(高清版)DZT 0396.2-2022 镍矿石化学分析方法 第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解—电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.060ICS 73.060CCS D 40中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0396.22022DZ/T0396.22022镍矿石化学分析方法第2部分：锂、钠、镍矿石化学分析方法第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel oresPart 2:D

2、etermination of lithium,sodium,magnesium,aluminium,potassium,calcium,titanium,vanadium,manganese,ferrum,cobalt,nickel,copperand zinccontentsMixedaciddigestion-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2022-03-25发布2 0 2 2-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然资源部发 布2022-03-25发布2 0 2 2-0 7-0 1 实 施中华人民共和国自然

3、资源部发 布IDZ/T 0396.22022目次目次前言.引言.1范围.12规范性引用文件规范性引用文件.13术语和定义.24原理原理.25试剂或材料试剂或材料.26仪器设备仪器设备.37样品样品.38试验步骤试验步骤.38.1空白试验空白试验.38.2验证试验验证试验.38.3样品分解样品分解.48.4测定测定.49试验数据处理试验数据处理.410精密度精密度.411正确度正确度.512质量保证和控制质量保证和控制.5附录附录 A(资料性)仪器参考工作条件(资料性)仪器参考工作条件.7附录附录B(资料性)单元素标准储备溶液的配制(资料性)单元素标准储备溶液的配制.9附录附录C(资料性)实验室

4、间准确度协作试验统计结果(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果.11参考文献参考文献.23DZ/T0396.22022DZ/T0396.22022前言前言本文件按照 GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和本文件按照 GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和 GB/T 20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/T 03962022镍矿石化学分析方法的第2部分。DZ/T0396已经发布了以下部分：第1部分：钠、镁、硅、铝、磷、钾、钙、钛和锰含量的测定偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体

5、原子发射光谱法；第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定第3部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国白然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。混合酸分解-电感耦合等离

6、子体质谱法。本文件由中华人民共和国白然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人：郭琳、赵怀颖、周伟、温宏利、李冰、许俊玉、马生凤、孙红宾、王蕾、张欣。本文件主要起草人：郭琳、赵怀颖、周伟、温宏利、李冰、许俊玉、马生凤、孙红宾、王蕾、张欣。DZ/T0396.22022DZ/T0396.22022引言引言矿产资源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础。镍矿石作为重要的矿产资源，已经成为继铁矿、铝土矿之后的另一个进口大宗资源矿种，无论在冶金制造业还是在化工合成领域都是不可缺少的重要原材料，因此镍矿石

7、简单快速的分析方法为镍矿石类矿床综合评价以及镍矿石的综合利用奠定基础。DZ/T 03962022镍矿石化学分析方法标准系列以现代分析仪器为依托，同时分析测定多元素，一方面可加快镍矿石的分析速度，缩短地质找矿的时间；另一方面为研究镍矿石的综合利用提供依据，提高镍矿石的经济利用价值。DZ/T03962022由三个部分构成。第1部分确立了通过偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的钠、镁、硅、铝、磷、钾、钙、钛和锰等造岩元素含量的分析方法；第2部分确立了通过混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌元素含量的分析方

8、法；第3部分确立了通过混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定镍矿石中的痕量元素锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀元素含量的分析方法。通过三个部分的一个标准方法体系能够相对简单快速测定镍矿石中钠、镁、硅、铝、磷、钾、钙、钛、锰析方法。通过三个部分的一个标准方法体系能够相对简单快速测定镍矿石中钠、镁、硅、铝、磷、钾、钙、钛、锰、铁、镍、钒、锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀32种元素铁、镍、钒、锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀32种元素。1DZ/T0396.2202

9、2DZ/T0396.22022镍矿石化学分析方法第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法镍矿石化学分析方法第2部分：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法蓍示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围本文件规定了混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的方法。

10、本文件适用于镍矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限和测定范围成分方法检出限%测定范围%成分方法检出限%测定范围%锂(Li)0.000030.00010.625钒(V)0.00020.00060.625钠(Na)0.0060.022.5锰(Mn)0.000060.00020.625镁(Mg)0.0060.0225铁(Fe)0.0060.0250*铝(Al)0.0030.0112.5钴(Co)0.000060.00021.25钾(K)0.0060.02

