(高清版)DZT 0395.1-2022 硫铁矿矿石分析方法 第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定 混合酸分解―电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.060ICS 73.060CCS D 31中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0395.12022DZ/T0395.12022硫铁矿矿石化学分析方法第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法硫铁矿矿石化学分析方法第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法Methods for chemical analysis of pyrite ores-Part1:D

2、eterminationoflithium,sodium,magnesium,aluminium,potassium,calcium,titanium,vanadium,manganese,Ferrum,cobalt,nickel,cuprumandzinccontentsMixed acid digestion-inductively coupled plasma emission spectrometry2022-03-25发布2 0 2 2-0 7-0 1 实 施中 华 人 民 共 和 国 自 然 资 源 部发布2022-03-25发布2 0 2 2-0 7-0 1 实 施中 华 人 民

3、 共 和 国 自 然 资 源 部发布IDZ/T 0395.12022目次目次前言.引言.V1范围.12规范性引用文件规范性引用文件.13术语和定义.24原理原理.25试剂和材料试剂和材料.26仪器设备仪器设备.37样品样品.38试验步骤.38.1空白试验空白试验.38.2验证试验验证试验.38.3样品分解样品分解.38.4测定测定.49试验数据处理试验数据处理.410精密度和正确度精密度和正确度.411质量保证和控制质量保证和控制.5附录附录A(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件.6附录附录 B(资料性)单元素标准储备溶液的配制(资料性)单元素标准储备溶液的配制.7附录附录C(

4、资料性)实验室间精密度协作试验数据统计结果(资料性)实验室间精密度协作试验数据统计结果.9附录附录D(资料性)实验室内正确度试验数据统计结果(资料性)实验室内正确度试验数据统计结果.16参考文献.1818DZ/T0395.12022DZ/T0395.12022前言前言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T20001.42015标准编写规则 第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T 0395硫铁矿矿石化学分析方法的第1部分。DZ/T0395已经发布了以下部分：第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的

5、测定 混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法；合等离子体发射光谱法；第2部分：锂、铍、钴、镍、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定第2部分：锂、铍、钴、镍、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法；第3部分：砷、钼、银、镉、铟和铋含量的测定王水分解-电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国白然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：赵怀颖、郭琳、孙红宾、温宏利、李冰、王蕾、张欣、马生凤

6、、许俊玉。混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法；第3部分：砷、钼、银、镉、铟和铋含量的测定王水分解-电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国白然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：赵怀颖、郭琳、孙红宾、温宏利、李冰、王蕾、张欣、马生凤、许俊玉。VDZ/T0395.12022DZ/T0395.12022引言引言矿产资源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础，对于成矿物质的准确测定，关系矿产的价值以及开采利用。硫铁矿作为一种重要的化学矿物原料，在橡胶、纺织、食品特别是国防等工业以及农业中

7、均有重要用途。我国硫铁矿资源极其丰富，占世界总储量的10%。为了提高硫铁矿矿石分析方法的准确度、灵敏度以及分析速度，本文件以现代分析仪器为依托，建立了DZ/T03952022硫铁矿矿石化学分析方法。DZ/T0395由三个部分构成。第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫铁矿矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的分析方法。第2部分：锂、铍、钴、镍、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定混合酸分解-电感耦合

8、等离子体质谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿矿石中锂、铍、钴、镍、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的分析方法。第3部分：砷、钼、银、镉、铟和铋含量的测定王水分解-电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立王水分解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、钼、银、镉、铟和铋含量的分析方法。目前，硫铁矿矿石的标准分析方法以经典的化学分析方法为主体，没有应用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪同时测定硫铁矿矿石中多元素的国家标准方法或者行业标准方法，没有体现近年米分析技术的进步和分析仪器水平的发展，本文件的建立弥补了这方面的空白，完善了硫铁

