元素及质量分数，且标注元素的 RSFE应不大于10%。7.2.57.2.5仪器准确度检查误差限要求：各元素质量分数的准确度用公式(1)评价，并达到表4规定的误差限要求：限要求：lgC=|1gC;-lgCs|(1)式中：C;校 准样 品 中i 元素的仪器分析实测值的平均值；Cs 校准样品中各元素的推荐值。若 PXRFA准确度未达到表4的误差限要求，则应查找原因，调整仪器，重新标定仪器。表 4表 4PXRFA 准确度检查误差限要求准确度检

28、查误差限要求计算公式质量分数范围检出限3倍以内检出限3倍及以上(含3倍)lgC=|lgClgCs0.200.157.2.6仪器校准记录要求如下：a)在附录C 表 C.1中，填写测区、天气状况、操作者、记录者、日期、仪器型号及编号等信息；b)在 附 录C 表 C.1中，现场分析参考样品编号栏填写空白样品、现场校准样品或标准物质的编号或存档文件号，测量模式栏填写仪器的测量模式，测量时间栏填写现场分析参考样品的起始测量时间(应精确到分),元素栏填写分析结果和RSFE;c)计算现场分析参考样品2次或2次以上标注元素质量分数和RSFE的平均值，并填写在附录C表 C.1 中平均值栏；8DZ/T037020

29、21DZ/T03702021d)以标注元素质量分数的平均值和现场分析参考样品标注元素质量分数参考值，按表4中准确度公式计算现场分析参考样品各标注元素质量分数的对数误差，并填写在附录C 表 C.1 中分析误差栏。8现场分析8.1仪器设置与现场校准8.1.1仪器设置8.1.1.18现场分析8.1仪器设置与现场校准8.1.1仪器设置8.1.1.1设置测量模式：根据被测对象确定仪器现场测量模式。对岩石露头原位测量分析，选用岩石原位测量模式；对矿石露头原位测量分析，选用矿石原位测量模式；对土壤原位测量分析，选用土壤原位测量模式；对粉末样品测量，选用粉末样测量模式。8.1.1.28.1.1.2设置标注元素

30、和报警元素：根据地质矿产勘查工作的需要，设置标注元素的种类与个数；设置报警元素的质量分数限值。元素报警限值应大于该元素的2倍IDL。8.1.1.38.1.1.3设置测量时间：根据现场分析的精密度要求选择测量时间，长时间测量可获得较高的现场分析精密度。仪器校准测量，单次测量时间应不小于200 s;对元素质量分数较低(1.0%)的样品，单次测量时间可选择20 s100 s。8.1.2现场校准8.1.2.18.1.2现场校准8.1.2.1空白样品测量：在确定的测量模式下，测量空白样品。应测量2次3次，单次测量时间不小于200 s,仪器的元素报出率应为零。8.1.2.28.1.2.2现场分析参考样品测

31、量：在确定的测量模式下，测量现场分析参考样品。现场分析参考样品可选择单元素样品、现场校准样品或标准物质。应测量2次3次，标注元素的RSFE 应不大于10%,标注元素质量分数的准确度应达到表4的误差限要求。8.1.2.38.1.2.3现场校准记录：a)在附录C表 C.1 中，填写测区、天气状况、操作者、记录者、日期、仪器型号及编号等信息；b)在附录C 表 C.1 中，现场分析参考样品编号栏填写空白样品和现场校准样品的编号或存档文件号，测量模式栏填写仪器的测量模式，测量时间栏填写现场分析参考样品的起始测量时间(应精确到分),元素栏填写分析结果和RSFE;c)计算现场分析参考样品2次或2次以上标注元

32、素质量分数和RSFE的平均值，并填写在附录C表C.1 中平均值栏；d)按表4中准确度公式计算现场校准样品的对数误差，并填写在附录C 表 C.1 中分析误差栏。8.2岩(矿)石露头原位分析8.2.1测点布置8.2岩(矿)石露头原位分析8.2.1测点布置根据地质勘查的要求布置岩(矿)石露头的测量点位。岩石露头测点布置按DZ/T0011规定执行。探槽、坑道、浅井和剥土等地质工程表面测点可根据岩石矿化蚀变和矿化均匀情况布置，在矿层部位，测点间距为20cm左右；在矿化地段，测点间距为30 cm50cm;在非矿化地段，测点间距为50 cm200cm。由于存在矿化不均匀效应，为了提高岩(矿)石原位分析结果的