11、2.5镍(Ni)0.00030.00150钙(Ca)0.0060.0225*铜(Cu)0.00030.00110钛(Ti)0.0010.0031.25锌(Zn)0.00060.0025*注1:方法检出限是用10份方法流程空白试验测定结果的3倍标准偏差，在稀释倍数为250条件下计算求得。测定所用仪器的参考工作条件参见附录A。注2:测定范围下限是用10份方法流程空白试验测定结果的10倍标准偏差，在稀释倍数为250条件下计算求得。测定范围上限在稀释倍数为1000条件下计算求得，其他均在稀释倍数为250条件下计算求得。测定所用仪器的参考工作条件参见附录A。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件中的内

12、容通过文中的规范性引用而构成木文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。2DZ/T0396.22022GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性DZ/T0396.22022GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准

13、测量方法正确度的基本方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法JJG 768 发射光谱仪3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理4原理镍矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热分解，样品中的被测元素被溶解制成溶液。样品溶液雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子或离子被激发到激发态，回到低能态时发射出特征光谱。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与样品溶液中待测元素的质量浓度成正比，通过测量特征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量。5试剂或材料5试剂或材料著示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套

14、，防止皮肤接触。高氯酸为易燥品，宜小心操作。著示氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触。高氯酸为易燥品，宜小心操作。说明：本部分除非另有说明，分析中均使用确认为优级纯及以上的化学试剂，以及符合GB/T33087规定的高纯水。说明：本部分除非另有说明，分析中均使用确认为优级纯及以上的化学试剂，以及符合GB/T33087规定的高纯水。5.1盐酸：p=1.19g/mL。5.2硝酸：p=1.42g/mL。5.3氡氟酸：p=1.16g/mL。5.4高氯酸：p=1.67g/mL。5.5王水：用3份盐酸(见5.1)与1份硝酸(见5.2)混合，现用现配。5.6盐酸溶液(1+1):用1份盐酸(

15、见5.1)与1份高纯水混合。5.7硝酸溶液(1+1):用1份硝酸(见5.2)与1份高纯水混合。5.8王水溶液(1+9):用1份王水(见5.5)与9份高纯水混合。5.9王水溶液(5+95):用5份王水(见5.5)与95份高纯水混合。5.10单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录B,也可购买市售单元素标准溶液。5.11多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液(见5.10)配制多元素混合校准溶液，也可用市售多元素混合标准溶液稀释得到。配制的校准溶液系列的元素组合、质量浓度见表2,校准溶液的介质为王水溶液(5+95)(见5.9)。表2校准溶液系列表2校准溶液系列序号元素及元素组合系列0g/mL系

16、列1g/mL系列2pg/mL系列3pg/mL系列4g/mL系列5pg/mL5.11.1镍02.0020.01002505003DZ/T0396.22022表 2校准溶液系列(续)DZ/T0396.22022表 2校准溶液系列(续)序号元素及元素组合系列0g/mL系列1g/mL系列2g/mL系列3g/mLg/mL系列4g/mLg/mL系列5g/mLg/mL5.11.2铝、铁02.0020.0100250500镁、钙02.0010.050.0100250钠、钾02.0010.020.050.0100钛00.505.0010.025.050.05.11.3锰、钴00.020.202.0010.050

17、.0铜00.202.0010.050.01005.11.4锂00.020.101.005.0025.0钒、锌00.101.005.0025.050.0注1:校准溶液元素质量浓度可根据测定溶液的元素质量浓度，在确定的检测范围内进行调整注2:配制质量浓度为100g/mL及以上的校准溶液，在05条件下避光密封保存，有效期为6个月；稀释至1g/mL10 rg/mL或其他适当质量浓度时，在05 条件下避光密封保存，有效期为1个月。5.12氩气：(Ar)=99.999%。6仪器设备6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，光学分辨率小于0.009 nm(200nm处),仪器按JJG768检 定合格。

18、6.2多孔控温电热板：最高温度为210,控温精度为5。6.3分析天平：感量0.1 mg。6.4聚四氟乙烯坩埚：容积为30 mL。7样品7样品7.1按照GB/T14505的相关规定，镍矿石的加工粒径小于97m。样品在6080 烘箱中预干燥2 h4 h,然后置于干燥器中，冷却至室温。7.2称取0.1 g 样品，精确到0.1 mg。8试验步骤8.1空白试验8试验步骤8.1空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶，加入同等的量。8.2验证试验8.2验证试验随同样品分析基体相近、含量相近的标准物质。4DZ/T0396.220228.3样品分解8.3.1将样品(见7.2)置于聚四氟乙烯坩埚(