9、矿矿石分析方法。矿矿石分析方法。本文件各部分针对硫铁矿矿石，明确了样品分解和测定条件，确定了分析方法的检出限、测定范围和精密度，让分析人员在测定硫铁矿及多金属硫化物矿时有据可依，从而为提高分析效率，保证数据质量，促进矿产资源勘查与开发利用，以及地球科学研究提供支撑促进矿产资源勘查与开发利用，以及地球科学研究提供支撑。1DZ/T0395.12022DZ/T0395.12022硫铁矿矿石化学分析方法第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法硫铁矿矿石化学分析方法第1部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量

10、的测定混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定。1范围1范围本文件规定了盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解电感耦合等离子体发射光谱法测定硫铁矿矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的方法。本文件适用于硫铁矿及多金属硫化物矿矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的混合酸分解电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围数值以%表示表 1方法检出限和测定范围数值以%表

11、示元素方法检出限测定范围元素方法检出限测定范围元素方法检出限测定范围元素方法检出限测定范围锂0.000030.00010.25钒0.00020.00060.5钠0.0060.025锰0.000060.00021.5镁0.0060.0210铁0.0060.0230铝0.0030.0120钴0.000060.00020.5钾0.0060.025镍0.00030.0012.5钙0.0060.0210铜0.00030.0012钛0.0010.0032锌0.00060.0022.5注：方法检出限是用方法流程空白10次测定结果的3倍标准偏差乘以稀释因数计算求得，测定范围下限是用方法流程空白10次测定结果的

12、10倍标准偏差乘以稀释因数计算求得，在附录A所列仪器参考工作条件下测定。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法JJG 768发射光谱仪2DZ/T0395.120223术语和定义DZ/T0395.120223术语

13、和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理4原理样品经盐酸、过氧化氢分解，硫生成硫化氢挥发去除，再经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，硅生成四氟化硅挥发去除，王水复溶制成样品溶液。样品溶液雾化形成的气溶胶引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子或离子被激发时，电子由高能态向低能态跃迁产生特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与样品溶液中待测元素的质量浓度成正比，通过测量特征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量。5试剂和材料5试剂和材料警示氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。高氯酸为易爆品，使用时小心!说明：本文件除非另有说明，在分析中均使用确认为优级纯的化学试剂。所用

14、水符合GB/T33087 用水要求。5.1盐 酸(p=1.19g/mL)。5.2硝 酸(p1.42g/mL)。5.3氢氟酸(p=1.16g/mL)。5.4高氯酸(p=1.67g/mL)。5.5过氧化氢(o=1.45g/mL)。5.6硝酸溶液(1+1):1份硝酸(见5.2)与1份水混合。5.7王水：3份盐酸(见5.1)与1份硝酸(见5.2)混合。5.8王水溶液(1+9):1份王水(见5.7)与9份水混合。5.9王水溶液(1+4):1份王水(见5.7)与4份水混合。5.10王水溶液(5+95):5份王水(见5.7)与95份水混合。5.11单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录 B,也可使用市售有

15、证的单元素标准溶液。5.12多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液(见5.11)配制多元素混合校准溶液，也可用市售有证多元素混合标准溶液稀释得到。配制的校准溶液系列的元素组合、质量浓度见表2,校准溶液的介质为王水溶液(1+4)(见5.9)。表 2校准溶液系列的元素组合和质量浓度表 2校准溶液系列的元素组合和质量浓度单位为微克每毫升单位为微克每毫升校准溶液编号元素及元素组合系列0系列1系列2系列3系列4系列5校准溶液1锂、钒00.050.100.200.501.00钴、镍、铜、锰00.050.201.005.0020.0锌00.201.005.0010.050.0校准溶液2镁、钠、钾01.