33、代表性，在岩石测点周围可再布置3个5个测量点，并取测量的平均值作为该测点的测量结果。9DZ/T037020218.2.2测量面准备DZ/T037020218.2.2测量面准备岩(矿)石露头的测量面面积应大于PXRFA探头的有效探测面积。测量面应尽量平整，可用地质锤等工具进行修整，测量面凹凸起伏幅度应不大于0.5 cm。测量面应保持新鲜，清除测量面表层覆盖物(如碎石屑、土、树叶等),岩石的裂隙面或节理面不可作为X 射线荧光现场分析的测量面。8.2.3岩(矿)石原位测量8.2.3.18.2.3岩(矿)石原位测量8.2.3.1将 PXRFA探测窗对准并紧贴测量面，按下测量键或打开测量开关。对岩石原位

34、测量的时间一般为200s,RSFE应小于30%;对矿石测量时间一般为100s,RSFE应小于30%。若 RSFE超出上述限值，应增加测量次数1次2次，或者延长测量时间。在测量过程中，PXRFA 探测窗与测量面的空间位置应保持固定。8.2.3.28.2.3.2在现场分析过程中，增加测量点位，可提高分析结果的代表性。若出现标注元素质量分数显著偏高的测量点位，应增加测量次数1次2次，且应加密测量点。8.3土壤原位分析8.3.1测点布置8.3土壤原位分析8.3.1测点布置根据地质矿产勘查的要求布置土壤原位分析的测量点位。土壤测点的布置和测量点层位的选择，参照 DZ/T0145规定执行。土壤原位分析适宜

35、于测量点中土壤的黏土质或粉末状物质组分超过50%。为了提高土壤原位分析结果的代表性，在土壤测点周围可再布置3个5个测量点，并取测量的平均值作为该测点的测量结果。8.3.2测量面准备8.3.2测量面准备在测量层位上，应先清除测量面上的杂物(如树叶、草根或者大块岩石碎屑等),用取样器整平和压实测量面。测量面的面积应大于PXRFA的有效探测面积。8.3.3土壤原位测量8.3.3.18.3.3土壤原位测量8.3.3.1将 PXRFA探测窗对准并紧贴测量面，按下测量键或打开测量开关。对土壤原位测量的时间一般为200 s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限值，应增加测量次数1次2次，或者延长测量时

36、间。在测量过程中，PXRFA探测窗与测量而的空间位置应保持固定。8.3.3.28.3.3.2在现场分析过程中，增加测量点位，可提高分析结果的代表性。若出现标注元素质量分数显著偏高的测量点位，应增加测量次数1次2次，且应加密测量点。8.4岩芯取样分析8.4.1测点布置8.4岩芯取样分析8.4.1测点布置根据地质矿产勘查工作要求，以及岩石矿化蚀变和矿化均匀情况选择布置岩芯测量点位。在矿层部位，测点间距控制在10 cm20 cm之间；在矿化地段，测点间距控制在30 cm50 cm 之间；在非矿化地段，测点间距控制在50 cm200cm之间。为了提高岩芯取样分析结果的代表性，在岩芯测点周围可再布置3个

37、5个测量点，并取测量的平均值作为该测点的测量结果。8.4.2测量面准备8.4.2测量面准备岩芯测量面可以选择柱状岩芯的侧面，也可以选择柱状岩芯的横截面或劈芯采样后的竖截面。在岩10DZ/T03702021DZ/T03702021芯采取率较高且岩芯较完整的情况下，采用柱状岩芯的侧面作为岩芯测量面。当选取岩芯横截面作为测量面时，测量面的面积应大于PXRFA探头的有效探测面积；且测量面应用地质锤等工具修整平整，测量面凹凸起伏幅度应不大于0.5 cm。岩芯测量面要保持新鲜，清除测量面表层覆盖物(泥浆、尘土等),不应选择裂隙面、构造滑动切面等作为测量面。8.4.3岩芯测量8.4.3.18.4.3岩芯测量

38、8.4.3.1将 PXRFA 探测窗置于岩芯测量面上，或者将岩芯置于PXRFA 探测窗上并使岩芯测量面覆盖探头的探测窗，按下测量键或打开测量开关。对岩芯测量的时间一般为200 s,RSFE应小于30%;对有矿化的岩芯测量时间一般为100 s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限值，应增加测量次数1次2次，或者延长测量时间。在测量过程中，PXRFA 探测窗与测量面的空间位置应保持固定。8.4.3.28.4.3.2在现场分析过程中，增加测量点位，可提高分析结果的代表性。若出现标注元素质量分数显著偏高的测量点位，应增加测量次数1次2次，且应加密测量点。8.5块状岩(矿)石标本取样分析8.5.1