19、见6.4)中，用水湿润，加入15mL 盐酸(见5.1),盖上坩埚盖，置于多孔控温电热板(见6.2)上，温度控制在120 左右，分解30 min。8.3.2取下坩埚盖，继续加热至盐酸溶液余有4 mL5 mL时，取下坩埚，稍冷，加入2 mL 硝酸(见5.2),3mL氢氟酸(见5.3),1mL 高氯酸(见5.4),盖上坩埚盖，在多孔控温电热板(见6.2)上控制温度在120继续分解样品2h,用水冲洗坩埚盖并取下，多孔控温电热板温度控制在150左右继续分解样品 2h,温度控制在180 左右蒸至近干。8.3.3用王水溶液(1+9)(见5.8)冲洗坩埚壁，于多孔控温电热板(见6.2)上蒸干，重复此步骤两次直

20、至高氯酸烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加入5mL盐酸溶液(1+1)(见5.6),置于多孔控温电热板上低温加热15 min 至盐类完全溶解，再加入2.5mL 硝酸溶液(1+1)(见5.7),待溶液冷却至室温后，用水定容至25.0 mL,摇匀，直接用于电感耦合等离子体发射光谱仪测定。此溶液为样品测定溶液。8.4测定8.4.1启动仪器并调节至最佳工作状态(参见附录A 表 A.1),仪器点炬后至少稳定30 min。8.4.2建立分析方法，选择元素和波长，设定测定参数(参见附录 A表 A.2),编制样品分析表。8.4.3绘制校准曲线：以王水溶液(1+9)(见5.8)为零点，以多元素混合校准溶液(见5.11)为

21、系列各点；以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线每点数据至少采集3次，取平均值。8.4.4测定每批样品时，同时测定全程试剂空白试验溶液(见8.1)和验证试验溶液(见8.2)。8.4.5两次测定间隔用王水溶液(5+95)(见5.9)清洗系统。9试验数据处理样品溶液中各待测元素以质量分数w(B)计，数值以“g/g”表示时，按式(1)计算：数值以“%”表示时，按式(2)计算：式中：(2)(1)p样品测定溶液(见8.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);po空白试验溶液(见8.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);V样品

22、测定溶液(见8.3.3)的体积，单位为毫升(mL);m试验用样品(见7.2)的质量，单位为克(g)。所得结果按 GB/T14505 表示为：.%、.%、0.%、pg/g、.g/g、.g/g、0.g/g、0.0g/g。10精密度10.1按 GB/T6379.2规定的方法，确定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的重复性和再现性(即方法精密度)统计结果见5DZ/T0396.22022DZ/T0396.22022表3。10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限(r)的情

23、况不超过5%。重复性限(r)按表3所列方程式计算。10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3所列方程式计算。表 3混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的方法精密度成分水平范围(m)%重复性限(r)%再现性限(R)%锂4.7725.1r=0.62 m.1R=1.8+0.16m钠0.161.70r=0.0078+0.054mR=0.0088+0.12m镁3.838.92r=0.039+0.031 mR=0.12m铝0.546

24、.58r=0.047m0.R=0.061+0.057m钾0.0461.27r=0.050 m.65R=0.013+0.097 m钙0.813.39r=0.056mR=0.11m钛0.0420.42r=0.041 m0.8R=0.0022+0.15m钒25.0105r=1.3+0.055 mR=6.8+0.069m锰0.0290.11r=0.079 mR=0.0025+0.095m铁5.9233.57r=0.044 m0.79R=0.056m钴52.21900r=2.6+0.041 mR=3.6+0.13m镍0.119.31r=0.046 m0.69R=0.029+0.074m铜0.0342.4

25、1r=0.043 m0.79R=0.11 m0.86锌74.1135r=3.3 m0.14R=5.2 m.25注1:精密度是依据GB/T6379.2,由10家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。注2:锂、钒、钴、锌元素质量分数以“g/g”表示；其他元素质量分数以“%”表示。11正确度11正确度按GB/T6379.2和 GB/T6379.4规定的方法，确定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的重复性限与再现性限及分析方法的偏倚，统计结果参见附录C。12质量保证和控制12质