16、005.0020.050.0100钙05.0020.0100200400钛00.201.002.005.0010.03DZ/T0395.12022表2校准溶液系列的元素组合和质量浓度(续)DZ/T0395.12022表2校准溶液系列的元素组合和质量浓度(续)校准溶液编号元素及元素组合系列0系列1系列2系列3系列4系列5校准溶液3铝05.0020.050.0100200铁01002005007501000注1:校准溶液元素质量浓度可以根据测定元素含量范围进行调整。注2:配制质量浓度为100pg/mL及以上的校准溶液，05避光密闭保存，有效期6个月；稀释至1g/mL10g/mL或其他适当质量浓度时

17、，05 避光密闭保存，有效期1个月。5.13铁元素标准溶液：p(Fe)=1000g/mL。直接用单元素标准储备溶液(见5.11)配制，也可用市售有证标准溶液稀释得到，用于求干扰系数(k),在线扣除铁对锰、镍的干扰。5.14氩气(Ar)99.999%。6仪器设备6仪器设备6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：按JJG 768检定合格。6.2多孔控温电热板：最高温度为210,实际控温精度为5。6.3分析天平：感量0.1 mg。6.4聚四氟乙烯坩埚：30 mL。7样品7样品7.1样品的加工制备按GB/T14505或相应标准的要求进行，粒径应小于149 m。7.2样品在100105烘箱中干燥至恒重，然后置

18、于干燥器中，冷却至室温。7.3称取0.1 g 样品，精确至0.1 mg。8试验步骤8.1空白试验8试验步骤8.1空白试验随同样品进行双份空白试验，所用的试剂应取自同一瓶，加入同等的量，制备空白试验溶液。8.2验证试验8.2验证试验随同样品分析基体相近、含量相近的标准物质，制备验证试验溶液。8.3样品分解8.3.18.3样品分解8.3.1将样品(见7.3)置于聚四氟乙烯坩埚(见6.4)中，用水湿润，加入15mL 盐酸(见5.1),盖上坩埚盖，置于多孔控温电热板(见6.2)上，控制温度在150,加热30 min。取下坩埚盖，继续加热至溶液4mL5mL时，取下坩埚稍冷，加入1mL 过氧化氢(见5.5

19、),继续加热10 min,补 加 1 mL 过氧化氢(见5.5),重复此操作3次，加热至近干。8.3.28.3.2取下坩埚，加入2mL 盐酸(见5.1)、1mL 硝酸(见5.2)、3mL 氢氟酸(见5.3)、1mL 高氯酸(见5.4),盖上坩埚盖。4DZ/T0395.120228.3.3控制温度在130,加热2h,用水冲洗坩埚盖并取下，升温至150并保持2h,再升温至170蒸至近干。如果蒸于过程中，溶液中有单体硫出现，则进行8.3.4步骤；如果溶液清澈透亮，则进行8.3.5步骤。8.3.4取下坩埚，加入1mL 高氯酸(见5.4)后加热至近干。8.3.5用王水溶液(见5.8)吹洗坩埚壁，蒸干，重

20、复此步骤2次，加热至高氯酸烟冒尽。8.3.6加入5mL 盐酸(见5.1),置于多孔控温电热板(见6.2)上低温加热溶解15min,加入2.5 mL硝酸溶液(1+1)(见5.6),定容至25.0mL(根据样品中铁的含量，可选择定容体积为50.0mL 或100.0 mL),摇匀备测。8.4测定8.4.1启动仪器并调节至最佳工作状态(参见附录 A 表 A.1),仪器启动后至少稳定30 min。8.4.2建立分析方法，设定测定参数(参见附录A 表 A.2),编制样品分析表。8.4.3绘制校准曲线：以多元素混合校准溶液(见5.12)系列，待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素谱线强度为纵坐标，建立校准曲线

21、。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。8.4.4测定样品测定溶液(见8.3.6),同时测定空白试验溶液(见8.1)、验证试验溶液(见8.2),两次测定间隔用王水溶液(5+95)(见5.10)清洗系统。9试验数据处理样品中各待测元素的含量以质量分数w(B)计，数值以“%”表示时，按式(1)计算：数值以微克每克(g/g)为单位表示时，按式(2)计算：式(1)和式(2)中：(1)(2)p样品测定溶液(见8.3.6)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);po 空白试验溶液(见8.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V样品测定溶液(见8.3.6)的体积，单位为毫升(