39、测点布置8.5块状岩(矿)石标本取样分析8.5.1测点布置块状岩(矿)石标本是指地质矿产勘查工作中采集的风化程度较弱、新鲜的岩(矿)石样品。对同一块岩(矿)石标本应尽可能地选择多个测量面，取其测量结果的平均值，以提高块状岩(矿)石分析结果的代表性。8.5.2测量面准备8.5.2测量面准备块状岩(矿)石标本的测量面面积应大于PXRFA 探头的有效探测面积。测量面应尽可能地平整，可用地质锤等工具修整，测量面凹凸起伏幅度应不大于0.5 cm。测量面要保持新鲜，必要时清除测量面表层覆盖物(如碎石屑、土、树叶等),裂隙面或节理面不可作为测量面。8.5.3块状岩(矿)石标本测量8.5.3块状岩(矿)石标本

40、测量将PXRFA探测窗置于块状岩(矿)石测量面上，或者将块状岩(矿)石置于 PXRFA探测窗上并使块状岩(矿)石测量面覆盖探头的探测窗，按下测量键或打开测量开关。对块状岩石测量的时间一般为200 s,RSFE应小于30%;对块状矿石测量的时间一般为100s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限值，应增加测量次数1次2次，或者延长测量时间。在测量过程中，PXRFA 探测窗与测量面的空间位置应保持固定。8.6粉末样品取样分析8.6.1样品制备8.6粉末样品取样分析8.6.1样品制备将粉末样品置于手动压样器的样品盒中，装样量应不小于样品盒装容量的3/4,用手动压样器制样，施加压力应不小于20

41、MPa,施压时间不小于5s。8.6.2样品测量8.6.2样品测量将制备好的饼状样品置于样品杯中，按下测量键或打开测量开关。测量的时间一般为200 s,RSFE应小于30%。若RSFE 超出上述限值，应增加测量次数1次2次，或者延长测量时间。11DZ/T037020218.7现场分析质量监控测量8.7.1DZ/T037020218.7现场分析质量监控测量8.7.1现场校准样品、标准物质和单元素样品均可作为质量监控样品。8.7.28.7.2将质量监控样品置于 PXRFA 探测窗上，连续测量2次，单次测量时间为200 s。8.7.38.7.3以下情况应进行质量监控测量：a)在仪器开机校准时；b)在仪

42、器关机前；c)在仪器出现故障修复后重新测量时；d)在仪器连续正常工作状态下，每2 h 测量一次。8.7.48.7.4现场分析质量监控测量记录，按7.2.6仪器校准记录步骤进行。8.7.58.7.5现场分析日常质量监控图。以进行质量监控时测量的时间为横坐标，以现场校准样品中标注元素质量分数为纵坐标，绘制日常质量监控图。在日常质量监控图上，标注元素质量分数的误差应控制在表4的误差限要求以内。8.8现场记录与整理8.8.1现场记录8.8.1.18.8现场记录与整理8.8.1现场记录8.8.1.1在附录D 表 D.1 中，填写测区、天气状况、操作者、日期、仪器型号、编号、仪器测量模式和测量对象等信息。

43、其中测量对象是指岩石露头、岩芯、块状矿石、天然土壤、粉末样品等。8.8.1.28.8.1.2在附录D 表 D.1中，测线、测点和样品编号栏填写测量点的测线号与测点编号或样品编号。测线和测点编号的格式应按附录D 要求编排，且与仪器输入的存档文件名相同。8.8.1.38.8.1.3在附录D 表 D.1中，元素栏填写标注元素的分析结果和RSFE。若 PXRFA 具有分析结果的记录与存贮功能，在现场分析过程中可以不做纸介质记录。8.8.1.48.8.1.4在附录 D表 D.1 中，备注栏记录被测目标体的属性描述，如岩性、土壤取样层位，以及在现场分析过程中在测量点位进行地质取样时的特殊性事项，等等。8.

44、8.2记录整理8.8.2.18.8.2记录整理8.8.2.1现场分析的纸介质记录与 PXRFA 存贮记录应及时整理。PXRFA存贮记录应在一个工作日内导出，以附录D 形式作为电子介质备份。8.8.2.28.8.2.2在纸介质记录表和 PXRFA 导出的电子介质记录表上，计算各测量点2次或2次以上标注元素质量分数和 RSFE 的平均值，填写在附录 D 表 D.1 中平均值栏。8.8.2.38.8.2.3现场分析的纸介质记录表或电子介质记录表应及时进行复核。复核人员与记录人员不应为同一人。复核人员检查现场分析记录表中各项内容无误后，在核对者处签字。9现场分析质量控制9.1现场原位分析质量控制9.1