26、量保证和控制12.1分析每批样品时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。12.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行核查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期6DZ/T0396.22022核查其稳定性。12.3校准曲线一次拟合的相关系数()大于或等于0.999。12.4每测定10个样品后，需测定验证试验溶液或校准溶液，确保元素铝、铁、钙、镁测定结果的相对偏差小于5%,其他元素测定结果的相对偏差小于10%,否则需重新绘制校准曲线。12.5每测定10个样品后，需要测定

27、试剂空白试验溶液，分析结果要与最近一次的空白试验结果一致。12.6重复性分析：两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限DZ/T0396.22022核查其稳定性。12.3校准曲线一次拟合的相关系数()大于或等于0.999。12.4每测定10个样品后，需测定验证试验溶液或校准溶液，确保元素铝、铁、钙、镁测定结果的相对偏差小于5%,其他元素测定结果的相对偏差小于10%,否则需重新绘制校准曲线。12.5每测定10个样品后，需要测定试剂空白试验溶液，分析结果要与最近一次的空白试验结果一致。12.6重复性分析：两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限(r)。再现性分析：不同实验室的单次测定结果的绝

28、对差应小于表3给出的再现性限。再现性分析：不同实验室的单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限(R)。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。7DZ/T0396.22022附录A(资料性)仪器参考工作条件DZ/T0396.22022附录A(资料性)仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表A.1。测定各元素时选用的波长、谱线强度、背景扣除位置等见表 A.2。表表 A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件仪器参数设定值设定值ICP功率W1150冷却气流量L/min1

29、5.0辅助气流量L/min0.5雾化气压力psi28短波曝光时间短波曝光时间S20长波曝光时间S10注：雾化器类型为高盐玻璃同心雾化器。注：雾化器类型为高盐玻璃同心雾化器。表表 A.2元素波长、背景扣除元素波长、背景扣除元素波长nm级次谱线强度截取宽度截取高度读出宽度背景扣除位置干扰扣除左右干扰元素系数Li670.78450120001533312NaMg589.592383.826578750018015153333X11414Al237.312141220153313K766.49044901533314Ca210.3241821201533114Ti323.452104350015331

30、14V310.23010820001533412Mn257.610131100001533111Fe0.000038DZ/T 0396.22022表DZ/T 0396.22022表A.2元素波长、背景扣除(续)元素波长、背景扣除(续)元素波长nm级次级次谱线强度截取宽度截取高度读出宽度背景扣除位置干扰扣除左右干扰元素系数Fe217.80915435153313Co228.61614710001533112Ni231.6041456001533112Fe一0.00003Cu324.75410350001533115Zn206.200100401533115注：“”表示左侧不扣背景。9DZ/T03

31、96.22022附录DZ/T0396.22022附录B(资料性)单元素标准储备溶液的配制B.1锂标准储备溶液 p(Li)=1.000mg/mL(资料性)单元素标准储备溶液的配制B.1锂标准储备溶液 p(Li)=1.000mg/mL准确称取0.5324 g 经105干燥的光谱纯碳酸锂(LiCO),置于烧杯中，加入5mL 水润湿，盖上 表面皿，缓慢滴加20 mL硝酸(1+1),低温加热至全部溶解，煮沸赶尽二氧化碳(CO)。冷却后移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.2钠标准储备溶液 p(Na)=2.000mg/mLB.2钠标准储备溶液 p(Na)=2.000mg/mL准确称取0.46

32、10 g 经105干燥的高纯无水碳酸钠(NaCO),溶于少量水后，加入20 mL 盐 酸(1+1),移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.3镁标准储备溶液镁标准储备溶液 p(Mg)=10.000mg/mL准确称取1.6583 g 氧化镁(MgO,800灼 烧 1h),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20 mL 盐酸(1+1)微热溶解。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.4铝标准储备溶液B.4铝标准储备溶液 p(Al)=10.000mg/mL准确称取1.0000g 金属铝(Al,纯度99.95%),置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20 mL 盐 酸(1

33、+1)及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.5钾标准储备溶液钾标准储备溶液 p(K)=2.000mg/mL准确称取0.3814 g 氯化钾(KCl,预先在400500灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用),溶于少量水后，加入20 mL 盐酸(1+1),移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.6钙标准储备溶液钙标准储备溶液 p(Ca)=10.000mg/mL准确称取2.4980g 经105干燥的高纯碳酸钙(CaCO),置于烧杯中，加入20mL 水，再加入2mL 硝酸(1+1)至溶解。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B