22、mL);m试验用样品(见7.3)的质量，单位为克(g)。所得结果按GB/T14505 表示为：.%、.%、0.%、pg/g、.g/g、.g/g、0.g/g。10精密度和正确度10.1按 GB/T6379.2规定的方法，确定混合酸分解电感耦合等离子体发射光谱法测定硫铁矿中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的重复性和再现性(即方法精密度)数据，统计结果见表3和附录C 相关部分。10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3所列方程式计算。10.3在再现性条

23、件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3所列方程式计算。5DZ/T0395.1202210.4采用混合酸分解电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石标准物质，确定实验室内正确度，试验数据统计结果见附录D。表3方法精密度元素水平范围(m)重复性限(r)再现性限(R)铝0.153.33r=0.019+0.034 mR=0.038+0.080 m钙0.0456.92r=0.009+0.054 mR=0.030+0.064m钴*2.785660r=0.64+0.058 mR=3.36+0.14 m铜0

24、.0020.25r=0.030 m 0.60R=0.076 m 0.63铁9.7131.4r=0.057m 0.7R=0.063 m 0.78钾0.0271.18r=0.003+0.052 mR=0.014+0.076m锂*6.01240r=0.71+0.079mR=1.73+0.22 m镁0.0181.39r=0.051 m 0.64=0120.5锰0.0040.47r=0.030 m 0.48R=0.14 m 7钠0.0070.58r=0.004+0.035 mR=0.011+0.069m镍4.871849r=1.20+0.045 mR=1.58+0.20m钛0.0050.13r=0.08

25、7m.8R=0.36m钒*4.3390.8r=0.49+0.051 mR=1.57+0.24m锌*17.813887r=0.41 m 0.79R=1.34 m.73注：精密度数据是依据GB/T6379.2,由10家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。该元素的质量分数数值用微克每克(g/g)表示，其余元素的质量分数数值用%表示。11质量保证和控制11.1每批样品分析，应同时进行双份空白试验、20%30%的平行试验(当样品数量不超过5个时，应进行100%的平行试验)和1个或2个标准物质验证试验。11.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和

26、稳定性，并对单元素标准储备溶液进行核查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制好的标准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期检查其稳定性。11.3校准曲线一次拟合的相关系数()大于或等于0.999。11.4空白试验结果不得高于方法测定下限。11.5每测定10个样品后，需要测定标准物质溶液或校准溶液，铝、铁、钙、镁测定结果的相对偏差小于5%,其他元素小于10%,否则需重新绘制校准曲线。11.6每测定10个样品后，需要测定空白试验溶液(见8.1),分析结果要与最近一次测定结果相当。6DZ/T0395.12022附录A(资料性)仪器参考工作条件DZ/T0395.12022附录A(资料性)仪器

27、参考工作条件以某电感耦合等离子体发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表 A.1;各元素测定选用波长、干扰元素扣除信息见表 A.2。表表 A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作参考条件电感耦合等离子体发射光谱仪工作参考条件参数设定值参数设定值ICP功率W1150雾化气压力MPa0.19冷却气流量L/min15.0短波曝光时间S20辅助气流量L/min0.5长波曝光时间S10注：雾化器类型为高盐玻璃同心雾化器。表表 A.2分析谱线波长、干扰元素扣除分析谱线波长、干扰元素扣除元素波长nm干扰元素扣除元素元素波长nm干扰元素扣除A1237.312Mg383.826Ca210.324Mn257.61FeCo

28、228.616Na589.592Cu324.754Ni231.604FeFe217.809V310.23K766.49Zn206.2Li670.784Ti323.4527DZ/T0395.12022附录DZ/T0395.12022附录B(资料性)单元素标准储备溶液的配制(资料性)单元素标准储备溶液的配制B.1钛标准储备溶液钛标准储备溶液 p(Ti)=1.000 mg/mL准确称取0.8340g 经800灼烧1 h 的高纯二氧化钛(TiO),置于烧杯中，加入200 mL 盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入500 mL 容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。B.2锰标准储备溶液锰标

