(高清版)DZT 0453.3-2023 铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
( 4.5 )《(高清版)DZT 0453.3-2023 铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0453.3-2023 铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf（13页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、ICS 73.060CCS D43DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T 0453.3-2023铌钽矿石化学分析方法第 3 部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of niobium and tantalum oresPart 3:Determination of niobium,tantalum,iron,manganese and tungstencontentAcid digestion-inductively coupled plasma atomic emiss
2、ionspectrometry2023-10-31 发布2024-01-01 实施中华人民共和国自然资源部发 布DZ/T 0453.3-2023I目次前言.引言.1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.24原理.25试剂或材料.26仪器设备.37样品.38试验步骤.39试验数据处理.410精密度.511正确度.512质量保证和控制.5附录 A（资料性）仪器参考工作条件.6附录 B（资料性）实验室间实验结果统计数据.7DZ/T 0453.3-2023III前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T20001.42015标准编写规则第4部
3、分：试验方法标准的规则起草。本文件为DZ/T 0453-2023铌钽矿石化学分析方法的第3部分，DZ/T0453-2023已经发布了以下部分：第 1 部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 2 部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法；第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。本文件起草单位：河南省岩石矿物测试中心。本文件主要起草人：王君玉、李志伟、王烨、张帆、李振、王
4、盈、李鹏程、申硕果、李翠芬、张金矿、仲伟路、陈砚、唐艺秋。DZ/T 0453.3-2023V引言素分析的准确度和工作效率，为铌钽找矿及综合利用提供技术支撑。定现象，拓宽了铌钽含量的测定范围，且敞口分解方便，适用范围广。全流程内标校准，提高了铌钽元待测溶液含盐量，酒石酸中大量的碳易引起管路堵塞或仪器猝灭。本文件解决了常量铌钽易水解的不稳混酸提取，突破了常规分析只能采用酒石酸提取铌钽的分析方法，常量铌钽提取酒石酸用量大，增大了 本文件主要是针对铌钽矿石中常量铌、钽及部分伴生元素的测定。本文件采用酸溶，通过加入无机素。采用敞口酸溶分解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌矿石、钽矿石中常量铌、钽及部
5、分伴生元 第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是盐酸提取，电感耦合等离子体质谱法测定常量铌、钽及部分伴生元素。体质谱法。主要是针对低品位（铌、钽500 g/g）的铌矿石、钽矿石，采用封闭酸溶，赶尽氢氟酸后 第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，定容后可直接测定。铌矿石、钽矿石中高含量（500 g/g）的铌、钽易水解元素，样品经硝酸和氢氟酸分解后不赶氢氟酸，第1部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是针对钽分析。DZ/T
6、 0453-2023由三个部分构成。钽矿物化学成分的全面准确分析才能有效利用。但由于铌钽元素极易水解，分析难度大，尤其是常量铌普遍存在流程长、复杂、回收率低、需采用多种方法的特点，在铌钽矿找矿及开发过程中只有通过对铌展的新兴材料。但我国铌钽矿原矿品位低，矿物嵌布粒度细而分散，赋存状态差，开采、选矿处理量大，要的战略物资，广泛应用于国防、航空、航天、冶金、电子、生物、医学等领域，是21世纪高新技术发 我国是世界上铌钽等稀有金属最丰富的国家，铌矿居世界首位；钽矿居世界第二。铌钽作为我国重1铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的
7、人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽、铁、锰和钨含量的分析方法。本文件适用于酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石及铌钽选矿过程样品中铌、钽、铁、锰和钨的含量。方法检出限及测定范围见表 1。表 1方法检出限及测定范围单位：g/g测定元素方法检出限测定范围铌620 300000钽517 200000铁413 200000锰514 200000钨42140 10000注 1：铌、钽、铁、锰元素检出限是本文件方法全
8、流程空白溶液 20 次测定结果的 3 倍标准偏差计算求得，钨元素采用低含量样品测定 20 次测定结果的 3 倍标准偏差计算求得。定量限是 10 倍标准偏差计算求得。所列检出限是在附录 A1 所列仪器条件下测定。最大称样量 0.5000 g 稀释至 100 mL,样品溶液计算。注 2：本方法测定含量的上限按校准工作曲线直线范围最高浓度计算，最小称样量 0.1000 g 稀释至 100 mL,样品溶液计算。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
9、文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定DZ/T 0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析23术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸分解后，样品中的被测元素在氢氟酸、硫酸及过氧化氢的协同络合作用下形成稳定的测定溶液。样品溶液经雾化