45、.19现场分析质量控制9.1现场原位分析质量控制9.1.1现场原位分析质量检查的工作量，应不少于总工作量的3%。9.1.29.1.2检查点位应布置在同一条测线或剖面上，且应把开展现场原位分析时出现的质量分数异常点位和有疑问的点位作为检查分析的检查点位。对岩(矿)石原生露头原位分析的检查点位，一般选择与开展现场原位分析时相同或相近的点位；对土壤原位分析的检查点位，与开展现场原位分析时测量点的距离12DZ/T 03702021间隔应不大于50 cm,以尽可能减小土壤中元素分布的不均匀效应。9.1.3检查分析时应采用不同的PXRFA或由不同的操作者操作仪器。检查分析的工作步骤与现场原位分析的步骤相同

46、。9.1.4在整条测线或剖面线上，按公式(2)计算检查分析与现场原位分析各测点某一元素质量分数的平均相对误差。(2)式中：RE 平均相对误差；n检查测点的个数；C第 i 测点检查分析某元素的质量分数；C源第i 测点原位分析某元素的质量分数。检查分析与对应现场原位分析某一元素质量分数的平均相对误差绝对值应小于30%,且在剖面或测线上显著偏高点(或异常点)的位置、强度、形态等要基本吻合。9.2现场取样分析质量控制9.2.1粉末样品的现场取样分析的质量检查工作量，应不少于总工作量的10%。9.2.2检查分析样品可从现场取样分析样品中随机抽取或者选择需检查的样品。待测元素质量分数异常的样品和现场取样分

47、析过程中有疑问的样品可作为检查分析样品。9.2.3检查分析的步骤与现场取样分析步骤相同。9.2.4检查分析与现场取样分析某一元素质量分数的误差评价按表4的计算公式和误差限进行评价，误差限内的样品合格率应达到75%。10 报告提交便携式X 射线荧光现场分析工作结束后，应及时提交分析结果报告，分析报告格式参见附录E和附录F。报告中要说明使用仪器的类型、仪器编号、测量工区、线号、点号、测量日期、操作者、测量模式的选择记录等基本信息，以及分析质量评述，并附上现场分析日常质量监控图。13DZ/T 03702021附录A(规范性)RSFE、IDL、仪器稳定度的计算方法A.1RSFE的计算方法RSFE 指由

48、于放射性统计涨落而引起的 PXRFA 分析元素质量分数的误差，以仪器谱上特征X 射线特征峰面积计数的相对均方差(%)表示，由公式(A.1)计算：式中：(A.1)仪器谱上待测元素特征 X 射线特征峰的总峰面积计数；仪器谱上待测元素特征X 射线特征峰的净峰面积计数(见图 A.1);仪器谱上待测元素特征X 射线特征峰的本底面积计数(见图 A.1)。道址或能量图A.1RSFE 计算方法示意图放射性统计涨落是影响 PXRFA 分析元素质量分数精确度的因素之一，可通过延长测量时间来减小仪器的RSFE。A.2IDL 的计算方法在无显著干扰条件下，PXRFA的 IDL以仪器谱上待测元素特征 X 射线特征峰所对

49、应的本底计数3倍均方差计算，以质量分数表示，由公式(A.2)计算：式中：(A.2)N*PXRFA仪器谱上待测元素特征 X 射线特征峰所对应的本底计数；A待测元素单位质量分数引起PXRFA 仪器谱上待测元素特征X 射线特征峰净峰面积计数的变化量。用一组低质量分数(50IDL)元素样品，建立该元素质量分数与仪器谱上待测元素特征X 射线特征峰净峰面积计数的工作曲线，如图A.2 所示，计算工作曲线的斜率，即A。A.3仪器稳定度的计算方法在现场分析过程中，仪器稳定度是指 PXRFA 测定相同目标体中某一元素质量分数随时间保持不变NsPXRFAN*PXRFAN*PXRFA14DZ/T 03702021质量

50、分数图A.2IDL 的A 值确定方法图的能力，要求 PXRFA开机连续工作4h,在同一条件下对某一现场校准样品或单元素样品进行n 次测量(n30),每次测量标注元素质量分数的RSFE小于10%,n 次测量标注元素质量分数的RSD小于10%。RSD 计算公式为：(A.3)式中：n 重复测量次数；C第 i 次测量某一元素的质量分数；Cwn次测量某一元素质量分数的平均值。15DZ/T03702021附录DZ/T03702021附录B(规范性)便携式(规范性)便携式 X 射线荧光分析仪功能检查表射线荧光分析仪功能检查表表B.1 为便携式X 射线荧光分析仪进行功能检查时的记录表格式。表B.1便携式X 射