29、准储备溶液 p(Mn)=1.000mg/mL准确称取0.3471g 光谱纯四氧化三锰(MnO),置于烧杯中，加入25 mL 盐酸，加热至溶解。冷却后将溶液移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.3铜标准储备溶液铜标准储备溶液 p(Cu)=1.000mg/mL准确称取0.1000 g 金属铜(Cu,纯度99.99%),置于烧杯中，加入10 mL 硝酸(1+1),微热溶解后，再加入10 mL 硝酸(1+1)。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.4锌标准储备溶液B.4锌标准储备溶液 p(Zn)=1.000mg/mL准确称取0.1245g 经800灼烧1h

30、的高纯氧化锌(ZnO),置于烧杯中，用水润湿。加入40 mL 硝酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.5铁标准储备溶液 p(Fe)=10.000mg/mLB.5铁标准储备溶液 p(Fe)=10.000mg/mL准确称取1.0000 g 金属铁(Fe,纯度99.99%),置于烧杯中，加入10 mL 盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.6钙标准储备溶液B.6钙标准储备溶液 p(Ca)=10.000 mg/mL准确称取2.4980g 经105干燥的高纯碳酸钙(CaCO),置于烧杯中，加

31、入20 mL 水，再加入2mL 硝酸(1+1)至溶解。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.7镁标准储备溶液镁标准储备溶液 p(Mg)=10.000mg/mL准确称取1.6583 g 经800灼烧1h 的高纯氧化镁(MgO),置于烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入20 mL 盐酸(1+1)微热溶解。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.8铝标准储备溶液B.8铝标准储备溶液 p(Al)=10.000mg/mL准确称取1.0000g 金属铝(Al,纯度99.99%),置于烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入20 mL 盐 酸(1+1)及少量硝酸微热

32、溶解。冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.9钾标准储备溶液 p(K)=2.000mg/mLB.9钾标准储备溶液 p(K)=2.000mg/mL准确称取0.3814g 经500600灼烧至恒量的高纯氯化钾(KCI),溶于少量水后，加入20 mL盐酸(1+1)。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8DZ/T0395.12022B.10钠标准储备溶液DZ/T0395.12022B.10钠标准储备溶液 p(Na)=2.000mg/mL准确称取0.4610 g 经105干燥的高纯无水碳酸钠(NaCO),溶于少量水后，加入20 mL盐酸(1+1)。将溶液移

33、入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.11钴标准储备溶液B.11钴标准储备溶液 p(Co)=1.000mg/mL准确称取0.1407g 高纯三氧化二钴(CoO),置于烧杯中，加入40 mL 盐酸(1+1),低温加热至溶 解。冷却后将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.12镍标准储备溶液B.12镍标准储备溶液 p(Ni)=1.000mg/mL准确称取0.1409g 光谱纯三氧化二镍(NiO),置于烧杯中，加入20 mL 盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.13锂标准储备溶液B.13锂标准储备溶液 p(Li)

34、=1.000mg/mL准确称取0.5324 g 经105干燥的光谱纯碳酸锂(LiCO),置于烧杯中，加入5 mL 水，盖上表面 皿，沿烧杯壁缓慢滴加20 mL 硝酸(1+1),低温加热至溶解，煮沸赶尽二氧化碳。冷却后将溶液移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.14钒标准储备溶液B.14钒标准储备溶液 p(V)=1.000mg/mL准确称取0.1000g 光谱纯金属钒(V),置于烧杯中，加入40 mL 硝酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9DZ/T0395.12022附录DZ/T0395.12022附录C(资料性)实验室间精密度协

35、作试验数据统计结果(资料性)实验室间精密度协作试验数据统计结果根 据GB/T6379.2,确定测量方法的重复性限与再现性限，统计结果见表C.1 至 表C.14。表 C.1硫铁矿样品中铝含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)1010101010可接受结果的实验室数(p)910101010总平均值(y)%1.033.332.151.570.15重复性标准差(s,)%0.0150.0450.0410.0250.009再现性标准差(sg)%0.030.100.0760.0790.019重复性限(r)%0.0430.130.120.0690.026再