10、后形成的气溶胶由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发到高能态，返回到基态时发出特征谱线，每个元素有其特征谱线，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素的含量。5试剂或材料警示本文件试验中所用到的试剂氢氟酸、高氯酸、硫酸具有强腐蚀性，操作时应戴防腐蚀手套，防止与皮肤接触。高氯酸为易爆品，使用需小心；硫酸在稀释过程，应在搅拌情况下，将硫酸缓慢倒入水中。本文件除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的分析实验室二级用水。5.1 氢氟酸(=l.16 g/mL)。5.2 盐酸(
11、=l.18 g/mL)。5.3 硝酸(=l.42 g/mL)。5.4 高氯酸(=l.67 g/mL)。5.5 硫酸(=l.83 g/mL)。5.6 过氧化氢(=l.13 g/mL)。5.7 混合酸溶液(6+4+3)：用 6 份盐酸(5.2)、4 份硝酸(5.3)与 3 份高氯酸(5.4)混合。5.8 硫酸溶液(5+95)。5.9 过氧化氢溶液(5+95)。5.10 硝酸溶液(3+97)。5.11 王水：用 3 份盐酸(5.2)与 1 份硝酸(5.3)混合，现用现配。5.12 单元素标准储备溶液：市售有证标准物质的单元素标准溶液。5.12.1 铌单元素标准物质溶液浓度：1.000 mg/mL。5
12、.12.2 钽单元素标准物质溶液浓度：1.000 mg/mL。5.12.3 铁单元素标准物质溶液浓度：1.000 mg/mL。5.12.4 锰单元素标准物质溶液浓度：1.000 mg/mL。5.12.5 钨单元素标准物质溶液浓度：1.000 mg/mL。5.13 铌钽标准工作溶液(Nb、Ta)=100.0 g/mL。分别移取 10.00 mL 铌、钽单元素标准储备溶液（5.12）于 100 mL 容量瓶中，加入 2 滴3 滴氢氟酸（5.1），用硝酸溶液(5.10)稀释至刻度，摇匀。5.14 内标溶液(Co)=2.000 mg/mL。称取高纯钴粉（99.99%）2.0000 g 于 250 mL
13、 烧杯中，缓慢加入 10 mL 硝酸(5.3)，在电热板上微沸溶解，将溶液转移至 1000 mL 容量瓶中，用硫酸溶液(5.8)稀释至刻度，摇匀。5.15 王水溶液(5+95)。5.16 氩气(Ar)99.996。36 仪器设备6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.1.1 仪器的短期稳定性将铌、钽校准溶液 B 系列 6（见表 2）连续测定 11 次，计算铌、钽元素强度值的标准偏差，相对标准偏差应小于 0.8%。6.1.2 仪器的长期稳定性将铌、钽校准溶液 B 系列 6（见表 2）每隔 10 min 测定 1 次，共计 11 次，计算铌、钽元素强度值的标准偏差，相对标准偏差应小于 1.5%
14、。6.1.3 各元素的分析波长及仪器工作参数参见附录 A。6.2聚四氟乙烯坩埚：容积 40 mL。6.3控温式电热板：250 400。6.4分析天平：感量 0.1 mg。7样品7.1按照 GB/T 14505 的相关规定，加工样品的粒径应小于 74 m。7.2样品在 105 下干燥 2 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7.3准确称取样品（7.2）0.1 g0.5 g，精确至 0.1 mg。8试验步骤8.1校准8.1.1铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列的配制移取适量单元素标准储备溶液（5.12）或铌钽标准工作溶液（5.13），分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 2 滴3 滴氢氟酸（5.1
15、），准确加入 5.00 mL 硫酸介质的内标溶液（5.14）和 5 mL 过氧化氢溶液（5.9），用硝酸溶液(5.10)稀释至刻度，摇匀，配制成铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列。配制的铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列质量浓度见表 2 和表 3。表 2铌、钽校准溶液系列质量浓度单位：g/mL序号元素铌、钽校准溶液质量浓度 AA 系列 1A 系列 2A 系列 3A 系列 4A 系列 5A 系列 68.1.1.1铌、钽0.000.100.501.002.505.00序号元素铌、钽校准溶液质量浓度 BB 系列 1B 系列 2B 系列 3B 系列 4B 系列 5B 系列 68.1.1.2铌、钽0.0010.
16、050.0100200300注1：常温试验比对，校准溶液的保存期限为1个月。注2：校准溶液元素浓度可以根据测定溶液的元素含量进行调整。4表3铁、锰、钨校准溶液系列质量浓度单位：g/mL序号元素铁、锰、钨校准溶液的质量浓度 AA 系列 1A 系列 2A 系列 3A 系列 4A 系列 5A 系列 68.1.1.3铁、锰0.000.100.501.002.505.00钨01.02.55.010.020.0序号元素铁、锰、钨校准溶液的质量浓度 BB 系列 1B 系列 2B 系列 3B 系列 4B 系列 5B 系列 68.1.1.4铁、锰0.0010.025.050.0100200钨01.02.55.0
- 配套讲稿：
如PPT文件的首页显示word图标，表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制：
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片，仅作为作品整体效果示例展示，禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词：
- 高清版DZT 0453.3-2023 铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法 高清版 DZT 0453.3 2023 矿石 化学分析 方法
淘文阁 - 分享文档赚钱的网站所有资源均是用户自行上传分享，仅供网友学习交流，未经上传用户书面授权，请勿作他用。
链接地址：https://www.taowenge.com/p-98027411.html
限制150内