34、.7钛标准储备溶液钛标准储备溶液 p(Ti)=1.000mg/mL准确称取0.5000g 海绵钛(Ti),置于烧杯中，加入200 mL 盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。B.8钒标准储备溶液钒标准储备溶液 p(V)=1.000mg/mL准确称取0.1000 g 光谱纯金属钒(V),置于烧杯中，加入40 mL 硝酸(1+1),加热至溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.9锰标准储备溶液锰标准储备溶液 p(Mn)=1.000mg/mL准确称取0.3471g 光谱纯四氧化三锰(MnO),置于烧杯中，加入25 mL

35、浓盐酸，加热至溶解。冷10DZ/T0396.22022却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.10铁标准储备溶液p(Fe)=10.000mg/mL准确称取1.0000g高纯金属铁(Fe),置于烧杯中，加入10 mL盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.11钴标准储备溶液 p(Co)=1.000mg/mL准确称取0.1407g高纯三氧化二钴(CoO),置于烧杯中，加入40 mL盐酸(1+1),低温加热至溶 解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.12 镍标准储备溶液 p(Ni)=1.000mg/mL准确称

36、取0.14092g 光谱纯三氧化二镍(NiO),置于烧杯中，加入20 mL盐酸(1+1),加热至溶 解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.13 铜标准储备溶液p(Cu)=1.000mg/mL准确称取0.1000g电解铜(Cu),置于烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1),微加热使铜完全溶解后，加入适量水及10 mL硝酸(1+1)。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。电解铜处理：浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5 min后取出，用蒸馏水冲洗干净，干燥后称样。B.14 锌标准储备溶液 p(Zn)=1.000mg/mL准确称取0.1245g经800灼烧1h 的高

37、纯氧化锌(ZnO),置于烧杯中，用水润湿。加入40 mL硝酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11DZ/T0396.22022附录DZ/T0396.22022附录C(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果(资料性)实验室间准确度协作试验统计结果根据GB/T6379.2和 GB/T6379.4确定了测定含量的重复性限和再现性限及对正确度进行评估，统计结果见表C.1 至 表 C.14。表表 C.1镍矿石中锂含量的协作试验统计结果镍矿石中锂含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149

38、GBW07148GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)1099910测试结果的总平均值(y)g/g25.120.113.58.044.77重复性标准差(s,)g/g0.861.100.860.450.29再现性标准差(sg)g/g2.182.252.011.080.98重复性限(r)pg/g0.9820.7211.4260.6320.793再现性限(R)g/g6.0644.7784.4172.7392.714不确定度系数(A)0.580.590.610.610.60注：未提供真值或接受参照值，无法完成方法偏倚估计。表 C.2镍矿石中钠含量的协作试验统计结果表

39、C.2镍矿石中钠含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)1091099测试结果的总平均值(y)%1.701.211.190.530.16真值或接受参照值()%1.601.181.150.510.16相对误差(RE)%6.312.943.743.652.6412DZ/T0396.22022表C.2镍矿石中钠含量的协作试验统计结果(续)DZ/T0396.22022表C.2镍矿石中钠含量的协作试验统计结果(续)统计参数水平GBW07145GBW07146G

40、BW07147GBW07148GBW07149重复性标准差(s,)%0.0340.0320.0230.0130.006再现性标准差(sR)%0.0830.0540.0510.0270.010重复性限(r)%0.0940.0880.0630.0350.016再现性限(R)%0.2310.1500.1420.0740.028不确定度系数(A)0.580.560.570.600.56测量方法偏倚的估计值(8)%0.1010.0350.0430.0190.004A s%0.0530.0040.0140.0030.010+A s%0.1490.0650.0720.0350.001A sR为分析方法偏倚的

41、95%置信区间。下同。表C.3镍矿石中镁含量的协作试验统计结果表C.3镍矿石中镁含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)101091010测试结果的总平均值()%5.908.878.926.093.83真值或接受参照值()%5.838.788.715.963.80相对误差(RE)%1.231.022.402.290.69重复性标准差(s,)%0.0850.1060.1240.0790.057再现性标准差(sg)%0.1920.4300.4160.2570.14613