36、现性限(R)%0.0840.290.210.220.053表表 C.2硫铁矿样品中钙含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中钙含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)101010109可接受结果的实验室数(p)1010899总平均值()%6.920.310.600.340.045重复性标准差(s,)%0.110.0100.0190.0090.004再现性标准差(sR)%0.190.0160.0190.0230.012重复性限(r)%0.300.0270.0540.0250.010再现性限(R)%0.520.0460.0540.0640.0

37、3510DZ/T0395.12022表DZ/T0395.12022表C.3硫铁矿样品中钴含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中钴含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)101010109可接受结果的实验室数(p)91010108总平均值(y)g/g77.0566058.814.22.78重复性标准差(s,)g/g2.1479.31.760.540.26再现性标准差(sg)g/g9.331764.040.921.60重复性限(r)pg/g5.992224.921.500.74再现性限(R)g/g26.149411.32.584.47表表C

38、.4硫铁矿样品中铜含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中铜含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)108101010可接受结果的实验室数(p)1089910总平均值(y)%0.130.0020.170.250.020重复性标准差(s,)%0.0040.00030.0040.0040.001再现性标准差(sg)%0.0070.0010.0090.0120.003重复性限(r)%0.0110.0010.0120.0120.002再现性限(R)%0.0200.0020.0240.0320.007表表C.5硫铁矿样品中铁含量的重复性限与再现性限

39、统计结果硫铁矿样品中铁含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)101010101011DZ/T0395.12022表DZ/T0395.12022表C.5硫铁矿样品中铁含量的重复性限与再现性限统计结果(续)硫铁矿样品中铁含量的重复性限与再现性限统计结果(续)统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5可接受结果的实验室数(p)10810109总平均值(y)%28.731.131.49.7129.1重复性标准差(s,)%0.210.280.270.110.30再现性标准差(sg)%0.310.280.430.140.30重复性限(r)%0.580.

40、770.760.320.84再现性限(R)%0.880.771.190.380.84表表C.6硫铁矿样品中钾含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中钾含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)1010101010可接受结果的实验室数(p)91010109总平均值()%0.0381.180.260.880.027重复性标准差(s,)%0.0020.0220.0050.0200.002再现性标准差(sg)%0.0090.0440.0090.0280.004重复性限(r)%0.0040.0620.0150.0560.005再现性限(R)%0.02

41、50.1240.0240.0790.011表表C.7硫铁矿样品中锂含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中锂含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)89999可接受结果的实验室数(p)8999912DZ/T0395.12022表DZ/T0395.12022表C.7硫铁矿样品中锂含量的重复性限与再现性限统计结果(续)硫铁矿样品中锂含量的重复性限与再现性限统计结果(续)统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5总平均值()g/g6.019.0720.62406.55重复性标准差(s,)g/g0.400.440.897.090.52再现性标准差

42、(sg)g/g0.901.321.8620.91.44重复性限(r)g/g1.121.232.4819.81.46再现性限(R)pg/g2.523.685.1958.44.03表表C.8硫铁矿样品中镁含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中镁含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)1010101010可接受结果的实验室数(p)101091010总平均值(y)%1.030.721.390.110.018重复性标准差(s,)%0.0220.0160.0170.0050.001再现性标准差(sg)%0.0400.0480.0530.0120.0

43、06重复性限(r)%0.0610.0460.0480.0150.003再现性限(R)%0.110.130.150.0320.017表表C.9硫铁矿样品中锰含量的重复性限与再现性限统计结果硫铁矿样品中锰含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)109101010可接受结果的实验室数(p)9991010总平均值(y)%0.470.0040.210.270.04713DZ/T 0395.12022表DZ/T 0395.12022表 C.9 硫铁矿样品中锰含量的重复性限与再现性限统计结果(续)硫铁矿样品中锰含量的重复性限与再现性限统计结果(续)统计参数

44、水平样品1样品2样品3样品4样品5重复性标准差(s,)%0.0080.0010.0040.0060.003再现性标准差(sg)%0.0300.0010.0150.0230.005重复性限(r)%0.0230.0020.0120.0160.008再现性限(R)%0.0830.0030.0410.0630.013表 C.10硫铁矿样品中钠含量的重复性限与再现性限统计结果表 C.10硫铁矿样品中钠含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)101010109可接受结果的实验室数(p)991099总平均值(y)%0.0120.580.0210.0380.

45、007重复性标准差(s,)%0.0020.0080.0020.0020.001再现性标准差(sg)%0.0040.0190.0040.0050.005重复性限(r)%0.0050.0240.0040.0050.003再现性限(R)%0.0120.0520.0110.0130.013表C.11硫铁矿样品中镍含量的重复性限与再现性限统计结果表C.11硫铁矿样品中镍含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)1010101010可接受结果的实验室数(p)9910109总平均值(y)pg/g53.6184948.84.877.47重复性标准差(s,)g/

46、g1.3724.11.570.420.5814DZ/T0395.12022表C.11硫铁矿样品中镍含量的重复性限与再现性限统计结果(续)DZ/T0395.12022表C.11硫铁矿样品中镍含量的重复性限与再现性限统计结果(续)统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5再现性标准差(sg)g/g5.971013.750.930.99重复性限(r)g/g3.8367.44.391.171.63再现性限(R)g/g16.728310.52.612.78表C.12硫铁矿样品中钛含量的重复性限与再现性限统计结果表C.12硫铁矿样品中钛含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样

47、品5参加实验室数(p)1010101010可接受结果的实验室数(p)910101010总平均值()%0.0670.130.130.0440.005重复性标准差(s,)%0.0020.0090.0040.0020.0004再现性标准差(sg)%0.0040.0290.0120.0060.001重复性限(r)%0.0050.0260.0120.0070.001再现性限(R)%0.0120.0810.0330.0180.002表C.13硫铁矿样品中钒含量的重复性限与再现性限统计结果表C.13硫铁矿样品中钒含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)10

48、101088可接受结果的实验室数(p)1091088总平均值(y)g/g19.990.829.65.064.33重复性标准差(s,)g/g0.541.820.740.250.2715DZ/T0395.12022表C.13硫铁矿样品中钒含量的重复性限与再现性限统计结果(续)DZ/T0395.12022表C.13硫铁矿样品中钒含量的重复性限与再现性限统计结果(续)统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5再现性标准差(sg)g/g2.107.923.551.040.91重复性限(r)g/g1.505.082.070.700.76再现性限(R)g/g5.8722.29.942.902.54表C.14

49、硫铁矿样品中锌含量的重复性限与再现性限统计结果表C.14硫铁矿样品中锌含量的重复性限与再现性限统计结果统计参数水平样品1样品2样品3样品4样品5参加实验室数(p)1010101010可接受结果的实验室数(p)10101099总平均值(y)g/g1388717.854.41054312575重复性标准差(s,)pg/g3111.682.95286199再现性标准差(sg)g/g5794.328.16442423重复性限(r)g/g8704.718.27801557再现性限(R)g/g162112.122.91236118516DZ/T0395.12022附录D(资料性)实验室内正确度试验数据统计

50、结果DZ/T0395.12022附录D(资料性)实验室内正确度试验数据统计结果采用混合酸分解电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石标准物质GBW07165(富铅锌矿石)、GBW07166(铜精矿)、GBW07167(铅精矿)、GBW07168(锌精矿)、GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),统计结果见表 D.1。表表 D.1实验室内正确度试验数据统计结果实验室内正确度试验数据统计结果元素GBW07165GBW07166GBW07167GBW07167标准值测定值RERE标准值测定值RE标准值测定值RERE标准值测定值REAl1.31.385.60.66士0.090.670.80.