42、DZ/T0396.22022表C.3镍矿石中镁含量的协作试验统计结果(续)DZ/T0396.22022表C.3镍矿石中镁含量的协作试验统计结果(续)统计参数水平水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149GBW07149重复性限(r)%0.2370.2930.3450.2180.159再现性限(R)%0.5331.1931.1540.7120.404不确定度系数(A)0.570.610.630.600.58测量方法偏倚的估计值()%0.0720.0900.2090.1360.026AA5R%0.0380.1710.0540

43、.0170.0598+A5x%0.1820.3500.4720.2900.111表 C.4镍矿石中铝含量的协作试验统计结果表 C.4镍矿石中铝含量的协作试验统计结果统计参数水平水平GBW07145GBW07146GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149GBW07148GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)89998测试结果的总平均值(y)%6.584.804.562.090.54真值或接受参照值()%6.464.814.582.150.55相对误差(RE)%1.87一0.260.402.691.78重复性标准差(s,)%0.0430.0

44、660.0570.0330.010再现性标准差(sg)%0.1970.0960.0860.0840.031重复性限(r)%0.1180.1840.1580.0910.027再现性限(R)%0.5470.2660.2370.2320.08614DZ/T0396.22022表C.4镍矿石中铝含量的协作试验统计结果(续)DZ/T0396.22022表C.4镍矿石中铝含量的协作试验统计结果(续)统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149不确定度系数(A)0.680.520.530.610.67测量方法偏倚的估计值()%0.1210.0130.018一0

45、.0580.010AA5%0.010.0630.064一0.10g0.030A+A5E%0.2560.0370.0270.0060.011表 C.5镍矿石中钾含量的协作试验统计结果表 C.5镍矿石中钾含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07146GBW07147GBW07148GBW07148GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)91010109测试结果的总平均值(y)%1.270.830.750.270.046真值或接受参照值()%1.250.830.750.280.050相对误差(RE)%1.310.040.582.75

46、7.98重复性标准差(s,)%0.0190.0200.0160.0060.003再现性标准差(sg)%0.0500.0360.0300.0130.006重复性限(r)%0.0510.0550.0430.0180.007再现性限(R)%0.1390.1010.0820.0370.018不确定度系数(A)0.620.550.550.570.61测量方法偏倚的估计值()%0.01600.0040.0080.004AASF%0.0140.0190.0120.0150.008A+A*5F%0.0470.0200.0210015DZ/T0396.22022表 C.6镍矿石中钙含量的协作试验统计结果DZ/T

47、0396.22022表 C.6镍矿石中钙含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)1010101010测试结果的总平均值(y)%3.292.893.391.790.81真值或接受参照值()%3.292.873.361.820.83相对误差(RE)%0.070.420.911.932.51重复性标准差(s,)%0.0690.0630.0680.0250.020再现性标准差(sg)%0.1

48、390.1190.1500.0600.036重复性限(r)%0.1910.1740.1880.0690.055再现性限(R)%0.3860.3300.4150.1680.100不确定度系数(A)0.560.550.570.580.55测量方法偏倚的估计值()%0.0020.0120.0310.035一0.0218-A5R%0.0800.054一0.0550.070一0.041+A*5g%0.0760.0770.1160一0.001表C.7镍矿石中钛含量的协作试验统计结果表C.7镍矿石中钛含量的协作试验统计结果统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07146GBW07147GBW07

49、148GBW07149GBW07148GBW07149参加实验室数(p)1010101010有效实验室数(p)91010109测试结果的总平均值(y)%0.420.310.400.130.042真值或接受参照值()%0.420.320.410.140.04216DZ/T0396.22022表C.7镍矿石中钛含量的协作试验统计结果(续)DZ/T0396.22022表C.7镍矿石中钛含量的协作试验统计结果(续)统计参数水平GBW07145GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149GBW07146GBW07147GBW07148GBW07149相对误差(RE)%0.082.68

50、1.455.190.64重复性标准差(s,)%0.0040.0070.0090.0040.001再现性标准差(sg)%0.0230.0180.0220.0080.003重复性限(r)%0.0110.0190.0260.0100.003再现性限(R)%0.0630.0500.0610.0230.008不确定度系数(A)0.650.580.580.570.63测量方法偏倚的估计值()%00.0090.0060.00708AsR%0.0140.0190.0190.0120.002A+A5x%0.0150.0020.007一0.0030.002表 C.8镍矿石中钒含量的协作试验统计结果表 C.8镍矿石